DL电力标准-DLT 432-2007 电力用油中颗粒污染度测量方法.pdf

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1、DL / T 432 2007 432 2007 ICS 27.100 ICS 27.100 E 34 E 34 备案号：21227-2007 备案号：21227-2007 中华人民共和国电力行业标准 DL / TDL / T 432432 2007 2007 代替DL/T代替DL/T 432432 1992 1992 电力用油中颗粒污染度 测 量 方 法 Determination of particulate contamination in oil Determination of particulate contamination in oil 2007-07-20 发布 2007-1

2、2-01 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布 I DL / T 432 2007 432 2007 第一章、 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 实验室环境要求 1 4 仪器及材料1 5 清洁液的制备及要求 2 6 取样瓶的准备2 7 取样 2 8 测试方法3 附录A（资料性附录） NAS 1638 颗粒污染度分级标准6 附录B（资料性附录） 检验报告7 II DL / T 432 2007 432 2007 III 前 言 本标准是根据国家发展改革委办公厅关于下达 2003 年行业标准项目补充计划的通知（发改办 工业2003873 号），对 SD 3

3、131989油中颗粒数及尺寸分布测量方法（自动颗粒计数仪法）和 DL/T 4321992油中颗粒污染度测量方法（显微镜对比法）进行的修订。 本标准主要修订内容为： 将 SD 3131989 和 DL/T 4321992 两个标准合并为一个标准，增加了规范性引用文件； 对 SD 3131989 标准的方法原理、仪器校准及计算公式进行了修订； 对原 SD 3131989 标准中报告要求作了调整； 对原 SD 3131989 和 DL/T 4321992 标准的测量步骤作了修改和补充。 本标准自实施之日起，同时代替 SD 3131989 和 DL/T 4321992。 本标准的附录 A、附录 B 为

4、资料性附录。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。 本标准由西安热工研究院有限公司负责起草。 本标准主要起草人：李烨峰、尹萍、肖秀媛、冯丽萍。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化中心（北京市白广路二条一 号，100761） 。 DL / T 432 2007 432 2007 电力用油中颗粒污染度测量方法 ? 1 范围 本标准规定了用自动颗粒计数仪和显微镜测定磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他辅机用油的 颗粒污染度的方法。 本标准适用于测量磷酸酯抗燃油、汽轮机油、变压器油及其他各种辅机用油等油品的颗粒污染度

5、。 ? 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 ISO 11171 液压传动 液体中颗粒自动计数仪的校准 Hydraulic fluid power-Calibration of automatic particle counters for liquids ISO 11500 液 压 传 动 用

6、 遮 光 或 自 动 计 数 仪 测 定 液 体 中 颗 粒 污 染 物 Hydraulic fluid power-Determination of particulate contamination by automatic counting using the light extinction ? 3 实验室环境要求 仪器的校准、样品的准备和测试应在洁净室中或净化工作台上进行。测试环境空气中，大于 0.5m的 灰尘颗粒不得超过 35 万个/m3，大于 5m的灰尘颗粒不得超过 3000 个/m3。 ? 4 仪器及材料 4.1 通用仪器及材料 4.1.1 超声波清洗器：工作频率为 20kHz

7、50kHz。 4.1.2 真空泵：真空度不小于 86kPa，抽气速率 30L/min。 4.1.3 过滤装置：法兰式过滤装置，供过滤清洁液用。 4.1.4 微孔滤膜：直径为 50mm、孔径分别为 0.8、0.45 和 0.3m。 4.1.5 取样瓶：250mL 玻璃瓶，具塞和塑料薄膜衬垫。 4.1.6 量筒：100mL。 4.1.7 石油醚：分析纯，沸程 6090。 4.1.8 甲苯（或二甲苯）：分析纯。 4.1.9 异丙醇：分析纯。 4.1.10 除盐水或蒸馏水。 4.2 自动颗粒计数仪法仪器及材料 4.2.1 自动颗粒计数仪：根据遮光原理工作，在测试过程中能自动搅拌样品，不会产生颗粒沉降现

8、象。 4.2.2 传感器：与自动颗粒计数仪配套使用，至少能测定粒径 5m的颗粒数量。 4.3 显微镜法仪器及材料 4.3.1 油污染度比较显微镜：具有单目双物镜光学系统，左右两个光路系统的放大倍率（50 倍和 150 倍） 应一致。具有可调节的透射和反射照明系统。能同时观察到油样试片和油污染度分级标准模板，目镜测微 尺能计量 5m以上的颗粒，具有机械式转动工作台或移动尺，可扫描观测油样试片的全部有效过滤面积。 4.3.2 油污染度分级标准模板：标准模板污染级别按NAS 1638 颗粒污染度分级标准定级，参见附录A。 标准模板上有 4、5、6、7、8、9、10、11 共 8 个污染级别模块，标准

