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1、 中华人民共和国电力行业标准中华人民共和国电力行业标准 火力发电厂水处理用火力发电厂水处理用 0017 强酸性阳离子强酸性阳离子 交换树脂报废标准交换树脂报废标准 DL/T6731999 Standard of scrapping 0017 strong cation ion exchange resins for water treatment in thermal power plant 中华人民共和国国家经济贸易委员会中华人民共和国国家经济贸易委员会 1999-08-02 批准批准 1999-10-01 实施实施 前 言 本标准是根据中华人民共和国原电力工业部 1996 年电力行业标准制
2、定修订计划项目 (技综199640 号文)的安排制订的 离子交换树脂在电厂水处理中已被广泛使用 由于离子交换树脂在水处理工艺中的投资 大 因此判定树脂的报废已成为广大水处理用户十分关心的一个问题本标准的制订对 电厂水处理的安全经济运行有着十分重要的意义 本标准首次提出了用含水量体积交换容量铁含量圆球率等四项指标作为判定 0017 强酸性阳离子交换树脂报废的技术指标并提供报废的经济比较方法规定了报废规 则和样品性能的测定方法 本标准的附录 A附录 B附录 C 都是标准的附录 本标准由中华人民共和国电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口 本标准由国家电力公司热工研究院负责起草 本标准主要起草人
3、王广珠汪德良崔焕芳吴文邵林 1 范围 本标准规定了火力发电厂水处理单床用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废指标 本标准适用于火力发电厂水处理单床用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废的判断参 考用于其它床型中的 0017 强酸性阳离子交换树脂报废的判断 2 引用标准 下列标准包含的条文通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本 的可能性 GB575786 离子交换树脂含水量测定方法 GB833187 离子交换树脂湿视密度测定方法 DL51993 火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准 3 定义 3.1
4、 报废 scrapping 在使用过程中 离子交换树脂的大分子链会逐渐氧化断链 当氧化断链达到某一程度时 部分结构将解体,进入水中这对电厂的安全生产危害极大因此必须在临近这一状态时将 这种离子交换树脂报废或者当继续使用的经济性已经不合理时也应报废 3.2 回收年限 cost recovery years 更换新的离子交换树脂的费用与更换后一年内减少的运行费用的比值称为回收年限 4 报废指标 当 0017 强酸性阳离子交换树脂的技术指标达到表 1表 2 的值时应予报废 表 1 水处理单床用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废技术指标 项 目 报 废 技 术 指 标 说 明 含水量 % 60 钠型
5、 体积交换容量下降分率 0.25 与新树脂相比 含铁量 g/g(湿树脂) 9500 见 7.5.2 圆球率 % 80 见 7.5.3 表 2 水处理单床用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废经济指标 项 目 报废经济指标 说 明 回收年限 3 回收年限为 34 时酌情处理见 7.6.4 5 试验方法 5.1 含水量的测定 5.1.1 采样 按附录 A(标准的附录)规定的方法进行 5.1.2 样品的制备 按附录 B(标准的附录)规定的方法进行 5.1.3 测定 按 GB575786 中 3.34 规定的方法进行 5.2 体积交换容量的测定 5.2.1 采样 按附录 A(标准的附录)规定的方法进行
