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1、I c s 1 7 . 0 6 0 备案号 : 5 0 5 -1 9 9 7 uz 中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准 D z / T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一 0 7 一 0 ，发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 uz / r 0 1 8 4 . 1 - -0 1 8 4 . 2 2 - 1 9 9 7 序言 同位 素地 质学是 近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新 的分 支学科 ， 是当代地质学研 究中的热 门。 作为同位素地 质学研究
2、 的基础 的同位素分析测试技术， 也 随着技术和仪器 的不断发展而取 得了 重大突破。 近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平， 很多方法都已进人单颗粒矿物微区 分析直接 测定 同位素组成 的阶段 ， 同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有 了很大的提高 我 国 于五 十 年代末开始建立同位素地质实验室， 相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m- N d , “ C , 铀系等年代学方法和 C, H, 0, S, S i 等稳 定 同位素分 析方法 ， 并 开展 了包括 R e - Os , Lu - Hf , La - C e 、 裂 变径 迹、
3、 电子 自旋 共 振 ( E S R) 等年代学和 B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究， 建立了一大批实验室， 为地质、 水文、 环境、 能源、 考古等研究提供了数以万计的同位素数据 然而纵观国内外同位素地质学的发展， 迄今还没 有形成公认的同位素地质样品分析方法标准 ， 国内各实验室在分析程序和数据处理 等方面均不 同程 度 的存在差异， 有的甚至还没有成文的分析规程 ， 这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据 的对 比遇到很大的困难 和障碍 ， 因此制定同位素地质样 品分析方法标 准既是一项重要的基木建设 ， 也是一 项 紧迫的任务。 “ 同位素地质样品分析方法标准的制定”
4、 是地质矿产部地发( 1 9 9 2 ) 2 6 7 号文下达的 1 9 9 3 年地质矿 产行业制定、 修订标准项目计划 的项E l 之一， 编号I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 0 本标准按国家标准 GB 1 . 1 -9 3 ( 标准化工作导则标准编写的基本规定 , GB 1 . 4 - - 8 8 ( 标 准化工 作导则化学分析方法标准编写规定 和 GB 6 3 7 9 -8 6 ( 测试方法 的精 密度通 过实验室间试验确定标 准测试方法的重复性和再现性 的规范编写。 本项 目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责 。 项 目组由宜昌地质矿产研究所张 自超， 地质研究所
5、 刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。 项目组于 1 9 9 2 年 3 月提出书面立项申请， 1 9 9 2 年 5月上 报项 目设计书( 项 目任务书) ， 地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月 正式批 准下达 ， 1 9 9 3年元月开始执行 。除项 目 组 成 员 外， 应 邀 参 加 起 草 的 单 位 和 研 究 测 试 人 员 还 有: 地 矿 部 海 洋 地 质 研 究 所 的 业 渝 光 、 4 1 三 夏 I 寇 亚平、 刁 少 波、 和 杰 、 王 雪 娥， 天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民 ， 地 质 研 究 所 的 张 宗 清、 匾 三一叠、