9、模板应由国家标准部门制作或由指 4 DL / T 432 2007 432 2007 定的单位制作，经鉴定合格，统一提供使用。标准模板应有合格证，合格证上应注明下次校核时间。 4.3.3 过滤装置：M50 过滤装置包括容量约为 250mL的滤筒一个、夹紧装置一个、适合安放滤膜的砂 芯滤板一个、锥形漏斗一个和容积为 1000mL的真空抽滤瓶一个。 4.3.4 冲洗瓶：500mL。 4.3.5 玻璃培养皿：直径为 100mm。 4.3.6 玻璃载片：70mm70mm，厚度小于 1.5mm。 4.3.7 玻璃盖片：70mm70mm，厚度小于 0.25mm。 4.3.8 平嘴镊子：其夹持部无锯齿。 4

10、.3.9 香柏油：折光率为 1.515。 ? 5 清洁液的制备及要求 5.1 清洁液的制备 依次用孔径为 0.8、0.45 和 0.3m 的滤膜过滤异丙醇、石油醚、甲苯和除盐水或蒸馏水 等溶剂制得清洁液。 5.2 清洁液的要求 5.2.1 用于清洗仪器和玻璃器皿用的清洁液，每 100mL中粒径大于 5m的颗粒不应多于 100 粒。 5.2.2 用于稀释样品及检验取样瓶用的清洁液，每 100mL中粒径大于 5m的颗粒不应多于 50 粒。 5.2.3 矿物油宜选择石油醚、抗燃油宜选择甲苯为清洁液。 ? 6 取样瓶的准备 6.1 先将取样瓶、瓶盖、塑料薄膜衬垫按GB/T 7597 规定的方法清洗干净

11、，再用清洁液冲洗至颗粒度指 标达到本标准 6.2 的要求。 6.2 取样瓶的检验。向清洗后的取样瓶中注入占总容积 4555的清洁液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充 分摇动，用自动颗粒计数仪测定每 100mL液体中粒径大于 5m的颗粒数，不应超过 100 粒。超过时应按本 标准 6.1 重新冲洗取样瓶，直至颗粒数不超过 100 粒为止，或取样瓶的颗粒污染度比被取油样至少低两级。 将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的 清洁级（即每 100mL容积中所含粒径大于 5m颗粒的数量） 。 注：检验取样瓶所用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若取样瓶中有水存

12、在，选用异丙醇；若取样瓶干 燥，选用石油醚。 6.3 在经检验合格的取样瓶底部留有约 10mL清洁液，在瓶盖与瓶口之间垫上薄膜，密封备用。 ? 7 取样 7.1 取样的基本原则应遵循GB/T 7597 的规定。 7.2 取样时，应先倒掉取样瓶中保留的少量清洁液，再取样。 7.3 从设备的取样阀取样时，应先用干净绸布沾取石油醚擦净阀口，再打开、关闭取样阀 3 次5 次以冲 洗取样阀，并放出取样管路内存留的油（约 7500mL） 。 在不改变通过取样阀液体流量的情况下，移走污油 瓶，接入取样瓶取样 200mL后，移走取样瓶，再关闭取样阀，盖好取样瓶。 7.4 从油桶中取样，取样装置应用 0.45m

13、滤膜滤过的清洁液冲洗干净。取样前，将油桶顶部、上盖用绸 布沾石油醚擦洗干净。用取样装置从油桶中抽取约 5 倍于取样管路容积的油样冲洗取样管路，冲洗油收集 在废油瓶里。从油桶的上、中、下三个部位向清洁取样瓶取样共约 200mL，盖好取样瓶。 7.5 油样应密封保存，测量时再启封。 ? 8 测试方法 8.1 自动颗粒计数仪法 8.1.1 方法概要 自动颗粒计数仪依据遮光原理来测定油的颗粒污染度。当油样通过传感器时，油中颗粒 会产生遮光，不同尺寸颗粒产生的遮光不同，转换器将所产生的遮光信号转换为电脉冲信号， 再划分到按标准设置好的颗粒度尺寸范围内并计数。 5 DL / T 432 2007

14、432 2007 本方法适用于无可见颗粒样品的测试。 8.1.2 仪器的校准 8.1.2.1 校准： 每年依据ISO 11171 校准一次自动颗粒计数仪及传感器； 更换传感器元件时， 也应依据ISO 11171 重新校准。 8.1.2.2 定标：每次校准仪器后，应在传感器校准曲线上找到与所需粒径（一般为 5、10 或 15、25、50 及 100m）对应的门限值，并按粒径大小依次调整到各通道上。 8.1.3 油样测量步骤 8.1.3.1 油样的准备： a） 若油样中含有游离状水，油有乳化现象，应在油样（体积为）中加入适量清洁液使油样透明， 再进行测量。记录加入异丙醇和溶剂的量（） 。 A V