6、 5.2.2 样品的制备 按附录 B(标准的附录)规定的方法进行 5.2.3 湿视密度的测定 按 GB833187 中 4.35 规定的方法进行 5.2.4 干基交换容量的测定 具体方法如下 5.2.4.1 将 5.2.2 样品按 GB575786 中 3.34 规定的方法除去外部水分 5.2.4.2 用分析天平称取 1g1.2g 的 5.2.4.1 样品 2 份分别置于小交换柱中(见 GB5757 86 图 2)加入 5mL 纯水 5.2.4.3 按 DL51993 附录 C 中 C5.26 规定的方法进行测定 5.2.5 体积交换容量的计算 见下式 qV=q(1-x) (1) 式中qV体积
7、交换容量mol/L; q干基交换容量mol/kg(干) x含水量% 湿视密度kg/L 5.3 含铁量的测定 5.3.1 采样 按附录 A(标准的附录)规定的方法进行 5.3.2 测定 按附录 C(标准的附录)规定的方法进行 5.4 圆球率的测定 5.4.1 采样 按附录 A(标准的附录)规定的方法进行 5.4.2 测定 按 DL51993 附录 F 中 F4.1F4.4F4.6F5 规定的方法进行 6 回收年限计算方法 6.1 工作交换容量下降分率的计算 用内径 25mm 的有机玻璃交换柱按实际运行工况测定离子交换器内的 0017 强酸性 阳离子交换树脂的工作交换容量并计算工作交换容量下降分率
8、若有困难可以用下述方 法计算 6.1.1 用含水量计算工作交换容量下降分率 qx=-343.437x4+745.877x3-592.453x2+205.732x-26.505 (2) 式中qx用含水量计算得到的工作交换容量下降分率 x离子交换器内 0017 强酸性阳离子交换树脂含水量 取值 0.480.7 6.1.2 用体积交换容量下降分率计算工作交换容量下降分率 qV=-47.31qu4+35.70qu3-5.22qu2-0.69qu (3) 式中qV用体积交换容量下降分率计算得到的工作交换容量下降分率 qu离子交换器内 0017 强酸性阳离子交换树脂体积交换容量下降分率 等于 新旧树脂体积
9、交换容量之差与新树脂体积交换容量的比值取值 00.5 6.1.3 用树脂含铁量计算工作交换容量下降分率 qFe=2.410-5WFe+0.021 (4) 式中qFe用树脂含铁量计算得到的工作交换容量下降分率 wFe离子交换器内 0017 强酸性阳离子交换树脂铁含量g/g(湿树脂) 6.1.4 比较qxqV和qFe取其中最大值为q用于计算回收年限 6.2 回收年限的计算 6.2.1 增加再生次数的回收年限的计算 当 0017 强酸性阳离子交换树脂工作交换容量下 降后为满足供水要求系统采用了增加再生次数的措施为此按下式计算回收年限 )/(/)/( sj211 0 MMzssmbaqbba sV y
10、 + = (5) 式中y回收年限 V交换器装载树脂的体积(钠型)m3 树脂的装载密度(钠型)t/m3一般取值 0.780.80 s0待购树脂的价格(钠型)元/t a年制水量m3/a b周期制水量m3/周 q离子交换树脂工作交换容量下降分率 m1再生一次用酸量(以 100%含量计)t s1酸的价格(以 100%含量计)元/t s2碱的价格(以 100%含量计)元/t z再生废水处理系数即实际处理的再生废水量与全部的再生废水量之比 Mj碱的摩尔质量g/mol; Ms酸的摩尔质量g/mol 6.2.2 增加周期再生用酸量的回收年限的计算 当 0017 强酸性阳离子交换树脂工作交换 容量下降后为满足供