6、 罗 修泉 ， 矿 床 地 质 研 究 所的 白 瑞 梅、 万 德 芳、 李 延 河， 宜 昌 地 质 矿 研 究 所的 李 华 芹 、 朱家 平、 庄 龙 池、 匪亘 A和 韩友 科 等同 二 碑UO 本标准规定了当前国内广泛应用的地质年代学和稳定同位素地质学的大部分分析方法， 计 2 1 项 对于 同位素地质样品分析 中若于共同问题的说 明和要求 ， 以 总则及一般规定 单独列出 ， 放在各个分析 方法之前， 单个方法标准中一般不再重复叙述。 本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之 有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。 编制过程经过几次反复， 首
7、先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿， 项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编写 了 讨论稿 ， 再 返回起 草人进行讨论 和修改 ; 然后 由项 目组修编 为 征求意 见稿 ， 征求意 见稿 送 清国 内近 2 0位 同行 专家分别 审阅修改， 项 目组再次集 中并编辑 成 送审稿 ， 送审稿 报请全国地质矿 产标 准化技术委员会岩矿测试标准样品及分析方法分技术委员会金秉慧等 2 1 位委员和同位素地质专家评 审， 项 目组根据评 审意 见并按 GB/ 1 1 . 1 -1 9 9 3的格式进一 步作 了重要修改 ， 最后定稿成 目前的 报 批 稿 应当说明， 本标准不是同位素地质
8、样品分析方法的全部， 还有许多分析方法没有涉及， 例如油气及 有机物质的同位 素分 析由于在起 草编写时不得其便未能纳人， 一些近期建立 的新方法 ， 也因需要 一个成 熟阶段， 或者还没有成为常规方法， 因此也没有企图在现阶段全都纳人本标准。对于这些随后 可以补充 nz / r 0 1 8 4 . 1 -0 1 8 4 - 2 2 - 1 9 9 7 编写相应的方法标准， 以满足同位素地质样品分析技术日 新月异发展的需要。最后， 纳入本标准的方法 既是独立的， 又是“ 同位素地质样品分析方法( 系列) 标准” 的组成部分。鉴于需要一个试行和考验时期， 而且本标准在编写方法和格式上都是以G B
9、 1 . 1 -8 7为依据， 与新版 G B 1 . 1 -9 3的要求有较大的差 别 ， 尚需作较大修 改。 因此 ， 建议先作为地质矿产行业 标准先行审批执行 ， 然后在总结实践情况的基础 上 经过修改 ， 再上报 国家技术监督局作为国家标 准审批 。 本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有 关单位和科技人员的积极参与， 陈毓蔚、 王松山、 李喜斌、 夏明、 仇士华等近 2 0位专家、 教授帮助审阅修 改， 金秉慧等 2 1 位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标 准 送审稿 进行评审 ， 提 出了很多宝贵
10、意见， 在此一并表示感谢。 由于编者专业知识和水平所限， 错误疏 漏在所难 免， 诚挚地欢迎批评指正。 nz / r 0 1 8 4 . 1 1 -1 9 9 7 前言 本标准是在总结我国长期工作实践的基础上制定的 本标准 的附录 A是提示的附录。 本标 准由中华人 民共和国地质矿产部提出。 本标 准由中华人 民共和国地质矿产部科技司归 口。 本标准起 草单位 : 地质矿产部海 洋地质研 究所 。 本标准主要 起草人 : 业渝光、 刁少波 、 和杰 中华人民共和国地质矿产行业标准 nz/ T 0184. 11 一 199 7 2 1 P b 地质年龄测定 主题内容和适 用范 围 本标准规定 了
11、2 “ P b地质年龄和现代沉积速率的测定方法 本标准适用于海洋、 湖泊沉积物 中z l o P b含量及其地质年龄 的测定。 2 方法原理 z 3 6 U 衰变系列 的中间子体2 2 2 Rn由地表释放 进人大气 ， 大部分 时间停 留在对流 层 并衰 变为“ P b, 2 0 P b 再沉降到地面 ， 与土壤中的有 机物结合 或与海洋或湖泊 中的氧化铁、 氧化锰 一起 沉淀 为沉积物， 通 过测定岩芯试 样中“ 0 P6的放射性 比度 ， 可 以求 出岩芯样品的沉积速率并计算不同深度 样 品的年龄 3 方 法提 要 试样用酸浸取， 加人适量已知浓度的示踪剂z o 8 P o， 经分离后制成
12、镀液 ， 自镀到银 片上 ， 用 n谱仪测 试 镀在银片上的z i o P b的子体z i o P。和-P o， 然后进行数据处理 ， 计算年龄及误差。 试荆和材料 1 去离子水 2 -p o示 踪剂。 3 盐酸， 分析纯， c ( HC 1 ) =6 mo l / L , 4 盐酸， 分析纯， c ( H C I ) =0 . 1 mo l / I。 5 过氧化氢, r(b ( Hi 0 z ) =3 0 o o ， 分析纯。 6 柠檬酸 ， 分 析纯 。 7 抗坏血酸 ， 分析纯 。 8 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) ， 分析纯 9去污粉 。 1 0 银片， 厚 0 .
