75171 化妆品用芦荟汁、粉 标准 QB T 2488-2006.pdf

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1、I C S7 1 . 1 0 0 70 分类号: Y42 备案号: 1 9 9 3 6 一 2 0 0 7 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 Q BjT2 4 8 8 一2 0 0 6 代替Q B / T 2 4 8 8 一2 0 0 0 化妆品用芦荟汁、粉 A to e j u i c e lP o w d e r for c o 、 me t i c s 2006一 , 2 一 17 发布 2 0 0 7 一 0 8 一 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q B I f248 8 一2 0 06 月 IJ舀 本标准是对Q B/T 2 4 88一 2

2、 0 00 化妆品用芦荟制品的修订。 本标准与Q B 汀2 4 88一 2 0 00相比,主要变化如下: 对部分产品重新进行定义并对产品分类进行了简化: 将液体产品的总固形物指标,调整为可溶性固形物指标; 调整了多搪、芦荟普、钙、镁等指标,增加了0-乙酞基指标; 修订了 测试方法。 钙和镁的测试直接引用国 家标准方法进行, 芦荟昔和0-乙酞基的测试借鉴 中 华人民共和国药典方法进行。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由 全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。 本标准由 北京工商大学、云南元江万绿生物 ( 集团) 有限公司负责起草。 本标准主要起草人:赵华、黄运喜、罗秉俊。 本 标准自

3、实施之日 起, 代替原国 家轻工业局发布的 轻工行业标准Q B 汀2 4 88一 2 0 00 化妆品 用芦荟 制品。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 一 一 Q B 汀2 4 8 8 一2 0 0 0 0 Q B 理 2 4 8 8 一2 0 0 6 化妆品用芦荟汁、粉 1 范围 本标准规定了化妆品用芦荟汁、粉的定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存口 本标准适用于以芦荟 (A勿 、 。L . )为原料,经清洗、 榨汁、杀菌等工序制成的芦荟汁、 粉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引 用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件, 其随后所

4、有的修 改单 ( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B2 7 6 O 食品添加剂使用卫生标准 G B 厅50093 食品中水分的测定方法 G B /T5 0 0 9 , 9 0 食品中 铁、镁、 锰的测定方法 G B /T5009. 92 食品中 钙的测定方法 G B5 2 9 6 3 消费品使用说明 化妆品标签通用标准 G B7718 食品 标签通用标准 C B 邝10 788 罐头食品中可溶性固形物的测定 折光计法 G 日 z T13 531 .

5、1 化妆品 通用试验方 法 p H 的 测定 O B /T13 5 314 化妆品 通用试验方法 相对密度的测定 Q B /T16 85 化妆品 产品 包装外观要求 卫法监发 2 o 02 第2 29号 化妆品 卫生规范 3 定义 本标准采用下列定义。 3 . 1 芦 荟凝 胶汁 a l o e g e l j u i c e s 芦荟叶片经清洗、去皮、榨汁、过滤、 浓缩、杀菌等工序加工制得的液状产品。 3 . 2 芦 荟凝 胶粉 a l o e g e l p 0 W d e r 芦荟叶片经清洗、去皮、 榨汁、 过滤、浓缩、干燥、杀菌等工序加工制得的粉状产品。包括芦荟凝胶 喷雾干燥粉和芦荟凝

6、胶冷冻干燥粉。 3 . 3 芦 荟全叶汁 a l o e w h o l e l e a f j u i c e s 芦荟叶片经清洗、榨汁、过滤、 浓缩、杀菌等工序加工制得的液状产品。 3 , 4 芦荟全叶粉 a l o e w h o l e l e a f p o w d e r 芦荟叶片经清洗、 榨汁、过滤、 浓缩、干燥、杀菌等工序加工制得的粉状产品。包括芦荟全叶喷雾干 燥粉和芦荟全叶冷冻干燥粉。 1 Q B I T2 4 8 8 一2 0 0 6 3 . 5 脱色芦 荟汁 a l o e d e c o lo 创 沈 e d j u lc e s 经脱色处理的芦荟凝胶汁或芦荟全叶汁。

7、3 6 脱色芦荟粉 a l o e d e c o l o r 址 e d p o w d e r 经脱色处理的芦荟凝胶汁或芦荟全叶汁经千燥得到的 粉状产品。 3 . 7 喷雾干燥粉 s p r a y d 山d p owd e r 芦荟凝胶汁或芦荟全叶汁经喷雾干燥得到的粉状产品。 3 8 冷 冻 干 燥 粉 fr e e z e d ri e d p owd e r 芦荟凝胶汁或芦荟全叶汁经冷冻千燥得到的 粉状产品。 4 分类 化妆品 用芦荟汁、粉分为液态和固态两大类产品。 4 . 1 液态类 液态类产品可分为两类:芦荟凝胶汁和芦荟全叶汁。 4 . 1 . 1 芦荟凝胶汁 芦荟凝胶汁可分为脱

