DB地方标准--DB13 922-2007 油炸面制食品质量安全要求.pdf

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1、I C S 6 7 . 0 6 0 X 1 1 DB1 3 河 北 省 地 方 标准 DB1 3 / 9 2 2 -2 0 0 7 油炸面制食品质量安全要求 Q u a l i t y a n d s a f e t y r e q u i r e m e n t o f d e e p - f r i e d d o u g h f o o d 2 0 0 7 - 1 1 - 2 7发布2 0 0 7 - 1 2 - 1 5实施 河 A L省 质 :量一 技 术 I IA -r r n督 局 发 布 DB 1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 f j 1 1青 本标准中的第4 . 1

2、. 1 条、 第4 . 1 . 2 条、 第4 . 2 条、 第4 . 3 条、 第4 . 4 条、 第4 . 5 条为强制性的, 其余为推荐性的。 .本标准中附录A、 附录B 和附录C 为规范性附录。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位: 河北省食品安全实验室、 国家环保产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 乔炜、 王丽霞、 张岩、 李挥、 康素芬、 汪超、 赵一军、 张敬轩、 刘东、 张翠侠、 范斌、 陈瑞超、 杨蕾、 张秀丰、 苗倩、 贾文轩、 牛玉峰。 DB1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 油炸面制食品质量安全要求 1 范围 本标准规定了油炸面制食品的术

3、语和定义、 质量安全要求、 检验方法及盛装容器要求。 本标准适用于各类油炸面制食品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 2 7 6 0 食品添加剂使用卫生标准 G B / T 4 7 8 9 . 2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 G B / T 4 7 8 9 . 3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 G B / T 4

4、 7 8 9 . 4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 G B / T 4 7 8 9 . 5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验 G B / T 4 7 8 9 . 1 0 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 G B / T 4 7 8 9 . 1 5 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 食品中总砷及无机砷的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中铅的测定 G B / T 5 0 0 9 . 2 2 食品中黄曲 霉毒素B : 的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 7 食用植物油卫生标准的分析方法 G B / T 5

5、 0 0 9 . 1 8 2 面制食品中铝的测定 G B / T 5 0 0 9 .2 0 2 食用植物油煎炸过程中的极性组分( P C ) 的测定 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本标准 油炸面制食品 以面粉为主要原料, 添加各类辅料, 经成型或包馅成型、 油炸而制成的食品。 3 . 2 煎炸用油 食品煎炸过程中使用的各类油脂。 4 质量安全要求 4 . 1 原料 4 . 1 . 1 原辅料要求 生产过程中涉及到的各类原辅料, 应符合相应标准要求和国家有关规定。 4 . 1 . 2 煎炸用油 煎炸用油的技术指标应符合表I 的要

6、求。 D B1 3 / 9 2 2 -2 0 0 7 表1 煎炸用油技术指标 项 目 指标 酸价( K O H ),m g / g 过氧化值,g / 1 0 0 g 拨基价, m e q / k g 溶剂残留,m g / k g 游离棉酚 ( 棉籽油 ) ,% 总砷 ( 以A s 计),m g / k g 铅 ( P b ) ,m g / k . g 极性组分,% 0. 25 0. 0 2 花生油、玉米胚油,j t g / k g 黄曲霉毒素 B , 其他油 ,E i g / k g 电导率,岭/ c m 十二烷基苯磺酸钠,m g / k g 不得检 出 4 . 2 感官要求 油炸面制食品的感

7、官要求应符合表2 的规定。 表2 感官要求 项 目要求 色泽具有该品种应有的色泽, 无焦、生现象 气味气味正常,无霉变、哈喇等异味 滋味和口感 口味纯正,具有该品种应有的口感及风味 异物无肉眼可见异物 4 . 3 理化指标 油炸面制食品的理化指标应符合表3 的规定。 表3 理化指标 酸价( K O H ),M 9 1 9 过氧化值,岁 1 (X)9 g 吨 酸价( K O H ), 过氧化值,g / 1 无机砷, m g / k 铅, m办g 铝, m彝g 黄曲 霉毒素B , 多环芳烃, 阳 项 目 指标 m 岁 9 5 . 0 佣9成 0 . 2 5 g续 0 . 0 5 续0 . 2 蕊1