13、1 -0 . 2 mm , 2 6 m m , 1 1 精密 p H试纸 。 月月月月川J卜月月闷月月月月q 5 仪器设备 分析天平 托盘夭平 。 干燥箱 。 可调温电炉。 离心机。 离心杯， 2 5 0 mL 水浴锅 51525354555657 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 7 - 0 7 - 0 1 批准 1998 一0 1 一1 5实施 Dz/ T 0 18 4.1 1一 199 7 5 . 8 烧杯， 2 5 0 mL , 1 5 0 -L , l O O mL . 5 . 9 表面皿冲 8 0 mm , 7 0 m m冲6 0 mm. 5 . 1 0医用镊 子。 5 . 1
14、1 玛瑙研钵 。 5 . 1 2谱仪 。 6 分析步骤 6 . 1 试样及预处理 试样在 1 1 0干燥箱( 5 . 3 ) 内烘干 ， 用玛瑙研钵 ( 5 . 1 1 ) 研细至 1 0 0目。 6 . 2 称样加试剂 用分析天平( 5 . 1 ) 准确称取2 0 8 P 。示踪剂于 2 5 0 mL烧杯( 5 . 8 ) 中( 称取示踪剂量的多少视样品中 2 1 0 P b 的含量而定， 一般随采集样品的深度增加而酌量减少) ， 低温蒸干。用分析天平( 5 . 1 ) 准确称取 5 g 试样于上述烧杯( 5 . 8 ) 中， 加人盐酸( 4 . 3 ) 3 0 m L， 过氧化氢( 4.
15、5 ) 2 mL ， 柠檬酸( 4 . 6 ) 0 . S g o 6 . 3浸取 将加有示踪剂和试样的烧杯放在电炉( 5 - 4 ) 上低温( 8 0 9 0 0C ) 浸取 2 h 。用 离心机( 5 - 5 ) 离心 l O mi n , 清液转人 1 5 0 MI ，烧杯 ( 5 - 8 ) 中。往沉 淀 中加 人 6 mo l / L盐酸 ( 4 . 3 ) 2 0 mL， 继 续 浸取 l ho离心 l O mi n ， 合并清液午 1 5 0 mL烧杯( 5 - 8 ) 中。用去离子水( 4 . 1 ) 清洗沉淀。离心 1 O mi n ， 合并清液于 1 5 0 mL 烧杯(
16、5 - 8 ) 中。 重复上述操作。 弃去残渣， 将清液低温蒸干。 用。 . l m0 l / I盐酸( 4 . 4 ) 3 0 mL溶解试样。 加 人抗坏血酸( 4 . 7 ) ， 以还原 F e l l 。用氨水( 4 . 8 ) 和盐酸( 4 . 4 ) 调节 p H2 ， 并使溶液最终体积为6 0 m1左 右。将溶液转人 1 0 0 mL烧杯( 5 . 8 ) 中。 6 . 4自镀 将用去污粉( 4 . 9 ) 和去离子水( 4 . 1 ) 清洗干净的银片( 4 . 1 0 ) 放入6 . 3 烧杯的底部。装有银片的烧杯 放人 8 5 水浴锅 ( 5 . 7 ) 内， 保持 4 h，
17、使 P O自沉积到银片上 。取 出银片 ， 用去离子 水( 4 - 1 ) 清洗千净， 室温 下凉千 ， 待测 。 7空白测定 每批样品分析前后， 应各带一个空白样， 与样品一样平行测定， 如本底过高， 超过规定水平， 表明存 在污染， 应查明原因。 8 。谱测定 把镀有“ P o和“ o a p 。的银片放人 a谱仪探测室内 ， 然后抽真空至 6 P a -7 P a ， 按 仪器规定 的程序测定 21T0和 s o 8 P o 的a 谱图 9 数据处理 9 门z so p 。是与“ o P b平衡的子体 ， 因此用 a谱仪测定 的样 品中“ po p 。放射性 比度可 视 为样 品中-Pb