8、色芦荟凝胶汁和未脱色芦荟凝胶汁两类产品。 4 . 1 . 2 芦荟全叶汁 芦荟全叶汁可分为脱色芦荟全叶汁和未脱色芦荟全叶汁两类产品。 4 . 2 固态类 周 态类产品可分为两类:芦荟凝胶粉 ( 不含芦荟叶片外皮部分) 和芦荟全叶粉 ( 包含芦荟叶片外皮部 分 ) 42 . 1 芦荟凝胶粉 芦荟凝胶粉可分为芦荟凝胶喷雾干燥粉和芦荟凝胶冷冻千燥粉两类产品。 42 . 1 . 1 芦荟凝胶喷雾千燥粉 芦荟凝胶喷雾干燥粉可分为脱色芦荟凝胶喷雾千燥粉和未脱色芦荟凝胶喷雾干燥粉两类产品。 42 . 飞2 芦荟凝胶冷冻干燥粉 芦荟凝胶冷冻千燥粉可分为脱色芦荟凝胶冷冻干燥粉和未脱色芦荟凝胶冷冻千燥粉两类产品。

9、 4 . 2 . 2 芦荟全叶粉 芦荟全叶粉可分为芦荟全叶喷雾干燥粉和芦荟全叶冷冻干燥粉两类产品。 4 . 2 . 2 . 1 芦荟全叶喷雾干燥粉 芦荟全叶喷雾干燥粉可分为脱色芦荟全叶喷雾干燥粉和未脱色芦荟全叶喷雾干燥粉两类产品。 4 . 2 . 2 . 2 芦荟全叶冷冻干燥粉 芦荟全叶冷冻千燥粉可分为脱色芦荟全叶冷冻干燥粉和未脱色芦荟全叶冷冻千燥粉两类产品。 5 要求 5 . 1 感官特性 液态类产品感官特性应符合表1 要求:固 态类产品感官特性应符合表2 和表3 要求。 Q BIT248 8 一2 0 0 6 表 1 项目 指标 芦荟凝胶汁芦荟全叶汁 未脱色脱色未脱色脱色 外观 呈黄色至有

10、橄惫沉淀 的 玻泊色液体 呈无色透明至有橄t沉 淀的淡黄色液体 . 呈黄绿色至有微量沉锭 的城拍色液体 一 , 无 色 , 明 至 有 徽 量 沉 淀 的 随黄色滚体 气味具有芦荟植物味,无异味 ( 以可溶性固形物为0 .5 % 计) 色泽稳定性暴露在紫外线灯下照射6h,应不变色或轻徽变色 ( 以可溶性固形物为0 .5 % 计) 表 2 项目 指标 芦荟全叶喷雾干燥粉芦荟全叶冷珠干操粉 未脱色脱色未脱色脱色 外观淡 黄 色勤就绒沫灰白 色 至浅 黄 色粉 末演 黄 色至 捺目州乏 灰闭蟹乡 泥 黄 色 粉末 气味 具有芦荟植物味,无异味 以1 %水溶液计) 色泽稳定性暴露在紫外线灯下照射6h,

11、 应不变色或轻微变色 ( 以1 % 水溶液计) 表 3 项目 指标 芦荟凝胶喷雾干燥粉芦荟凝胶冷冻干澡粉 未脱色脱色未脱色脱色 外观棕色粉末白 色至灰白 色粉末棕色粉末 白色至 灰白色粉末 气味具有芦荟植物味, 无异味 ( 以1 % 水溶液计) 色泽稳定性 攀尽 在紫外线灯下照射6 h , 应不 变色或轻微变色 ( 以1 % 水溶液计) 5 . 2 理化指标 液态类产品理化指标应符合表4 要求;固态类产品理化指标应符合表, 和表6 要求。 表 4 项目 指标 芦荟凝胶汁芦荟全叶汁 脱色未脱色脱色未脱色 可溶性固形物/( %) 0 万1 . 0 多 糖/( m g / L )妻 东 的xl 护6

