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1、建标 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市生活垃圾全氮的测定 半微量开 氏 法 发布实施 中华人民共和国建设部发 布 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 前言 城市生活垃圾中全氮的测定方法在我国环卫行业尚属空白 各省市在监测分析时只是借鉴土壤或水质的分析方法 由于生活 垃圾的综合利用 无害化处理研究工作需要了解生活垃圾特性及 组分的有关内容 因此本标准结合环境监测 土壤理化检测中现行 的分析方法 针对生活垃圾成分的复杂性和不稳定性 在实验室内 进行对比实验和验证实验 对分析方法进一步修改与完善 编写了 城市生活垃圾全氮的测定方
2、法 本标准由建设部标准定额研究所提出 本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境 卫生管理局归口 本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草 本标准主要起草人 韩志梅 张范 本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市生活垃圾全氮的测定 半 微 量 开 氏 法 范围 本标准规定了用半微量开氏法测定全氮的方法 本标准适用于城市生活垃圾样品的测定 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标 准的条文本标准出版时 所示版本均为有效所有标准都会被 修订 使用本标准的各方应探讨使用
3、下列标准最新版本的可能性 城市生活垃圾采样和物理分析方法 样品的采集与制备 样品的采集与制备应按规定进行 使其达到所规 定的烘干试样标准 处理过程不应超过 城市生活垃圾含水率的测定应按规定进行 以备 将试样测定结果进行换算 试样的保存应按规定进行 中华人民共和国建设部批准实施 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 原理 试样在催化剂 即硫酸钾 无水合硫酸铜与硒粉的混合物 的 参与下 用浓硫酸消煮时 各种含氮有机化合物经过复杂的高温分 解反应 转化为铵态氮 碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后 以酸标 准溶液滴定 计算出生活垃圾全氮含量 不包括全部硝态氮用 还原法和非还原法测定生活垃圾的氮
4、含量 其结果很接近 因此对 生活垃圾试样全氮的测定用开氏法是科学有效的 试剂 本实验所用蒸馏水均为无氨水 所用试剂凡没有指明规格者 均为分析纯 浓硫酸 浓盐酸 无水碳酸钠基准试剂 使用前须经干燥 并恒重 硼酸吸收液 氢氧化钠溶液 盐酸标准溶液 吸取盐酸于容量瓶中 并用蒸馏水稀释至刻 度后摇匀 此溶液为盐酸溶液 吸取该溶液于 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度后摇匀 然后用无水碳酸 钠标定 标定 准确称取已干燥过的无水碳酸钠精确至 于锥形瓶中 加入新煮沸并冷却的蒸馏水和滴 指示剂用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为 淡紫色 记录消耗盐酸标准溶液的体积 按式计算盐酸标准溶 液的浓度 标定结果需用双份试料取
5、其平均值 同时做空白实验 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 式中盐酸标准溶液的浓度 称取无水碳酸钠的质量 试样所消耗盐酸标准溶液的体积 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积 中和无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数 无水碳酸钠的摩尔质量 所得结果应表示至四位小数 甲基红 溴甲酚绿指示剂 分别称取溴甲酚绿和甲基红 精确至于研 钵中 加入少量乙醇研磨至指示剂全部溶解 用乙醇稀 释至可保存一个月 催化剂 分别称取硫酸钾五水合硫酸铜 和硒粉于研钵中研细并充分混合均匀 贮存于磨口瓶 中 仪器 分析天平 感量为 瓷研钵 硬质开氏烧瓶 容积 半微量定氮蒸馏装置 半微量滴定管 容积 锥形瓶 容积 四联可调
6、电炉 操作步骤 试样的消解 称取约试样 精确至送入干燥的 小漏斗 开氏蒸馏器 冷凝器 三角瓶 圆底烧瓶 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 开氏瓶底部 加入少量的蒸馏水湿润样品 加催化剂和 浓硫酸 摇匀 瓶口盖一小漏斗 置调温电炉上低温加热 待 瓶内反应缓和时 约适当调高温度 使溶液保持微沸 温 度不宜过高 以硫酸蒸气在瓶颈上部处冷凝回流为宜 待消解 液全部变为灰白稍带绿色后 再继续消解停止加热使其冷却 将上述冷却后的消解液全部转移到容量瓶中 并用 少量蒸馏水洗涤开氏瓶次一并转移至容量瓶中 定容 摇匀 静置得到上清液 氨的蒸馏 安装好蒸馏装置 见装置图 圆底烧瓶内加数粒玻璃珠
7、并 检查其是否漏气后 用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏 并通过水的 馏出液将管道洗净 约 半微量开氏定氮装置图 于锥形瓶中加入硼酸吸收液并滴加 滴指示剂将蒸馏装置的冷凝管末端深入到吸收液面以下 工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统 处 然后吸取上清液于蒸馏室内 缓缓加入氢 氧化钠溶液 启动蒸汽发生器 进行水蒸气蒸馏 馏出液体积约 时 用试纸测馏出液为中性时 蒸馏结束 用少量硼酸吸收 液洗涤冷凝管末端 用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液 溶液由绿 色变为淡紫色 记录所用盐酸标准溶液体积 空白实验 空白实验与样品测定同步进行 除不加样品外 其余操作步骤 均同样品的测定 空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过 分析结果的表述 全氮浓度按式计算 样 式中滴定试样所用盐酸标准溶液体积 滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积 盐酸标准溶液的浓度 分取倍数 样 试样质量 氮原子的摩尔质量 所得结果应表示至四位小数 精密度与准确度 实验室内连续测定三批样品 每批做三个平行试样 测得其含 氮量为相对标准偏差用乙二胺四 乙酸二钠简称做标准物质 在 试样中加入标准物质 测得加标回收率为