11、水要求盐酸对流再生采用了增加周期用酸量的措施为此按下式计 算回收年限 )/(73. 0 sJ21 46. 1 0 MMzssqen sV y f + = (6) 式中n设定的年再生次数次/a f进水硬度分率等于进水硬度与进水总阳离子的摩尔比值 其他符号同式(5) 7 判断单床用 0017 强酸性阳离子交换树脂报废规则 7.1 取样前的分析 当电厂在运行中出现以下两种状态时应考虑取样分析 a)在进水水质没有明显变化和设备中树脂量没有明显减少的前提下 若设备在与原来相 同的再生用酸量和相同运行条件下运行连续 35 个周期的制水时间比调试后设定制水时 间减少 10%以上并且在经过除铁处理后其制水时间
12、仍不能恢复到调试后设定的制水量的 90%以上 b)在现场条件下连续 35 个周期设备最大出力达不到必要时应达到的供水量或设 备阻力持续增加设备运行流量已达不到调试后设定流量的 70%在通过大反洗操作后 流量仍不能恢复到调试后设定流量的 80%以上 7.2 取样方法 7.2.1 在分析离子交换器内树脂性能是否下降前 应确定离子交换器的运行操作 再生条件 都是正常的否则应使它们达到正常状态 7.2.2 为了正确了解离子交换器内树脂性能下降的情况 宜取样测定其理化性能 所取样品 应有代表性 7.2.3 为取得能代表整个床层的树脂样品 在良好的反洗之后 应从上至下地取得树脂样品 7.2.4 为使样品具
13、有代表性可在一个断面上均匀间隔地(根据设备大小)取 36 个取样点 将所取样品均匀混合后装入样品瓶按 7.7.1 的要求贴上标志 7.3 取样单元 水处理设备的采样按一台设备为一个取样单元进行采样方法按附录 A(标准的附录)规 定的方法进行 7.4 检测项目 本标准表 1 中的所有项目都为必检项目 7.5 判断树脂技术报废的规则 7.5.1 如果含水量体积交换容量其中一项达到表 1 指标值时即可判断该树脂报废 7.5.2 现场通过除铁处理后树脂中铁含量仍大于表 1 指标值时即可判断该树脂报废 7.5.3 现场通过反洗后从上至下逐层取样分析圆球率(每层取样高度 10cm20cm)若该 层树脂的圆
14、球率达到表 1 指标值即报废该层及该层以上各层的树脂 直到取样层树脂的圆球 率大于表 1 指标值为止 7.6 判断树脂经济报废的规则 7.6.1 为使经济比较合理必须具有离子交换器调试后设定的各种参数若进水水质运行 工艺有较大的变动应有变动后的调试结果参数 7.6.2 应尽可能实际测定离子交换器内 0017 强酸性阳离子交换树脂的工作交换容量并 根据调试后设定的工作交换容量计算工作交换容量下降分率 7.6.3 在经济比较中可根据本年度平均的酸碱树脂的价格并考虑到废水处理方式可能 的变动 7.6.4 若回收年限值处于 34 之间应根据以后可能发生的水处理系统的改造新型离子 交换树脂的出现水处理系
15、统的负荷变动等各种因素酌情处理 7.7 采集样品的标志贮存 7.7.1 标志 采集的样品应包装在密封的塑料袋或广口瓶中 每一采集样品的包装件上应有 清晰牢固的标志标志的内容有单位名称样品名称树脂牌号生产厂名使用期限 设备名称设备编号取样日期取样人签名 7.7.2 贮存 采集的样品在贮存过程中应避免受冻 注意不使树脂失去内部水分 至少保存 至下一次采样后 附录 A(标准的附录) 火力发电厂离子交换器中离子交换树脂的采样方法 A1 适用范围 本方法适用于火力发电厂单床离子交换器中球状离子交换树脂的采样 目的是取到有代 表性的待检离子交换树脂试样 A2 取样仪器 A2.1 取样器塑料管尺寸为外径29
16、总长度约为 3000mm下端坡口 45 A2.2 搪瓷盘500mm300mm 或塑料布 700mm700mm A2.3 样品瓶广口瓶容量 1000mL A3 取样规则 A3.1 水处理设备以每台设备为一个取样单元每台设备取样点为 36 点 A3.2 总取样量不少于 500mL A4 操作步骤 A4.1 按大反洗操作对需取样的设备进行大反洗 A4.2 反洗结束后排水当水位达到树脂层下 10cm20cm 后停止排水 A4.3 打开顶部人孔盖将截面的半径三等分画出 12 个圆在每个圆上均匀间隔定三 个取样点共 36 个取样点每个取样点相隔约 60 A4.4 在指定的取样点处将取样器向下插入树脂层底部