12、 0 0 又1 0 2 相对密度1 . 佣0 一1 . 2 0 0 ,乙 酞基/( m 留 L )多 3 . 7 5 x1 0 25 0 火1 0 2 以 卜 指标均以复水到仓 5 % ( 凝胶汁) 或1 0 % 全叶汁)的可溶性固形物时测定为准 Q B I T2 4 8 8 一2 0 0 6 表 4( 续) 项目 指标 芦荟凝胶汁芦荟全叶汁 脱色未脱色 脱色未脱色 吸 光 浪 40( 腼 m )(0 . 2 00 . 7 0 0 302 一 5 0 PH3 . 5 5 .0 钙 臼 吧L )9 .8 2 X1 0 一4 .4 8 xl 0 24 沸 s xl 护 一1 .0 2 xl 0 3

13、 货 怕 唱 乞 )2 .3 4 X1 0 一1 8 x l 护3 3 0 x1 0 2 3 0 x1 0 2 芦 荟奋尹 ( 刀 唱 几 )蕊1 .0 0 X1 05 .0 0 X1 01 刃 o x l o 5 .00火1 护 表 5 项目 指标 芦荟全叶喷雾干燥粉 芦荟全叶冷冻千燥 脱色未脱色 脱色未脱色 多 糖/( m g/kg )6 . 0 0 xl 0 4 钙/( m g ll g )4 鸿 s xl 了 1 .0 2 X1 0 , 镁/( m g /kg )3 3 0 xl 0 3 2 3 0 x l 0 4 水分/( %)簇8 刀0 5 刀0 芦荟昔/( m g /k 9 )岌

14、 8 . 0 0 xl 0 25 刀 o xl 少 8 .0 0 x l 0 25 . 0 0 xl 0 4 0-乙酞 基/( m 叭 )5 乃 0 X1 04 以 下指标均以1 % 水溶液时测定为准 吸) 日 变(4 0 0 nnl )0 . 2 02 50 02 02 j0 P H3 5 5 .0 表 6 项目 指标 芦荟凝胶喷雾干燥粉芦荟凝胶冷冻干燥粉 脱色未脱色 脱色未脱色 多 糖 /( 功 妙9 )8 刀x1 04 钙/( 功 留 k g )9 名 2 xl 0 3 一8 .9 6 xl 0 4 镁/( m g/ k g )2 .3 4 x1 03 一2 3 6 x1 04 水分/(

15、 m 叭9 )共 8 . 0 0 5 . 00 芦 荟 普 /( m g l k g )毛 1 . 6 0 xl 0 38 力 0 xl 0 3 1 _6 0 xl 0 38 刀 o xl 护 口 一 乙 酞基/( 功 9 几)7 .5 0 xl 0 4 以 下指标均以 0 .5 % 水溶液时测定为准 吸)钧 盆(4 oonln )(0 .2 00 . 5 00 2 0 05 0 P H3 55 . 0 QB IT 2 4 8 8 一2 0 0 6 5 . 3 卫生指标 卫生指标应符合表7 的要求。 表7 项目 指标 液体制品固体制品 汞/ ( m 留 L 或m g 伙 9 )( l1 铅/

16、( m g/ L 或m g t g )( 3 04 0 砷/ ( m 留 L 或m 叭9)簇 l 02 0 菌落总数/ (CF t J加工 或c F u/g)( 5 0 01 0 0 0 粪大肠菌群/ m L 或9 不应检出 金黄色葡萄球菌/ 功 L 或9 不应检出 绿脓杆菌/ mL或9 不应检出 6 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6 . 1 感官特性 6 . 1 . 1 外观 在自 然光或相当于自 然光条件下,以正常视力观察。 6 . 1 . 2 气味 取一定量的被测样品于洁净的玻璃容器中,加水稀释到可溶性固形物为仓 5 % (

17、液体样品) 或配成1 % 的水溶液 ( 固 体样品),混合均匀,在室温下, 立即用嗅觉仔细鉴别其气味, 检查有无异味。 6 . 1 . 3 色泽稳定性 6 . 1 . 3 . 1 仪器 a) 配有 石英玻璃盖的 培养皿:沪 sc m : b )具塞比色管:25I n L ; c )紫外线灯:Z O W。 6 . 1 . 3 . 2 试液的制备 取一定量的被测样品于洁净的玻璃容器中,加水稀释到可溶性固形物为以 5 % ( 液体样品) 或配成1 % 的水溶液 ( 固体样品),不断搅拌,使其完全溶解。将该试液分作2 份待用。 6 . 1 . 3 , 3 操作 将1 份试液 (6. 1 .3 之 )

