《DZ地质矿产标准-DZT 0064.19-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铜.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ地质矿产标准-DZT 0064.19-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铜.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方， 法 催 化 极 谱 法 测 定 铜 Dz / T 00 64.1 9一 9 3 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了催化极谱法测定铜的方法。 本标准适用于地下水中 铜的测定。 最低检测量为。 . l p g , 测量范围 为0 . 0 0 1 - 2 . O m g / L , 地
2、下水中一般常见元素不干扰测定， 但锡及大于 。 . l m g的砷、 秘、 相对测定产生正干扰， 可加人氨 基乙酸予以抑制( 大量的砷可经样品浓缩加热分解， 或使其氧化为五价砷， 而不干扰测定。若锡量过高， 在样品加热处理时， 加入氢澳酸使其挥发) 。 向溶液中加入抗坏血酸后， 可将三价铁和四价钦还原成低价 而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度， 均达不到干扰的程度， 可不予考虑。 有机质干扰严重， 所有样品均需消化处理。 2 方法提要 在硫酸介质中， 铜与硫氰酸钾生成 C u ( C NS ) - 电活性络合物， 吸附于滴汞阴极表面， 产生一个灵 敏度 较高的 络合吸 附波， 峰电位在一
3、。 . 4 5 V ( 对S C E ) 处。 仪器 极谱仪。 三电极( 滴汞、 饱和甘汞、 铂丝) 。 试荆 33.1324 1 高氯酸( H C I O , ) , p =1 . 6 7 g / m L ， 优级纯。 2 硝酸( H N O, ) , p =1 . 4 2 g / mL ， 优级纯。 3 硫酸溶液( 1 +1 ) , 4 抗坏血酸溶液( 1 0 0 g / L ) ， 现用现配。 5 氨基乙 酸溶液( l o n g / L ) , 6 硫氰 酸钾溶液( 1 O g / L ) , 7 铜标 准贮备溶液: 称取金 属铜( 光谱纯) 1 . 0 0 0 o g ， 置于1 0
4、 0 m L 烧杯中， 加硝酸溶液( 1 +1 ) l O m L溶 ， 蒸千并 赶尽硝酸， 再加 盐酸溶液( 1 十 1 ) 5 m L 溶解干涸物。 然后以亚沸蒸馏水定容至1 O O O m L 。 该溶 1 m L 含1 . O m g 铜。 a 铜标 准溶液: 移取 铜标准贮 备溶液( 4 . 7 ) 以亚沸蒸 馏水逐级稀释至1 m L 含1 . o p g 铜。 分析步软 车4.4.4.4.东4.解液4.5 5 . 1 样品分析 5 . 1 . 1 移取 p HG2 的硝酸酸化水样 1 0 0 . O mL于 1 5 0 mL烧杯中， 加高氯酸( 4 . 1 ) 3 滴及硝酸( 4
5、. 2 ) 数 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准19 93 一 10 一 01实施 DZ/ T 006 4.1 9一 93 滴， 在低温电热板上加热燕发至小体积， 以少量亚沸蒸姗水吹洗杯壁， 继续加热冒烟至尽。取下稍冷， 加 硫酸溶液( 4 . 3 ) 2 . 5 mL ， 再加热溶解， 然后移入 1 0 m L比色管中。 5 . 1 . 2 加抗坏血酸溶液( 4 . 4 ) 0 . 5 mL , 氨基乙酸溶液( 4 . 5 ) 0 . 5 m L， 硫氰酸钾溶液( 4 . 6 ) l mL ， 用亚沸蒸 馏水定容至 l O m L( 每加一种试剂均需摇匀)
6、 。 将溶液倒入 l O mL电解池中， 插入三电极( 3 . 2 ) ， 于起始电 位一。 . 3 0 V处， 进行阴极化导数部分扫描， 记录峰电 流值。 5 . 2 空白试验 移取 1 0 0 . O m L亚沸蒸馏水代替试样， 按 5 . 1 步骤进行。 5 . 3 标准曲线的绘制 准确移取 铜标准( 4 . 8 ) 0 , 0 . 1 0 . . . . . . . 5 . O O FL g 于一系 列l O m L比色管中， 加硫酸溶液( 4 . 3 ) 2 . 5 m L ， 以 下步骇按5 . 1 进行.以 铜浓度对 峰电 流值绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 依下式计算铜的
7、质量浓度: C u ( m g / L ， 一 等 式中: ， 从标准曲线上查 得的 铜量 14 g ; V 取水样体积, m L, 7 栩密度和准确度 同一实验室测定铜离子含量为。 . 0 8 7 m g / L的水样1 2 次， 其标准偏差为0 . 0 0 5 ， 相对标准偏差为 5 . 7 5 %。 回收率为9 0 %1 1 4 %, D z / T 0 0 6 4 . 1 9 一9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件 ) A 1 在本方法中， 温度对测定影响较大， 波高随温度的增高而增高。当溶液温度高于3 0 时， 波高又开 始下降。测量时较适宜的温度为2 0 -3 0 C。最好有恒温设备， 保持测定时的温度一致。 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。 本标准主要起草人王裕宣、 彭仕宣。