18、的 放射性 比度。 9 . 2 求取样 品中2 l o P b和示踪剂s o a p 。的每分钟计数 : (1) 式 中 C :为样 品中“ o P b的计数, C: 为示踪剂-P O的计数 ， n s , n :为各 自的总计数 ， t为测定 时间( mi n ) , 9 . 3 求取样品中“ o P b 和示踪剂s o a p 。的每克每分钟计数( d p m/ g ) C ai = CW C 。 一 缺 (2) Dz/ T 0 18 4.1 1一 19 9 7 式中C ， 和C 9 2 分别为样品中 P b和示踪剂z o e p 。的每克每分钟计数， W， 和W: 分别为样品和示踪剂的
19、重量( 9 ) 。 9 . 4 求取样品 中“P b的每克每分钟衰变数 : C 、_C.W 。_n, W ， d o 一 C u a “ d , - d , , W , C 2 - d m n , W , (3) 式中d o和d m分别为-P b和 o T。的每克每分钟的衰变数。其他符号定义同前。 9 . 5求取所测-Pb和2 o 8 P 。每分钟计数的统计误差 : S ,一 N (n ,)r。 一 N (nz)t。 (4 ) 式中 S ， 和 S ， 分别为所测-P b和“ o e P o每分钟计数的统计误差 求取样品中2 O P b每克每分钟衰变数的统计误差: 花W zS , = C ,
20、W. 一 d 二 W0 d F . W 2 (5) 9 . 8 求样品 中“ o P b e 二 的每克每分钟衰变数 : “ o P b , x ( h ) ( d p m / g ) 一 “ P b ( h ) ( d p m / g ) 一 ” R a ( d p m / g ) ( 6 ) . . . R a ( d p m/ g ) 可直接测试获取， 也可用“P b 已衰变的底部岩芯取得。 年龄计算 广07汀 9.乐 t = 1 ln ( “ P b . ( 0 ) )d “ p b ,. ( h )( 单 位 年 ， (7) 式中A =0 . 0 3 1 1 / 年， “ P b -
21、 ( 0 ) 为表层( h =0 ) 过剩2 “ P 6浓度， “ 0 P o e ( h ) 为沉积柱内h层的过剩2 0 P b浓 度 口 9 . 9沉积速率的计算 In .0 P b _ ( h ) : 一手 h + In 0P b e, ( 0 ) (8 ) 式中 v为沉积速率 。 9 门0 示踪剂放射性 比度校正 因示踪 剂z o a P 。的半衰期为 2 . 9 3年 ， 在测量 计算时要进行校正。根据 A , =A o e - “ ， A = 6 . 4 8 X 1 0 -/ 夭 将示踪剂放射性比度校正 ， 以免使后期测量计算值偏高。 1 0精密度 本方法使用的a谱仪的测量误差为士2 %-3 %， 示踪剂的不确定度为士3 0 0 ， 在样 品满足测年要求 的前提下 ， 年龄测定结果的不确定度为试样 年龄的士5 %左右。 Dz/ T 01 84.1 1 一 19 9 7 附录A ( 提示的附录) 补充说明 A飞本 方法 使用和涉及有毒物质 ( 试剂或产物) ， 需采取相 应的防护措施 ， 实验 室必须 具有 良好的通风 条件 ， 试剂应隔离保存， 实验中应穿戴工作服和手套 、 口罩、 眼镜等 。