18、装入具塞比色管中,用作参比。 将另 1 份试液 ( 6 . 1 . 3 .2) 放入培养皿中,盖上石英玻璃盖。将培养皿放在距紫外线灯 3 0cm处垂直照 射6 h 。 然后, 将试液转移至具塞比 色管中, 置于白 色衬物上, 在自 然光或相当于自 然光条件下, 与参比 进 行比较。 6 . 2 理化指标 6 . 2 . 1 可溶性固形物测定 按 G B / T 1 0 7 s s 规定的 方法检验。 6 . 2 . 2 多糖 6 , 2 . 2 , 1 方法提要 Q B / T2 4 8 8 一2 0 0 6 乙醇提取以除去单糖、 低聚糖、普类及生物碱等干扰成分,然后用水提取其中所含的多糖类成

19、分。多 糖在硫酸作用一 , 水解成单搪, 并迅速脱水生成糠醛衍生物, 与苯酚缩合成有色化合物, 用分光光度法测 定其多糖含量。 6 . 2 . 2 . 2 试剂和溶液 a) 9 5 %乙醇; b) 浓硫酸; c) 葡萄糖标 准液: 精确称取经10 5 干 燥恒重的 葡萄糖 ( 优级纯) 1 00.o m g ,里1 00. 正 容量瓶中, 加 水 溶解并稀 释至刻度 ( 可加几滴甲 苯或几粒苯甲 酸防 腐), 此标准溶液1 .oomL含葡萄 锗1 .0 0mg ; d) 苯 酚 液: 取苯 酚1 009 , 加 铝片 0 . 19, 碳酸 氢 钠 0. 0 5 9 , 蒸馏收 集1 82 馏

20、分, 称取此 馏分10 .09, 加 水 1 509 , 混匀置 棕色瓶中备 用。 6 . 2 . 2 . 3 仪器 分光光度计。 6 . 22 . 4 分析步骤 6 , 2241 标准曲线的制备 吸取葡萄糖标准液 ( 6 念2. 2 c) 0. 25,0 . 50,1 .00,1 50,2 . 00,2. 501 】 止,分别置于5 0 In二 容量瓶中,加 水定容。 吸取上述溶液各2 力 伪 力 L , 再加苯酚液 1 . 0 0 1 1 止, 摇匀, 迅速滴加浓硫酸 (6.22 .Zb) 5 . ool l l L , 摇匀 后放置s m in , 置沸水浴中加热 1 5 Inm , 取

21、出后冷却至室温, 于49O n m处以 水作参比 测吸光度, 绘制标准曲 线。 6 . 22 . 42 样品预处理 准确移取一定 量的 液体样品, 或称取一定 量的固 体样品( 精确至。 力 0 0 1 9 ) 加适量热水超声波萃取后, 置于1 0 0 m L 三角烧瓶中, 加入9 倍体积的9 5 %乙 醇 ( 6 2 2 .Z a ), 4 下静止1 2 h ,于4 0 0 0 r/ m i n 离心Z o m i n , 弃 去上清液,将沉淀物用 ( 6 肚2) 热水50m L 充分溶解,并用I O m L( 6 肚2) 热水洗涤离心管三次,合并 沉淀物溶解液和洗涤液倒入10 0 刀 I

22、L 容量瓶中,放冷后定容至刻度备用。 6 . 22 . 4 . 3 样品中多糖含量测定 吸取2 .0 0 们 I L 样品液 (62.2. 4. 2 ), 里于1 0 m L 容量瓶中, 加水定容。 吸取上述溶液2. 0()口 L , 再加苯酚液 1 .001 l l L , 摇匀, 迅速滴加浓硫酸 (6.2.2 . Zb) 5 刃 o n 1 L , 摇匀后放置s m in , 置沸水浴中加热1 5 面n , 取出后冷 却至室温,于4 90nm处以 水作参比测定吸光度。另以 2 乃 0 1l l L 水,同上操作做空白。查标准曲 线得样品溶液 中 葡萄糖含量 协创 代 工 )。 6 . 2

23、. 2 . 4 . 4 分析结果的计算 样品中多箱的含童按式 ( 1) 计算: 戈 二 ( 弓一 q) x 代 x 几 K ( 或 m l ) 式中: 戈 样品中多 糖含量 ( 以 葡萄糖计),以 m 留 L 或m 妙9 表 示; 弓 从浓度一吸 光度曲 线上查得样品溶液的葡萄 搪浓度, ” 岁 比 工 ; q 从 浓度 一吸光度曲 线上查得空白 溶液的 葡萄糖浓度, 林 创 山 工 ; 拭 待测 样品 溶液的 定容 体积, 功 L : D . 稀释倍数, 如按本方法为5 : K 移取 液体样品的初始体 积, mL,推荐10 m L : 用 、 称取固 体样品的 质量, 9 , 推荐19。 平

