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1、中华人民共和国轻工行业标准 Q B / T 1 8 6 3 一9 3 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法， 本方法最低检测浓度为0 . 0 3 m g / m L e 本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。 2 方法提要 试样经溶剂直接溶解， 分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。 3 试剂与材料 3 . 1 乙酸乙醋: 分析纯。 3 . 2 对苯二胺: 化学纯， 9 9。 %。 3 . 3 氯化钠( G B 1 2 5 3 ) 化学纯。 3 . 4 离心机: 一台。 3 . 5 刻度离心管: l O m L e 3
2、. 6 容量瓶( 棕色) ; l O m L ; 5 O m L , 3 . 7 载气: 氮气， 纯度9 9 . 9 %. 3 . 8 燃气: 氢气， 纯度9 9 . 9 y., 3 . 9 助燃气二次净化空气。 3 . 1 0 C h r o m o s o r b WA W( 6 0 -8 0目) 经氢氧化钾一 甲醇处理过担体。 称取。2 0 g 氢氧化钾溶解于2 0 m L甲醇试剂中， 倒入已称量1 0 . O g 的C h r o m o s o r b WA W担体中浸 过， 风干， 置于 1 0 0 C 烘箱中烘干。 4 仪器 4 . 1 色谱仪具有如下部分: a . 检测器: 氢
3、火焰离子化检测器( F l n ) ; b色谱柱: 不锈钢或玻璃柱管， 规格约2 m X 0 3 m m， 内充填 l 0 % C a r o b o w a x 2 0 M+C h r o m s o r b WA W ( 6 0 - - - 8 0目) 碱醉处理; c . 微量注射器: 1 如L . 4 . 2 色谱分析条件 根据选用的色谱柱设定色谱条件， 参考条件如下: a . 汽化室温度; 2 5 0 C; b . 检测器温度: 2 3 0 C; c . 柱温: 2 1 0 C; d . 氮气流量: 3 0 m L / m i n ; e . 氢气流量: 3 0 mL / m i n
4、; 中华人民共和国轻工业部1 9 9 3 一 1 1 一 1 3 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 Q s / r 1 8 6 3 一9 3 空气流量: 2 5 0 m L / m i n ; 进样量, 1 p L , 5 分析步骇 5 . 1 试样的制备 5 . 1， 粉剂试样 称取。 . o 5 o g ( 精确至。 . O O l g ) 试祥( 仅指含对苯二胺) 于I O m L容量瓶中， 用乙酸乙 酷稀释至刻度， 避光静止约 4 h ， 取出过滤待用。 5 . 1 . 2 水剂试样 称取0 . 5 0 g ( 精确至0 . O l g ) 试样( 仅指含对苯二胺)
5、于l O m L 离心管中， 加5 m L乙酸乙醋， 盖紧塞 子， 振荡3 0 s 后， 加。 . l g 氯化钠， 再振荡3 0 s ， 放置离心机( 2 0 0 0 / m i n ) 中分离l O m i n , 静止片刻， 分出上 层溶液， 下层水相溶液用2 . 5 m L乙酸乙醋萃取 2 次， 分出上层溶液， 合并萃取液， 并用乙酸乙酷稀释定 容至l O m L容量瓶中， 待用。 5 . 2 对苯二胺标准溶液 5 . 2 . 1 称取。 . 5 0 0 o g ( 精确至。 . O O O l g ) 对苯二胺于5 0 m L棕色容量瓶中， 用乙酸乙酷定容至刻度。 避 光， 冰箱保存
6、待用， 此溶液每毫升含对苯二胺I O m g , 盛 ， ， ， - 一一习 一 -一 ， ， 工 ， -一 一目 一 一J一- - 目 - - ， - 0一o 1 s知 染发剂中对苯二胺色谱图示 1 一 乙酸乙留2 一十二烷荃硫酸钠3 对苯二胺 5 . 2 . 2 分别移取0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . O m L对苯二胺标准溶液( 5 . 2 . 1 ) 置于 l O m L容量瓶中. 用乙酸乙醋定 容至刻度， 此标准序列， 每毫升含对苯二胺为0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . O m g , 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 依次从各容量瓶
7、中( 5 . 2 . 2 ) 移取 1 K I标准溶液直接注入气相色谱仪中， 记下各次峰面积( 或峰 高) ， 并绘制峰面积( 或峰高) 一 对苯二胺浓度标准工作曲线。 5 . 3 . 2 移取( 5 . 1 ) 试样溶液 1 w L ， 注人气相色谱仪中， 记录色谱峰面积( 或峰高) ， 根据标准工作曲线查 O B / T 1 8 6 3 一 9 3 出相应的对苯二胺浓度。 6 分析结果的计算 尸一W 按下式计算试样中对苯二胺的百分含量: 对苯二胺( %) = 式中: P 从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度， m g / m L ; W试样的质量， 9 。 以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。 判断染发剂中对苯二胺是否符合G B 7 9 1 6 最大允许浓度时， 应按上述分析结果换算为实际使用浓 度时的对苯二胺含量为准。 7 精密度 平行测定两个结果的差应不超过0 . 5 %, 附加说明: 本标准由轻工业部质量标准司提出。 本标准由全国化妆品标准化中心归口。 本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。 本标准主要起草人黄捷、 姜慧敏、 林燕。