8、 0 0 ,5 g /k g 5 . 0 吨 2 . 0 m 妙 9 4 . 4 微生物指标 油炸面制食品的微生物指标应符合表4 的规定。 DB1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 表4 项 目 菌落总数,c f u / g 霉菌,c f u l g 大肠菌群,M P N / 1 0 0 g 致病菌 ( 沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌) 微生物指标 3 0 不得检出 4 . 5 食品添加剂 4 . 5 . 1 油炸面制食品所用食品添加剂的质量应符合相应标准及国家规定。 4 . 5 . 2 油炸面制食品所用食品添加剂的品种和使用量应符合G B 2 7 6 0 的规定。 5 包装容器 销

9、售中使用的包装容器及材料应符合相应标准及国家相关规定。 不应使用一次性塑料包装物盛装高温油炸面制食品。 6 检验方法 6 . 1 酸价和过氧化值 6 . 1 . 1 煎炸用油: 按G B / T 5 0 0 9 . 3 7 规定的方法测定。 6 . 1 .2 油炸面制食品: 称取混合均匀的试样5 飞, 置于2 5 0 rn L 具塞锥形瓶中, 加5 0 m L 石油醚( 沸程: 3 0 一 6 0 T) , 放置过夜, 用快速滤纸过滤后, 减压回收溶剂, 得到的油脂按G B / T 5 0 0 9 . 3 7 规定的方法测定酸价和 过氧化值。 6 . 2 拨基价 煎炸用油的拨基价按GB / T

10、 5 0 0 9 . 3 7 规定的方法测定。 6 . 3 极性组分 煎炸用油的极性组分按G B / T 5 0 0 9 . 2 0 2 规定的方法测定。 6 . 4 溶剂残留 煎炸用油的溶剂残留按G B / T 5 0 0 9 . 3 7 规定的方法测定。 6 . 5 游离棉酚 煎炸用油的游离棉酚按G B / T 5 0 0 9 . 3 7 规定的方法测定。 6 . 6 总砷和无机砷 煎炸用油的总砷和油炸面制食品的无机砷按G B f I 5 0 0 9 . 1 1 规定的方法测定。 6 . 7 铅 煎炸用油和油炸面制食品的铅按G B / T 5 0 0 9 . 1 2 规定的方法测定。 6

11、. 8 铝 油炸面制食品的铝按GB / T 5 0 0 9 . 1 8 2 规定的方法测定。 6 . 9 黄曲霉毒素B , 煎炸用油和油炸面制食品的黄曲霉毒素B , 按G B / T 5 0 0 9 . 2 2 规定的方法测定。 6 . 1 0 多环芳烃 油炸面制食品的多环芳烃按附录A 规定的方法测定。 6 . 1 1 导率 煎炸用油的电导率按附录B 规定的方法测定。 6 . 1 2 +二烷基苯磺酸钠 煎炸用油的十二烷基苯磺酸钠按附录C 规定的方法测定。 DB 1 3/ 9 2 2 - 2 0 0 7 6 . 1 3 微生物指标 油炸面制食品的微生物指标按G B / T 4 7 8 9 . 2

12、 , G B / T 4 7 8 9 . 3 , G B / T 4 7 8 9 . 4 , G B / T 4 7 8 9 . 5 , G B / T 4 7 8 9 . 1 0 , G B / T 4 7 8 9 . 1 5 规定的方法测定。 DB 1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 附录A ( 规范性附录) 食品中多环芳烃的测定 A . 1 范围 本方法适用于固体及固液混合食品中1 6 种多环芳烃的测定。 本方法检出限: 蔡, 危, 葱, 荧蕙, 苯并( ON, 屈, 苯并( b ) 荧葱, 苯并( k ) 荧葱, 苯并( a ) te, 二苯并( a , Ii ) 葱, 苯并(

13、 a , h , i ) 花, 均为0 .0 1 n g ; 荀, 菲为0 . 1 n g ; 危烯, 0 引 并( 1 , 2 , 3 - c d ) 花为5 .O n g ; 花为2 . 5 n g 0 A. 2 原 理 样品经丙酮和正己烷混合液索氏提取, 提取液经固相萃取柱净化, 氮吹浓缩, 进行高效液相色谱分 析。 A. 3 试剂与材料 方法所用试剂, 凡未指明规格者, 均为分析纯; 水为蒸馏水。 A . 3 . 1 乙睛, 色谱纯。 A. 3 . 2 二氯甲烷。 A. 3 . 3 正己烷。 A . 3 . 4 多环芳烃标准物质: 单标或混合标品。 A .3 .5 标准储备液: 准确量