24、行测定两次, 如果其结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果, 报告结果取三位 有效数字。 QB /T 2 4 8 8 一2 0 0 6 62 . 245 允许差 同一样品的两次测定值之差应不超过两次测定平均值的10%。 6 . 2 . 3 吸光度 6 . 2 . 3 . 1 仪器 分光光度计。 6 . 2 . 3 . 2 试液的制备 准确移取一定量的液体样品,加水稀释到可溶性固形物为。 巧 %,或称取一定量的固体样品 ( 精确至 0 . 00019 ), 配成相应规定浓度水溶液,不断搅拌,使其完全溶解,备用。 6 . 2 . 3 . 3 分析步骤 6 . 233 . 1 吸光度的

25、测定 用Ic m 比色皿,以水调零,在4 O 0nm 波长处测定试液 (6么3 2) 的吸光度。 6 . 2 . 3 . 3 . 2 允许差 同一样品的两次测定值之差应不超过两次测定平均值的10%。 6 . 2 . 4 P H 按G B/T13 5 31. 1 规定的 方法检验 ( 直测法) 6 . 2 . 5 相对密度 按G B/ T1 3 5 314 规定的 方法检验。 6 . 26 钙的测定 按G B/T 5 0 O g 月 2 规定的方法检验。 62 . 7 镁的测定 按 G B / T s o o g .9 0 规定的 方法检验。 6 . 2 . 8 水分 按G B/ T 5 0 0

26、93规定的第二法减 压干燥法检验。 6 . 2 . 9 芦荟普 6 . 2 . 9 . , 高效液色谱相法( 第一法) 6 . 2 . 9 . 1 . 1 方法提要 本方法采用甲醇超声提取后用反相液相色谱法测定芦荟普的含量。 629 . 12 试剂和溶液 。 )甲醇:色谱纯; b)1 % 冰醋酸溶液:移取ro ll 止冰醋酸,加水溶解并稀释至10 00m L ; c) 芦荟昔标 准液: 准确称取芦荟昔10 .o m g , 置于 2 50 m L 容量瓶中, 加甲 醇( 6 .2 , . 1 .Z a ) 溶解并稀释至 刻度。 此标准液 1 .0 0 m L 相当于芦 荟普 40刀 陀 此 标

27、准溶液应现用 现配: d) _ _ 次蒸馏水。 6 . 2 . 91 . 3 仪器 a) 超声波振荡器; b) 高效液相色谱仪配有紫外检测器。 6 . 29 . 1 . 4 分析步骤 6 . 291 41 色谱条件 a) 色谱柱: 2 50m m x 4 石 Inm ( 内 径) 不锈钢柱,内 坡5 脚cl。 键合固定 相; b) 流动相:甲 醇一 1 % 冰醋酸水溶液 ( 60+40 ); c) 测量波长:3 5 9nm ; d) 流速:工 O m L /min; e) 测定温度:室温 Q B 八, 2 4 8 8 一2 0 0 6 6 . 2 . 9 . 1 . 4 . 2 标准 曲线的制

28、备 吸取芦荟普标准液 ( 6. 2 . 9 . 1 ,Zc) O .50,1 0 0 ,2 .0 0 ,3 乃 0 ,5 刀 O m L ,分置于10n 1 L 容量瓶中,用流动相 定容,摇匀。在上述色谱条件 (6一2 乡 . 1 .4 . 1) 下进行测定,保留时间约为20m i na 6 . 2 . 9 . 1 . 4 . 3 样品预处理 准确移取一定量的 液体样品, 或称取一定量的固 体样品 ( 精确至以 。 0 0 1 9 ), 置于25m L 容量瓶内, 再 加入甲 醇 ( 6 念9 . 1 . Z a) 15 m L , 混匀。置于超声波振荡器内 超声波萃取30而n ,再用水定容,

29、 静止沉淀, 取 上清液以 住 45阿 滤膜过滤, 备用。 6 . 2 . 9 . 1 . 4 . 4 样品中芦荟普含量的测定 取样品液 (6念9 1 .4 3 ), 在上述色谱条件 ( 6 一2 , . 1 4 . 1) 下进行测定,查标准曲 线得样品溶液中芦荟 昔含量 外 堪 八 址)。 6 . 2 . 9 . 1 . 4 . 5 分析结果的 计算 样品中芦荟昔的含量按式 (2) 计算: XZ = qx 代 V4 ( 或 m Z ) . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: 弋 样 品 的 芦 荟 昔 含 量, m 叭或 m g 瓜 9 ; q

