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1、I CS 2 7 . 1 0 0 F 2 4 备宾号:1 5 3 1 4 - 2 0 0 5 1 1 中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准 DL l T 9 1 6一 2 0 0 5 代替S D 3 0 7一 1 9 8 9 六氟化硫气体酸度测定法 D e t e r m in a t i o n o f a c i d i 匀in s u l曲u r h e x a fl u o r id e 2 0 0 5 - 0 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 DL/ T9 1 6一 2 0 0 5 目次 前言 ， ，
2、 ， 价“ 价 ， 。 价 一一 一 一一一:n 1 范围 价 。 “ . . . . . . . . . . ， 。 ” 一 1 2 原理 ， 。， ， 价 .l 3 仪器 价 价 价 一一一一一一一 一 一一一一一一一一一一一1 4 试剂 ， 价” . . . . . . . . . . . . .” 一2 5 分析步骤 价 ， 价 ， 价 价 一 一一一一一一- 2 6 计算 ， ，价 价 价 一价 一一 价 一一一一一一.- 3 7 精确度 价 。 。 价“ ” 价 一 一一一一一一一一一3 DL/ T9 1 6一 2 0 0 5 s l1青 本标准是根据原国家经贸委 “ 关于下达 2
3、 0 0 0年度电力行业标准制、修订计划项 目的通知”( 电力 2 0 0 0 1 7 0 号文)下达的计划任务， 对原水电 部部颁标准S D 3 0 7 -1 9 8 9 六氟 化硫新气中酸度测定法 进行修订的。 六氟化硫气体中的酸和酸性物质， 将对设备和固体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化，是六氟化硫气体 质量控制重要指标之一。 主要修订内容为: 明确了本标准的适用范围; 将S D 3 0 7 -1 9 8 9 名 称中的 “ 新气” 改为 “ 气体” : 保留了S D 3 0 7 -1 9 8 9 的详细操作步骤和结果计算方法; 去掉了S D 3 0 7 -1 9 8 9 中的附录B采样方法，
4、 推荐 采用相关电力行业标准中 六氟化硫气体 采样 方法; 采用9 9 / 9 来表示六氟 化硫气体的酸度。 本标准自 实施之日 起，代替S D 3 0 7 -1 9 8 9 0 本 标准由中国电 力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准起草单位: 西安热工研究院。 本标准主要起草人:孟玉蝉。 DL/ T9 1 6一 2 0 0 5 六氟化硫气体酸度测定法 1 范围 本标准规定了六氟化硫气体酸度的 测定 方法。 本标准适用于电 气设备用六氟化硫气体酸度的 测定。 2 原理 一定体积六氟化硫 ( S F 6 ) 气体中的 酸性物质，被含有指示剂的 稀碱溶液
5、吸收，过量的碱用酸标准 溶液滴定。 根据消耗酸标准溶液的体积、浓度及六氟化硫气体质量，计算出 酸度， 结果以 氢氟酸 ( H F ) 的 质量和六氟化硫气体质量比 表示 ( A P/ B ) 3 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 3 . 7 3 . 8 仪器 三角吸收瓶2 5 0 m L . a )砂芯式 ( 见图1 ) ; b )直管式 ( 见图2 ) a 图 1 砂芯式吸收瓶 卜一一 0 8 0 一 一 州 丁 图 2 直管式吸收瓶 微量滴定管 2 m L ，分度0 .0 1 M L o 移液管2 m L e 三角烧瓶1 0 0 0 ML o 微量气体
6、流量计l 0 0 m u m i n . 1 0 0 0 m um i n o 湿式气体流量计 0 . 5 m / h , 精确度土1 % 电磁搅拌器。 空盒气压表分度 1 0 0 P a o DL/ T9 1 6一 2 0 0 5 4 试剂 4 . 1 硫酸 优级 纯。 4 . 2 氢氧化钠 分析纯。 4 . 3 乙醇 分析纯。 4 . 4 甲基红。 4 . 5 澳甲 酚绿. 5 分析步骤 5 . 1 准备 5 . 1 . 1 5 . 1 . 2 5 . 1 . 3 配 制 硫 酸 标 准 溶 液 。 I 1 H ,S O , 、 为 。 .0 l m o l/L . l 2一 夕 配制氢氧