17、 排干设备内的水在不断转动下 慢慢取出取样管 A4.5 试样的混合倒出树脂样品均匀混合后装入样品瓶按 7.7.1 的要求贴上标志 附录 B(标准的附录) 测定 0017 强酸性阳离子交换树脂含水量体积交换容量的样品制备 B1 仪器 B1.1 有机玻璃交换柱如图 B1 所示 B1.2 广口瓶容量 500mL a.反洗用有机玻璃交换柱 b. 预处理用有机玻璃交换柱 1分液漏斗2橡皮塞3交换柱4橡皮垫圈 5滤板孔径 0.1mm0.2mm6旋塞 图 B1 有机玻璃交换柱 B2 试剂和溶液 B2.1 1mol/L NaCl 溶液称取 58.5g 分析纯 NaCl(符合 GB1266 要求)溶于少量纯水中
18、溶 解后稀释至 1000mL B2.2 5%AgNO3溶液将 5g 分析纯 AgNO3(符合 GB670 要求)溶于少量纯水中溶解后稀 释至 100mL摇匀贮存于棕色滴瓶中 B2.3 纯水电导率(25)小于 3S/cm B3 测定样品的制备 B3.1 用量筒量取约 30mL 的 0017 强酸性阳离子交换树脂样品置于反洗用有机玻璃交 换柱中除去树脂层中的气泡排水至液面高出树脂层 2cm B3.2 用自来水反洗反洗展开率为 50%100%至出水澄清为止 B3.3 将树脂样品转移至预处理用有机玻璃交换柱中 除去树脂层中的气泡 排水至液面 高出树脂层 2cm B3.4 在预处理用有机玻璃交换柱上装好
19、分液漏斗加入 600mL 1 mol/L NaCl 溶液流体 自上而下流过树脂层流量 10mL/min在操作过程中应保证树脂层中无气泡 B3.5 用纯水洗涤流量 10mL/min直至在 10mL 流出液中加入一滴 AgNO3 溶液不出 现混浊为止将柱中试样全部转入清洁的广口瓶中待用 附录 C(标准的附录) 离子交换树脂中含铁量的测定方法 C1 适用范围 本方法适应于水处理用离子交换树脂中含铁量的测定 C2 仪器与设备 C2.1 温控电热板 C2.2 温控马弗炉(温升大于 900) C2.3 瓷坩埚30mL C2.4 称量瓶4020 C2.5 分析天平感量 0.1mg C2.6 三角瓶250mL
20、 C3 试剂及其配制 C3.1 纯水(25)电导率小于 3S/cm C3.2 分析纯浓硫酸(符合 GB625 要求) C3.3 (1+1)盐酸溶液 量取 100mL 分析纯盐酸(符合 GB622 要求) 加入 100mL 纯水 摇匀 C3.4 0.010mol/LEDTA 标准物质见 GBW(E)080323 C3.5 10%磺基水杨酸指示剂 C3.6 0.1%邻菲罗啉指示剂 C3.7 2mol/L 盐酸溶液量取 168mL 分析纯盐酸(符合 GB622 要求)加水稀释至 1000mL C3.8 (1+1)氢氧化氨溶液量取 100mL 分析纯氨水(符合 GB631 要求)加入 100mL 纯水
21、 摇匀 C4 树脂的灰化和溶解 C4.1 取附录 A 中采集的树脂样品按 GB5758离子交换树脂含水量测定方法规定的条件 除去外部水分置于称量瓶中盖紧盖子备用 C4.2 用增量法在 30mL 坩埚中称取 1.0g 树脂样品两份(精确至 0.2mg,质量记为 w)分别加 入 1mL 浓硫酸盖上盖 C4.3 将载样坩埚不盖严放入冷态马弗炉内逐步升温至 850在此温度下恒温焙烧 2h 直至树脂颗粒完全灰化 C4.4 取出坩埚待坩埚冷却至室温 C4.5 向坩埚内加入(1+1)盐酸溶液 10mL放在电热板上在微沸下煮 10min小心将坩埚内 液体转入三角烧瓶中用纯水洗涤坩埚内壁 34 次将洗涤液收集于同一三角瓶中