30、 从 浓 度 一 峰 面 积 标 准曲 线 上 查 得 样 品 溶 液的 芦 荟 普 浓 度, “ 创 m L ; K 待 测 样品 溶 液 定 容 体 积, mL; 气 移 取 液 体 样品 的 初 始 体 积, mL; 伙 称 取固 体样品 的 质 量, 90 平行测定两次,如果其结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果, 报告结果取三位 有效数字。 6 . 2 . 9 . 1 . 4 . 6 允许差 同一样品的两次测定值之差应不超过两次测定平均值的10%。 6 . 2 . 9 . 2 分光光度法 ( 第二法) 6 . 2 , 9 . 2 . 1 方法提要 本方法采用甲醇超声提

31、取后用分光光度法测定芦荟昔的含量。 6 . 2 . 9 . 2 . 2 试剂和溶液 a) 盐酸; b) 甲醇; c )C C 肠 ; d )6 0 % r e c l 3 溶液: 称取6 o g r e C 13 石 H Z O 加水溶解并 稀释至l o o m L 。 e )l mo陇N aoH 溶液: 称取N a o H 4 0 g , 加水溶解并 稀释至l 0 0 0 m L 。 f ) 0 石 % 醋酸镁甲 醇溶液: 称取 M g( C Z H 3 o Z ) 2 5 9 , 加甲 醇溶 解并 稀释至1 0 0 0 1l l L 。 6 . 2 . 9 . 2 . 3 仪器 a) 可见

32、紫外分光光度计; b) 玻璃回流装置; c) 水浴锅: d) 离心机: e) 超声波振荡器。 6 . 2 . 9 , 2 . 4 分析步骤 6 . 2 . 9 . 2 . 4 . 1 样品处理 QB /T 2 4 8 8 一2 0 0 6 准 确移取一定量的 液体样品, 或 称取一定量的固 体样品 ( 精确至。 力 0 o 19) 加适量热水超声波萃 取后, 加到盛有60% FeC13 溶液 (6念9 念Z d) 1 0 I l l L ,盐酸 ( 6 念9 念Z a) 6 n 1 L 的150 m L 回流瓶中混匀,至沸水浴中 加热回流4 h ,放冷,移至15 0 m L 分液漏斗中。用l

33、m 司 几 N a O H 溶液4 1l l L(62 众2 2 e) 和蒸馏水4 m l 依次洗涤 回流瓶,一并倒入分液漏斗中。用C C 卜(6念9 念Z c) 提取3 次, 每次201 们 L ,合并C C 从 液,用蒸馏水洗涤2 次, 每次10 1 n L ,弃去水层。 置提取液于I O 0 m L 容量瓶中, 加C C 肠(6念9 . 2 2 。 )定容至刻度, 摇匀。 准确吸 取一定量的萃取液, 置水浴上小心蒸干。准确吸取住 5 %醋酸镁甲醇溶液1 0 m L(62 灰2 2 f)使之溶解。 6 . 2 . 9 . 2 . 4 . 2 样品中芦荟昔含t的测定 在波长5 1 2 nm处

34、,用I c m 比色皿测定吸光度。按芦荟昔 ( C 加 H 20 0 8 ) 吸收系数( 6 . 2 . 9 . 24 . 3 分析结果的计算 样品中芦荟普的含量按式 (3)计算: E 沙、 、 , _ 、 , , 几 广 。少 刀名 4 U 杯 异。 X3 二 4 1 .6 7 x A ; x 代x 代 砚x 砚 ( 或 m 、 ) 4 ( 3 ) 式中: 戈 样 品 的 芦 荟 普 含 量, m g l L 或m 眺9 ; 鸿 样品的住 5 % 醋酸 镁甲 醇 溶 液的 吸 光 度; 气 所 移 取 的 仓 5 % 醋 酸 镁甲 醇 溶 液 的 体 积, mL, 推 荐 为 1 0 mL;

35、 代 所 移 取 的 C C1 4 萃 取 液 的 体 积 , 毗, 推 荐 为 1 。 一 20 翻: K 用 C C 从 定容的 体积, mL ; K移取液 体样品的 体积, m L ; 二 , 称 取 固 体 样品 的 质 量, 9,推 荐 为1 9 平行测定两次,如果其结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位 有效数字。 6 . 2 . 9 . 2 . 4 . 4 允许差 同一样品的两次测定值之差应不超过两次测定平均值的10% 。 备注:对同一样品的芦荟普含量检测有异议时以 第一法为准。 6 . 2 . 1 0 0 一 乙酞基 6 . 2 . 1 0 . 1