7、化钠标准溶液c ( N a O H)为O .O l mo l / L ( 此标准液应密封保存) 。 配制混合指示剂。 取3 份0 . 1 浪甲 酚绿乙 醇溶液与1 份0 .2 %甲 基红乙醇溶液混匀( 此指示剂可 以在室温下保存一个月) 。 5 . 1 . 4 制备试验用水。将约 6 0 0 m L去离子水注入 1 0 0 0 M L三角烧瓶中，加热煮沸 5 m i n ，然后加盖并迅 速冷却至室温。 加入3 滴混合指示剂， 用硫酸标 准溶液调至呈微红色， 置于塑料瓶中， 密封保存 ( 试验 用水应现用现配。 ) 5 . 2 采样 采样方法应按照电 力行业标准中规定的 六氟化硫气体采 样方法进
8、行。 5 . 3 吸收 5 . 3 . 1 吸收装置见图 3 0 1 一六氟化硫气瓶;2 -氧气减压表;3 -微量气体流量计;4 一不锈钢管; 5 、6 、 7 一吸收 瓶;日 一湿式气体流量计 图 3 酸度吸收装置示惫图 5 . 3 . 2 图3 中吸收 瓶5 ,6 , 7内 各加入1 5 0 M L 试验 用水，再用移液管分别加入2 .O m L氢 氧化钠标准溶 液，摇匀，并尽快按图3 连接好。 5 . 3 . 3 记录湿式气体流量计 ( 图3 中S )的 读数 V , 、大气压力P : 及室温t , e 5 . 3 . 4 依次打开六氟化硫钢瓶和氧气减压表 ( 图3 中2 )的阀门， 并
9、调节 微量气体流量计 ( 图3 中3 ) . 使六氟化硫气体的 流量约为5 0 0 m Un i i n 。 通气约2 0 m i n 后 ( 吸收瓶砂芯分散 孔度大于1 时， 应减小气体 流 速至吸收液面不起气泡) ， 依次关闭钢瓶 及氧气减压表阀门。 5 . 3 . 5 记录湿式气体流量计 ( 图3 中8 )的 读数V 2 、 大气压力P 2 及室温t2 . 5 . 4 样品分析 拆下图3 中吸收瓶5 , 6 , 7 ，分别加入8 滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上， 用硫酸标准溶液 滴定至终点 ( 酒红色) 。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积 X ,Y , B ，若第二只吸 收瓶的耗
10、酸量 2 DL/ T9 1 6一 2 0 0 5 大于第一只吸收瓶中耗酸量的 1 0 %，则认为吸收不完全，应重新吸收。 计算 六氟化硫体积的校正按式 ( 1 )进行: V=二 一 、 ) x 合 (。 + p 2)x 2 93 10 1325x 卜 73 + 1t,2 。， ( 1 ) 6 . 2 式中: V 2 0 0 C , 1 0 1 3 2 5 P a 时的 六氟 化硫的校正体积，L ; P ; , P 2 试验起、 止时的大 气压力，P a ; t t 2 试验起、止时的室温，: V , . V 2 试验起、止时的 湿式气体流量计读数， L o 酸度计算 【 以 氢氟酸 9 9 /
11、 9 计按 ( 2 )式进 行: 月F =2 K( B 一 X ) + ( B 一 Y ) J x 1 0 ( 2) 61 6 V 式中: 月 F 六氟化硫气体酸度， 9 9 1 9 ; 。 一 硫 酸 标 准 溶 液 的 浓 度( 以 工 H , S O ， 为 基 本 单 元 ) ， m o l/L ; z x 第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积， M L ; Y 第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积， M L ; B第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，M L ; 2 0氢氟酸的摩尔质量， g / m o l ; 6 . 1 6 六氟 化 硫气 体 的 密 度， k g (m 3 0 了 精确度 7 . 1 取两次测定结果的 算术平均值为测定值。 7 . 2 两次测定结果的相对偏差小于 1 5 %0