15、B V b） 充分摇动油样使颗粒分布均匀，将其置于超声浴中振荡（约 10min）脱气。然后取出取样瓶并擦 干外部，将其置于仪器压力舱中，并开动搅拌器，使油样中颗粒均匀分散；注意控制搅拌速度， 不应产生气泡。 c） 如果油样乳化现象严重，应按本标准 8.2 规定的方法（显微镜对比法）进行测量。 8.1.3.2 按仪器操作说明书，启动仪器进行测量，调节压力使通过传感器的油样达到额定流量，每个油 样至少重复计数三次。 8.1.3.3 被测油样的黏度过大、进入仪器传感器的油达不到额定流量、或者油样的颗粒浓度超过了传感 器允许的极限值时，应稀释油样后，重新脱气、测量。选择的稀释液要与被测油样互溶，并且稀

16、释液不能 溶解或凝聚油样中的污染颗粒；矿物油宜选用石油醚作为稀释液，抗燃油宜选用甲苯作为稀释液。 当被测油样的黏度过大时，也可以采用热水浴加热油样，以便降低油样的黏度。热水浴的温度最好不 超过 80。 8.1.3.4 测试完毕，取下试瓶，倒掉残液，用合适的清洁液冲洗仪器管道及传感器通道。冲洗完毕后打 开系统，避免 O 型圈等长时间暴露在有机蒸汽中。 8.1.4 计算 测量结果按（1）式计算，即 () ABBB A c VVc V c V + = （1） 式中： c 被测油样中某尺寸范围的颗粒数量，个/100mL； c 某尺寸范围的粒径若干次平行测量结果的平均值，个/100mL； 稀释液中某尺寸

17、范围的颗粒数量，个/100mL； B c 油样体积，mL； A V 稀释液体积，mL。 B V 8.1.5 精密度 三次平行测量中，大于 5m 颗粒总数的最大相对误差为6。 8.1.6 报告 8.1.6.1 颗粒数按几个尺寸范围（如 5m15m、15m25m、25m50m、50m100m、大于 100m）的三次测量结果的平均值按进位法修约到整数报告。 8.1.6.2 按 NAS 1638 颗粒污染度分级标准划分颗粒污染度等级。 8.1.6.3 报告式样参见附录 B。 8.2 显微镜对比法 8.2.1 方法概要 将油样经真空过滤，使油样中的颗粒平均分布于微孔滤膜上，在油污染度比较显微镜的透射光下

18、，与 油污染度分级标准模板进行比较，确定油样的颗粒污染度等级。 8.2.2 测量步骤 8.2.2.1 空白试验 6 DL / T 432 2007 432 2007 空白试验按下列步骤操作： a） 按本标准第 8.2.2.2 的步骤制备油样试片，过滤 100mL 试验用的清洁液（石油醚） ，制成石油醚试 片（即空白试片） 。 b）按本标准第 8.2.2.3 的步骤检测空白试片， 在试片上几乎观察不到颗粒或只能看到个别颗粒为合格。 如不合格，重新清洗仪器再进行空白试验。 8.2.2.2 油样试片制备 油样试片制备按下列步骤操作： a） 将过滤装置的下部漏头及橡胶瓶塞组合紧插在真空抽滤瓶上，用胶管

19、连接真空抽滤瓶与真空 泵。 b） 用装有清洁液的冲洗瓶冲洗砂芯滤板上表面后，将砂芯滤板水平地放在漏斗上。 c） 用镊子夹取孔径为 0.45m 或 0.8m 的滤膜，用清洁液冲洗滤膜的两表面后，放置在砂芯滤板上。 d） 用清洁液冲洗滤筒，将滤筒安放在滤膜上，用紧固夹固定好整套过滤装置，用干净的培养皿 将其盖上。 e） 充分摇动油样瓶，使颗粒悬浮均匀。开启瓶盖，倒掉少许油样，不要转动瓶口位置，用洁净量 筒量取 100mL 油样倒入过滤装置滤筒中，盖上培养皿。 f） 启动真空泵过滤，当油层厚度降到约 10mm 时停泵，用清洁液（稀释样品用的清洁液）冲洗漏 斗内壁，注意冲洗时应沿滤筒内壁慢慢冲洗，以免