36、 方法提要 乙酞化甘露聚糖的0-乙酞基, 在碱性轻胺溶液中, 能生成含乙酞基的复合物, 并与三氯化铁一 盐酸溶液 在酸性条件下作用, 缩合成有色化合物,在5 4 0nm 处有吸收峰,通过吸光度即可测定其0 一 乙酞基含量。 6 . 2 . 甘 0 . 2 试剂和溶液 a) 盐酸; b) 盐酸轻胺溶液 (2m 。 比):取盐酸经胺13夕 9 ,加水溶解成1 001 刀 L , 冷藏保存; c) 氢氧化钠溶液 (3石 mo比):取氢氧化钠14,09,加水溶解成1 00n 1 L ; d) 盐酸溶液(4 m 0 1 几) :取盐酸3 3 3 n 止,加水配制成1 00间的 溶液; e )三氯化铁一

37、盐酸溶液 ( o 3 7 m o 比): 取三氯化铁 ( F e c l 3 石 H Z o )1 0 刀 9 , 加0 . l mo比盐 酸溶液, 使溶 解成1 00n 1 L ; f )碱性轻胺溶液:将等体积的盐酸轻胺溶液与氢氧化钠溶液混合,临用现配; 9 )氯化乙 酞胆碱标准溶液: 称取氯化乙 酞 胆碱 ( 标准品) 22.7 m g( 精确至仓 0 0 0 19) , 置于50mL 容量 瓶中, 加0 .o olm of 几 醋酸钠溶液 ( p H 4 .5 ), 使之溶解, 然后定容至刻度,临 用现配。 6 . 2 . 1 0 . 3 仪器 a) 可见紫外分光光度计: QB / T

38、2 4 8 8 一2 0 0 6 b) 电 动离心机; c) 超声波振荡器; d) 电子天平。 62 . 10. 4 分析步骤 62 . 1 0 . 4 . 1 样品预处理 准确移取一定量的 液体样品, 或 称取一定量的固 体样品( 精确至 。 刀 。 。 19) , 加适量热水超声波萃取后, 置于50们 I L 锥形瓶中, 加水超声振荡萃取20m in ,冷却,定容至100 1 1 止,摇匀, 于4 0()0r/m in 离心20m in ,取 _ 匕 清液备用。 6210. 4 . 2 标准曲 线的制备 移取氯化乙 酞胆 碱标准溶液 ( 6 2m ,2 9 ) 0 , 。 2 , 0. 4

39、 , 让 6 , 仓 8 ,1 0 m L , 分别置于试管中, 补 加水至 h 们 L ,加Z n 1 L 新鲜配制的碱性轻胺溶液 (6.2 . 10.Zf), 摇匀,于室温放置4 m in , 加4 m o F L 盐酸 (62 . 102 a) l mL , 使 p H 为1 .2 士 0. 2 , 摇匀, 加仓 37m o 比三氯化铁一 盐酸 溶液 (6.2 . 102 e) l mL , 摇匀, 按照分光光度法, 在5 4 0 n m 的波长处测定吸光度。 同步做标准空li, 即作与上相同的各列标准管, 先加4 mo 盯 L 盐酸( 6 .2 . 102 a) l m L , 再加碱

40、性轻胺溶液(6:2I0 2 f)Z mL ( 即加酸与 加碱性疑胺的次 序颠倒) , 其他 操作同上, 绘制标准 曲线 6210 4 . 3 样品中0 一 乙 欧基含t的测 定 移取样品液 ( 6. 2 . 10 . 4 , 1 )1 1 ” L , 置于试管中, 加Z m L 新鲜配制的碱性经胺溶液 (6:2102 0 , 摇匀, 于 室温放置4 m in ,加 4 mol 几 盐酸 ( 6 2 . 10 之 a) l rnL , 使 p H 为t .2 士 。 2 , 摇匀,加 。 3 7 m o 比三氯化铁一 盐酸溶液 ( 6 之 . IDt Ze)l m L , 摇匀, 按照分光光度法

