《CJ城镇建设标准-CJT 142-2001 城市供水 锑的测定1.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《CJ城镇建设标准-CJT 142-2001 城市供水 锑的测定1.pdf（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、CJ 中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准 C J / r 1 4 1 -1 5 0 -2 0 0 1 城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告 2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布 2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施 中华人民共和国建设部发 布 一、 城市供水水质检验方法标准 S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n wa t e r s u p p l y 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下
2、载 c J / T 1 4 2 -2 0 0 1 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 1 .石墨炉原子吸收分光光度法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人: 徐素梅、 刘静。 本标准参加验证单位: 上海监测站、 天津监测站、 广州监测站、 昆明监测站、 厦门监测站、 福州监测 站 。 2 .原子荧 光法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人: 林爱武、 张建华、 徐素梅。 本标准参加验证单位: 天津监测站、 上海监测站、 广州监侧站、 武汉监测站、 昆明监测站、 重庆监侧
3、站 、 顺德监测 站( 省级 ) 。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水锑的测定 C J / T 1 4 2 -2 0 0 1 Ur b a n wa t e r s u p p l y - De t er mi nat i on o f s t i bi u m 1 .石墨炉原子吸收分光光度法 El e c t r o t h e r ma l a t o mi c a d s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定城市供水中的锑。 本标准适用于城市供水及水源水中锑含量的测定。
4、 若进样量为2 0 p L ， 则最低检测质量浓度为0 . 6 p g / L, 本方法测定城市供水及水源水中的锑， 主要干扰物有抓化物、 硫酸盐， 每 2 0 p L水样可加人 2 g / L 硝酸镁 5 y L作基体改进剂消除干扰。 2方法 样品经加硝酸处理后， 注人石墨炉原子化器， 所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为 原子蒸气， 待测定元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线， 其吸收强度在一定范围 内与金属浓度成正比。 3 试剂和材料 3 . 1 锑标准储备溶液助( S b ) =1 0 0 P g / m L : 称取0 . 2 7 4 g 酒石酸锑钾 C ,
5、 H , K O , S b “ 1 / 2 H 2 0 ， 优级 纯 ， 溶于盐酸溶液( 1 +9 ) 中， 移人1 0 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸溶液( 1 十9 ) 定容至刻度。 或购买市售的标 准储备液 。 3 . 2 锑标准使用液: 吸取锑标准储备溶液( 3 . 1 ) 1 . 0 0 mL于 1 0 0 mL容量瓶中， 用硝酸溶液( 1 +9 9 ) 定 容至刻度， 摇匀， 此溶液p ( S b ) =1 . 0 0 la g / mL , 3 . 3 硝酸( H N O , ) : 优级纯( P 2 。 一1 . 4 2 g / m L ) , 3 . 4 硝酸镁溶液( 2
6、g / L) : 称取Mg ( N O, ) 2 6 H2 0( 分析纯) 0 . 2 克， 用纯水溶解至 1 0 0 m L, 本法配制试剂、 稀释等均用 1 8 Mf l “ C M纯水。 3 . 5 载气: 显气、 纯度 9 9 . 9 9 9 %. 4仪器 原子吸收分光光度计。 石墨炉 装置。 锑空心 阴极灯。 全热解 石墨管或平台石 墨管。 月内乙， 月月月月 中华人民共和国建设部2 0 0 1 一 0 7 - 1 7 批准 2 0 0 1 一 1 2一 0 1实施 9 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 1 4 2 -2 0 0 1
7、 4 . 5仪器参数 。 5 样 品 5 . 1 样品采集后， 在4 条件保存， 最多保存一周。 5 . 2 1 0 0 mL水样加人 1 mL HN O , ( c 2 。 一 1 . 4 2 g / mL ) , 置于聚乙烯瓶中保存。 6测定 步赚 6 . 1 锑标准系列的配制: 分别吸取1 . 0 0 p g / mL锑标准使用液 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 mL于1 0 0 mL 容量瓶中， 用硝酸溶液( 1 +9 9 ) 定容至刻度， 配制成 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 p