20、影响滤膜上的颗粒分布情况。然后重新启动 真空泵，滤干后关闭真空泵。 g） 用清洁液冲洗玻璃载片和玻璃盖片后，竖立放置干燥。 h） 在玻璃载片上加两滴香柏油，用镊子夹取滤过油样的滤膜平放在玻璃载片上，并盖上玻璃盖 片，一块透明的油样试片制备完成。 i） 油样试片制备完成后，将过滤装置重新安装好，不放滤膜，打开真空泵用清洁液冲洗滤筒和 砂芯滤板，然后将砂芯滤板取出放好，待下次使用。 8.2.2.3 油样过滤的注意事项 油样过滤的注意事项如下： a） 油样黏度过大影响过滤速度时，可预先用清洁液将油样稀释，或加热油样再进行过滤。 b） 若油样颗粒污染度超过 11 级（标准模板颗粒污染度最大级） ，可减

21、少取样量，即采取倍减过滤油 样量的方法，如过滤 50、25 或 12.5mL。 c） 若油样颗粒污染度低于 4 级（标准模板颗粒污染度最小级） ，则增加取样量，即采取增大过滤 油样量的方法，如过滤 200 或 400mL 油样。 8.2.2.4 显微镜检测 显微镜法检测步骤如下： a） 按仪器规定将标准模板和油样试片分别放置在显微镜两边的载物台上。 b） 接通电源，打开显微镜透射光源并调节到适当亮度，分别调节两个物镜焦距，使标准模板和油样 试片上的颗粒清晰可见。 c） 观察油样试片，试片上的颗粒应分布均匀，否则应重新制备试片。 d） 调节显微镜至对比观察视场，在目镜中出现油样试片和标准模板各一

22、半的视场时，移动油污染分 级标准模板由低等级至高等级（或由高至低） ，逐级与油样试片进行比较。 e） 观测油样试片时，应选择较中间部位的 10 个不同点进行测定，取其平均值作为被测油样的颗 粒污染等级的测量值。 f） 当确认试片上颗粒污染度等级介于标准模板的两相邻污染度等级之间时，则确定较高的污染等级 为油样污染级。 g） 运行油样的污染等级一般由 5m15m 的小颗粒决定，测量时应注意观察对比小颗粒；未经 过滤的新油应注意观察对比所有尺寸的颗粒。 h） 定性鉴别颗粒性质。开启透射光源和反射光源并调节到适当亮度。通常情况下，从显微镜中观察 油样试片上闪光的颗粒为金属、半透明体为砂粒、白色条状物

23、为纤维、黑色颗粒为橡胶、棕暗色 块状物为氧化铁等。 8.2.3 精密度 7 DL / T 432 2007 432 2007 不同实验室间的测量误差不大于 1.5 级。 8.2.4 报告 油样颗粒污染等级随取样的多少，按以下几条确定污染等级： a） 测量油样为 100mL 时，将该油样的污染等级测量值作为报告值。 b） 测量油样少于 100mL 时，如为 50、25 或 12.5mL，则将该油样的染污等级测量值加上 1 级、2 级或 3 级后作为报告值。 c） 测量油样多于 100mL 时，如为 200 或 400mL，则将该油样的污染等级测量值减去 1 或 2 级后作 为报告值。 8

24、 DL / T 432 2007 432 2007 附 录 A A （资料性附录） NAS 1638NAS 1638 颗粒污染度分级标准 NAS 1638 颗粒污染度分级标准参见表 A.1。 表 A.1 NAS 1638 颗粒污染度分级标准 每 100mL 液体中颗粒数 等级 5m15m 15m25m 25m50m 50m100m 100m 00 125 22 4 1 0 0 250 44 8 2 0 1 500 89 16 3 1 2 1000 178 32 6 1 3 2000 356 63 11 2 4 4000 712 126 22 4 5 8000 1425 253 45 8 6 1

25、6000 2850 506 90 16 7 32000 5700 1012 180 32 8 64000 11400 2025 360 64 9 128000 22800 4050 720 128 10 256000 45600 8100 1440 256 11 512000 91200 16200 2880 512 12 1024000 182400 32400 5760 1024 9 DL / T 432 2007 432 2007 附 录 B B （资料性附录） 检 验 报 告 检验报告的编写参见表 B.1。 表 B.1 检 验 报 告 编号： 仪器： 传感器： 校准物质： 流量： 校准日期： 每次计数体积： 检验日期： 稀释比例： 颗粒尺寸范围及每 100mL 液体中颗粒数 样品名 称 5m 15m 15m 25m 25m 50m 50m 100m 100m 污染 级别 NAS 1638 质量指 标 以下空白 检验： 校核： 审核： 10 标准资料收藏家易启标准网免费提供十万标准书籍资料下载 会打字、5分钟快速自助建网站易启建站网免费提供建站平台，商业网站1年仅60元