41、, 在5 4 0nm 的波长处测定吸光度。同 步做标准空白, 移取已处理 样品液 ( 6 2 . 1 0 4 . 1 )l m L ,置于试管中, 先加4 m o F L 盐酸 ( 6 之 . 1 0 .Z a )1 1 l l L , 后加碱性羚胺溶液 ( 6 2 . I O Z f ) Z m L ,其他操作同 上。 62 . 10. 4 . 4 分析结果计算 样品中0 一 乙酸基含量按式 (4)计算; X4 =( C 4一 C S ) x 气x l 0 0 0 K 。 ( 或从 4 ) ( 4 ) 式中: 戈 样品 中0 一 乙 酞 基 含 量, m g / L 或m 叭9 表 示; q

42、 从 浓 度 一吸 光 度曲 线 上 查 得 样 品 溶 液的 0 一 乙 酞 基 浓 度, mg / mL: 乓 从 浓 度 一 吸 光 度曲 线 上 查 得 空白 溶 液的 0 一 乙 酞 基 浓 度, mg/ mL: 找 待 测 样 品 溶 液 定 容 体 积, m L ; K 。 移 取液 体 样品 的 初始 体 积, m L , 推荐为1 o m L ; m4 称 取固 体 样品 的 质 量, 9 , 推荐为1 9 。 平行测定两次,如果其结果符合允许差时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,报告结果取三位 有效数字。 621 045 允许差 同 一样品的两次测定值之差应不超过两次测

43、定平均值的10%。 6 . 3 卫生指标 按卫法监发 【 2 0 0 2 2 2 9 号中规定的方法检验。 7 检验规则 7 . 1 批的组成 工艺条件、品种、规格、生产口期相同的产品为一批。 QB /T 2 4 8 8 一2 0 0 6 7 . 2 出厂检验 7 . 2 . 1 出厂检验项目 出 厂检验 项目 包括感官特性、 理化指标中 规定的 全部 检验项目 和卫生指标中 规定的 菌落总数、 粪大肠 菌群。 7 . 2 . 2 抽样方法和数量 产品由 生 产 厂的 技 术 检 脸部门 随 机 从 每一 批 产品 中 , 液 体: I kg以 下( 含I kg) 包装 抽 取2 %0, I

44、k g 以 上包装抽取3 编, 但取样总t不超过1 0 蛇;固 体:1 吨以 下 ( 含1 吨) 包装抽取。 j 编,I kg以 上包装抽取 1 %0, 但取样总 量不超过5 00 . 如果每一批产品数 量较少, 在1 0 o kg以 下, 其取样量也不能少于5 09, 按 本标准规定进行出厂检验, 经检验合格,签发合格证的产品 方准出厂。 7 . 3 型式检验 7 . 3 . 1 有下列情况之一时, 应进行型式检验。 a) 当生产原料、工艺等方面有较大变化时; b) 长期停产后,恢复生产时; c) 正常生产时,定期或累计一定产量后,周期性进行一次型式检验; d )出厂检验结果与上次型式检验有

45、较大差异时; e) 国家质量监督机构要求进行型式检验要求时。 7 . 3 . 2 型式检验项目 型式检验项目 应包括本标准技术要求规定的全部项目。 7 . 3 . 3 抽样方法和数量 随机从任一批产品中, 按7 一 2 2的抽样方法和数量抽样,并按本标准规定的方法进行型式检验 7 . 4 判定规则 7 . 4 . 1 检验结果若感官特性和理化指标不符合本标准规定时, 应加倍抽样, 对不合格项目 进行复检。 若 复 检结 果仍有一项指标不符合本标准要求. 则 判该 批产品 不合格。 若卫生指 标有一项指标不符合本标准要 求,则判该批产品为不合格品。 7 . 4 . 2 在保质期内, 供需双方对产

46、品 质量有异议时,可共同协商选定仲裁机构. 讲行神栽拾聪与判宁 8 标志、包装、运输、 贮存 8 . 1 标志 产品的标签与标志除了符合G B7 7 18外, 还应符合G B5 2 %3的规定。 8 . 2 包装 产品的 包装材料和容器应符合Q B 汀1 6 8 5 的 规定。 83 运输、 贮存 8 . 3 . 1 运输工具应清拮、 卫生, 搬运时应轻拿轻放,严禁摔撞。 8 . 3 . 2 在贮运过程中,应防止暴晒雨淋, 严禁与有毒或有异味的物品混贮、混运。 8 . 3 . 3 产品 应贮存于阴凉、 干燥、通风的仓库中,不应露天堆放。 8 . 4 保质期 8 . 4 . 1 在正常贮运条件下, 液体产品保质期不低于12个月,固体产品保质期不低于24个月。 8 . 4 . 2 企业可根据自 身条件自 行规定不少于8 :41 规定的保质期。

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