14、取某种多环芳烃的一定量标准物质, 用甲醇稀释至1 0 0 5 g / m L , 贮存在一 1 8 以 下冰箱中保存, 待用。 A . 3 . 6 混合标准系列溶液 :分别准确移取各标准储备液 ,用流动相稀释 ,分别配制成 1 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 , 1 0 0 n g / m L 的混合标准系列溶液。 A. 4仪器设 备 A . 4 . 1 分析实验室常用仪器设备。 A. 4 . 2 粉碎机。 A . 4 . 3 氮吹仪。 A . 4 . 4 索氏提取器。 A .4 .5 固 相萃取柱: 硅胶萃取柱, 5 0 0 m g 填料。 A . 4 . 6 液相色谱仪

15、, 配紫外检测器或荧光检测器。 A. 5 分析步骤 A . 5 . 1 试样制备 取不少于5 0 0 g 食品样品, 取可食部分, 用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物, 将其切碎, 充分混匀 放人食品加工器粉碎, 制成待测样, 放人分装容器中备用。 A. 5 . 2 提取 用四 分法准确称取1 0 .0 g 试样, 放人索氏提取滤纸筒或滤纸包中, 用1 0 0 m L T.氯甲烷: 正己烷混合液 ( v / v = 1 : 1 ) 索氏提取, 以每小时溶液循环4 -6 周的 速度连续萃取6 - - 8 小时, 提取液进行净化处理。 A. 5 . 3 净化 用2 0 m L - 1 氯甲 烷清洗

16、萃取柱以去除脂类, 并用5 m L 己烷对柱进行活化。将提取液通过萃取柱, 用 巧m L 己烷/ 二氯甲烷( 7 : 3 ) 洗脱, 收集洗脱液, 微弱氮气流吹至近干, 乙睛定容至1 m L , 进行H P L C 分析。 DB1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 A. 5 . 4 测定 A . 5 . 4 . 1 色谱参考条件 A .5 .4 . 1 . 1 色谱柱: W a t e r s P A H 专用柱, 4 .6 m m X 2 5 0 m m , 5 5 m 0 A. 5 . 4 . 1 . 2 色谱条件 柱温: 2 7 0 C 0 流动相: 乙腊/ 水= 4 0 : 6

17、0 ( V / V ) , 流速1 m L / m i n 。在洗脱5 m i n 后, 以线性梯度上升, 在4 0 m i n 内乙睛上升 到1 0 0 % 0 流速: 1 . 0 m L / m i n 0 V WD : 检测波长2 5 4 n m, 可与荧光检测器连接使用( 发射波长3 5 0 n m, 激发波长2 7 5 n m) 0 A. 5 . 4 . 2 色谱分析 吸取1 0 L L .品处理液注入色谱, 以保留时间定性, 以标准曲线法定量分析。 A. 6 结果计算 试样中多环芳烃的含量按式( A . 1 ) 进行计算 C F A ;x V x 1 0 0 0 mx 1 0 0

18、0 ( A . 1 ) 式中: C i 试样中 组分i 的含量, 5 妙g ; A 一萃取浓缩液中 组分i 的含量, n g / m L ; V - - 萃取浓缩液体积, m L ; 二试样质量, g 0 计算结果保留两位有效数字。 A. 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0 % 0 D B1 3 / 9 2 2 - - 2 0 0 7 附录B 【 规范性附录) 油脂的电导率的测定 B . 1 适用范围 本方法适用于油脂的电导率测定。 B . 2原 理 取5 . 0 0 g 油样, 加人2 0 .0 m L 水萃取, 用电导仪测定浸出液电导率,

19、结果用5 S / c m 表示。 本方法中的电导率是指2 5 时的电导率。 B. 3仪器 和试 剂 B . 3 . 1 仪器、 设备 B .3 . 1 . 1 电子分析天平: 感重1 m g o 8 .3 .1 .2 电导率仪: 测量范围0 - 1 0 0 0 5 S / c m o 8 . 3 . 1 . 3 电导电极( 简称电极) : 铂黑电极。 8 . 3 . 1 . 4 温度计: 准确度为1 0 . 1 9 0 B. 3 . 1 . 5 超声波发生器。 B . 3 . 1 . 6 水浴: 调至( 2 5 . 0 士 0 . 1 ) 0 C 0 B. 3 . 2 试荆 B. 3 . 2