8、 g / L的标准系列。 6 . 2 石墨炉工作参数， 见表 1 , 元素波长 表 1 石墨炉工作参数 测 定 条 件 干 操 灰 化 原子化 温度 ， 斜坡升温时 间， s 保持温度时 间， 5 1 1 0 0 清除 2 6 0 0 21 7 . 6 n m 6 . 3 仪器参数设定后依次吸取2 0 p L空白， 标准系列和经硝酸处理的样品， 注人石墨管， 启动石墨炉程 序和记录仪， 记录吸收峰值或峰面积， 每测定 1 0 个样品之后， 加测一个内控样品或相当于标准曲线中等 浓 度的标准溶液 。 6 . 4绘 制标准曲线 : 以锑的质量为横 坐标 ， 峰高或 峰面积为纵座标 。 7计算 水样
9、中锑的质量浓度的计算见式( 1 ) : p ( S b ， 一 等X 1 0 , (1) 式中: p ( S b ) 水样中锑的质量浓度, p g / L ; 从由标准曲线查得水样中锑的质量， p 8 ; V水样的体积, p L , 8 精密度和准确度 6 个实验室用本方法测定含锑为 5 . 0 0 p g / l的合成水样， 相对标准偏差为 4 . 8 5 ， 相对误差为 1 . 0 0 0 ; 自来水加标5 . 0 p g / L ， 回 收率为1 0 0 %; 测定含锑为3 0 . 0 p g / L的合成水样相对标准偏差为 3 . 4 9 %， 相对误差为0 . 3 3 %; 自 来水
10、加标3 0 . 0 p g / L ， 回收率为9 9 . 9 0 0 0 2 . 原子荧光法 2 . At o mi c f l u o r o me t r i c me t h o d 范围 本标准规定了用原子荧光法测定城市供水中的锑。 本标准适用于城市供水及其水源水中锑的测定。 若进样量为 。 . 5 mL， 最低检测质量浓度为。 . 1 0 k g / L的锑 水中常见的共存元素， 如砷、 硒、 铅、 锅在 1 0倍于锑浓度、 汞 s 倍于锑浓度时， 不产生干扰。 CJ / T 1 4 2 -2 0 0 1 2方法 在盐酸介质中， 以硼氢化钠作还原剂， 使锑生成锑化氢， 将锑化氢导人
11、石英炉原子化器进行原子化. 以锑特种空心阴极灯作激发光源， 锑原子受光辐射激发产生电子跃迁， 当激发态的电子返回基态时即发 出荧光 ， 荧光强度在一 定浓度范围 内与锑含 量成 正 比。 3试荆和材料 3 . 1 所用试剂水为 1 8 MQ“ c m纯水， 试剂为分析纯或优级纯。 3 . 2标准溶液 3 . 2 . 1 锑标准储备液( 1 0 0 c g / mL ) : 称取 0 . 2 7 4 g酒石酸锑钾 C , H, 07 S b K 1 / 2 H, 0， 优级纯 ， 溶于盐 酸溶液( 1 +9 ) 中， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用盐酸溶液( 1 +9 ) 定容至刻度。
12、或购买市售的标准储备液。 12 . 2 锑标准使用液( 1 k g / m L) : 吸取锑标准储备液( 1 0 0 u g / mL ) 1 mL置于 1 0 0 m L容量瓶中， 加纯 水至刻度 。 3 . 3溶液 3 . 3 . 1 盐酸( 优级纯I P M 二1 . 1 8 g / mL ) a 3 . 3 . 2 硼氢化钠( N a B H O 溶液( 1 5 g / L ) : 称取7 . 5 g 硼氢化钠， 溶于预先加有1 g N a O H的2 0 0 m L纯 水中， 稀至5 0 0 mL ， 用时现配。 3 . 3 . 3 硫脉一 抗坏血酸混合液: 称取 1 5 . 0g硫
13、腮, 1 0 . 0g抗坏血酸， 溶于 1 0 0 mL纯水， 微热使溶解。 3 . 3 . 4 载气、 屏蔽气: 氢气: 纯度 9 9 . 9 9 9 %. 4仪器 所用玻璃仪器均需用硝酸( 1 +1 ) 浸泡， 并用纯水清洗干净后使用。 原子荧光光谱仪。 编码锑 空心阴极灯 。 4.14.243 5样品 样 品采集后冷藏可 保存 7天。 6测定步骤 6 . 1 标准系列的配制: 分别吸取锑标准使用液( 3 . 2 . 2 ) , 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 4 - 0 0 m L 于 1 0
14、 0 mL容量瓶中， 各加 1 0 mL盐酸， 和 1 0 m L硫脉一 抗坏血酸混合液( 3 - 3 . 3 ) ， 稀释至刻度， 放置 3 0 mi n ， 配成锑浓度分别为 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 4 0 . 0 0 P g / L , 6 . 2 水样制备: 取 2 0 . 0 mL水样于 2 5 mL具塞比色管中， 加 2 . 5 mL盐酸( 3 . 3 . 1 ) , 2 . 5 m L硫脉一 抗坏 血酸混合溶液( 3 . 3 . 3 ) , 摇匀， 放置 3 0 m
15、in , 6 . 3测定 仪器参考条件: 负高压: 3 0 0 V; 灯电流: 8 0 mA 原子化器炉温: 2 0 0 C( 外加点火装置) ; 炉高: 8 m m 载气流速: 3 0 0 mL / mi n ; 屏蔽气流速: 7 0 0 m L / mi n 进样体积: 0 . 5 m L 读数时间: 1 0 . 0 s ; 延迟时间: 0 . 0 s 测定方法: 标准曲线法; 积分方式: 峰面积 测定: 设定好仪器最佳条件， 稳定 3 0 mi n左右开始测定， 按照仪器要求测定标准及样品。 1 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J/ T 1
16、4 2 - 2 0 0 1 绘制标准曲线: 以锑质$ ( K g ) 为横坐标， 峰面积为纵座标. 7计算 水样中锑的质量浓度的计算见式( 2 ) , p ( S b )=m VX 1 00 0(2) 式中: p ( S b ) 水样中锑( S b ) 的质量浓度, K g / L; m从标准曲线上查得或打印出的水样中锑的质量， 拜 9 ; V水样 的体积 , mL, 8 精 密度和准确度 用本标准方法测定含锑1 . 0 0 fa g / L及2 0 . 0 0 p g / L水样， 相对标准偏差分别为5 . 0 %和2 . 3 %， 相对 误差为 1 . 0 %和。0 5 %; 自来水加标 1 . 0 K g / L， 回收率 1 0 2 ， 加标 2 0 . 0 p 盯L， 回收率为 1 0 2 %,