20、. 1 水: 符合G B / T 6 6 8 2 中一级水的规定。 B. 4 分析步骤 B . 4 . 1 样品处理 称取5 .0 0 g ( 精确到土 O .O l g ) 油样于1 0 0 m L 烧杯中, 加人2 0 .0 m L 水, 将烧杯超声振荡1 0 m i n , 将振荡后 的油水混合物转移至分液漏斗中分层, 取下层浸出液, 在水浴中将浸出液温度稳定至( 2 5 . 0 1 0 . 1 ) 0 C , 待测。 , B . 4 . 2 测定 B . 4 . 2 . 1 电导率仪的校正、 操作、 读数应按其使用说明书的要求进行。 B . 4 . 2 . 2 浸出液温度在( 2 5

21、. 0 土 0 . 1 ) 平衡5 m i n 后, 测定电导率。 B. 5 结果表示 由同一分析者相继进行两次测定的结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。如能满足上述重复 性的要求, 可取两次测定结果的算术平均值作为结果。 DB1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 附录C ( 规范性附录) +二烷基苯磺酸钠的测定 适用范围 本方法适用于油脂中十二烷基苯磺酸钠的测定。 本方法检出限: 4 .0 n g / m L 0 原 理 J2 QC 十二烷基苯磺酸钠分子中存在共扼体系, 在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。稀溶液中其荧光 强度与十二烷基苯磺酸钠的浓度成正比。 C. 3 仪器和试剂

22、 C . 3 . , 仪器、 设备 C . 3 . 1 . 1 实验室常用设备。 C .3 . 1 .2 电子分析天平: 感重1 m g 0 C .3 . 1 .3 磁力搅拌器。 C . 3 . 1 . 4 荧光分光光度计。 C. 3 . 2 试剂 方法所用试剂, 凡未指明规格者, 均为分析纯; 水为去离子水。 C . 3 .2 .1 氨水一氯化氨缓冲溶液: p H = 1 0 .5 0 C. 3 . 2 . 2 十二烷基苯磺酸钠标准物质: 纯度9 5 %0 C .3 .2 .3 十二烷基苯磺酸钠标准储备液: 准确称取一定量十二烷基苯磺酸钠标准物质, 用氨水一氯化氨 缓冲溶液稀释至1 0 0

23、5 g / m L , 贮存在4 以 下冰箱中 保存, 待用。 C. 4 分析步骤 C. 4 . 1 样品处理 称取约1 0 .0 g 油样于2 5 0 m L 烧杯中, 加人1 0 0 m L 去离子水, 置于磁力搅拌器上加热至8 0 并搅拌1 h , 再升温至1 0 0 并搅拌l h 。将油水混合物倒人分液漏斗中, 分层, 取下层浸出液。 取1 0 .0 m L 浸出液于 2 5 m L 容量瓶中, 用氨水一氯化氨缓冲溶液定容, 摇匀。 同时做试剂空白。 C. 4 . 2 测定 C. 4 . 2 . 1 标准曲线的制备 分 别 准 确 移 取一 定 量 标 准 储 备 液, 用 氨 水 一

24、氯 化氨 缓 冲 溶 液 依 次 稀释 成 浓 度为 0 , 3 .0 , 6 .0 , 9 .0 , 1 2 .0 p g (m L 的标准曲线。 C. 4 . 2 . 2 测定 于激发光波长2 3 0 n m, 发射光波长2 9 0 n m, 测量试样管、 空白管及标准管的荧光值, 并绘制标准曲线 比较定量。 C. 5 结果计算 试样中十二烷基苯磺酸钠的含量X 按式( C . 1 ) 进行计算。 DB1 3 / 9 2 2 - 2 0 0 7 X 二 ( C , - C o ) x V x 1 0 0 0 mx 1 0 0 0 ( C . 1 ) 式中: X试样中十二烷基苯磺酸钠的含量, m g / k g ; C 一测定用试样液中十二烷基苯磺酸钠的含量, 5 g / k g ; C ,)一 -试剂空白 液中十二烷基苯磺酸钠的含量, 5 梦 k g ; V 一 一 一 试样处理液定容体积, m L ; M 一 试 样质量, 9 。 计算结果表示到小数点后两位。 C. 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1 0 % o

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