《DZ地质矿产标准-DZ 53-1987 沉积岩石分散有机质中镜质组反射率测定方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ地质矿产标准-DZ 53-1987 沉积岩石分散有机质中镜质组反射率测定方法.pdf（10页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、nZ 中华人民共和国地质矿产部部标准 vz 5 3一 87 沉积岩分散有机质中镜质组 反射率测定方法 1 9 8 7 一 0 5 一 2 3 发布 1 9 8 7 一 1 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部批 准 中华人民共和国地质矿产部部标准 沉积岩分散有机质中镜质组 反射率测定方法 DZ 5 3一 87 本标准主要适用于沉积岩样品经处理后富集的有机质中镜质组反射率测定， 也适用于有机质含量 高的泥岩、 砂岩、 灰岩中分散的碳屑、 煤包休、 沥青等反射率测定。 原理 镜质组反射率， 是镜质组在绿光中 ( n =5 4 6 士5 n m) 的反射光强对垂直入射光强的百分比。测定 时
2、. 是根据照射光电倍增管的反射光强与所产生的光电信号成正比的原理， 在显微镜下一定强度的入射 光中， 对比镜质组和已知反射率的标准片的电信号而确定的。 仪器设备 2 . 1 显微镜 研究用反射偏光或反射、 透射偏光显微镜。 并具有: 由稳压器及稳流器供给的光源 ( 大于5 0 - I O O W 的钨卤素灯) 无应变的反光油浸物镜一只或一套 ( X 4 0 - X 1 2 5 ) ， 总放大倍数一般应达到 5 0 0 - - 8 0 。 倍， 或更高。能转动的偏振器， 可供选用的不同类型的 反射器及机械台等。 2 . 2 光度计 装在显微镜的竖直 目镜接筒 匕 包括光度计接筒、 光电倍增管室、
3、 测量光栏、 透射峰值波长为5 4 6 士 5 n m的干涉滤光片、 供光电 倍增管的直流高压电 源和 显示器( 数字电压表或检流计) 、 孔径光栏与视域光 栏等。 测量光栏孔径一般为 0 . 1 一。 . 5 m m, 测童区域的直径 1 -3 -， 中心可调， 显示器所反映出来的反射 率灵敏度为不大干 0 . 0 1 %; 视域光栏孔径为。 . 5 -2 . O m m， 实测面积最小可达 5 - 1 如m， 中心可调。 孔径光栏大小及中心可调节， 并与光学主轴同心。 光源 稳流器及交流稳 压电源 胶泥、 载片及压平器， 保证标准片和抛光好的样品表面与物台严格保持平行. n乙n乙 标准片和
4、油 浸液 3 . 1 应具有R 0 0 . 4 - 7 . 0 0 a 整套标样， 实测值不超过理论值 ( 或标定值) 的 。 . 0 2 0 0 ， 存放防尘盒及干 燥器中。 3 . 2 油浸液: 应采用2 3 C下绿光折射率。 二5 J 8 士。0 0 0 4 的浸油 ( n为1 . =5 4 6 士5 mm下的折射率) 。一年前 开瓶的油、 国产香柏油及室温变化大于士3 C 时， 必须在5 4 6 士5 n m光线中标定其折射率， 并相应地计算 出标准片的反射率。 仪器的调节 启动 中华人民共和国地质矿产部 1 9 8 7 一 0 5一 2 3发布1 9 8 7 - 1 0一0 1实施
5、DZ 53一87 打开有关的电器设备， 并调升到一定的数值上， 予热 3 0 -6 0 m i n ， 使仪器达到稳定的工作状态。 4 . 2 调节仪器光学系统， 达到正常工作状态 4 . 2 . 1 校正物镜中心， 与仪器光学主轴严格一致。 4 . 2 . 2 观察光源与测量光源为平行光束， 并与仪器光学主轴严格垂直. 4 . 2 . 3 光栏调节 调节显微镜的视域光栏与孔径光栏中心， 与光学主轴严格垂直， 而后适当开大; 当使用棱镜反射器 时需加上半挡板， 以进一步消除杂散光的影响。 调节光度计视域光栏与测量光栏中心， 与光学主轴严格重合。根据欲测组分的粒径， 先选定视域光 栏直径大小，
6、再调节测量光栏大小， 两者直径之比为2 : 1 - 3 : 1 , 调节光度计孔径光栏， 其成像位R与开启大小需根据反 射器类型与 物镜放大倍数而调整到理想 状 太 4 . 2 . 4 调节起偏器: 根据选用反射器类型及测定反射率的种类而调整到合理方位。 测定随机反射率时， 去掉起偏器。 测定最大反射率时， 使用棱镜反射器， 起偏器应置于 4 5度位 ( 偏光振动为北东南西或北西 南东向) ; 若使用镀膜平面玻璃或史密斯反射器， 将起偏器置零度位( 偏光振动方向为东西向) 。 仪器的可能性与稳 定性检验 5 . 1 光电倍增管无光照时， 显示器上数值应稳定在零位， 在每次读数之前， 应消除耀光
7、和暗电流的影 响 。 5 . 2 仪器稳定性检验 开机 0 . 5 -l h后， 把某一标准片放在镜下准焦， 打开光路， 调节光电倍增管的电压直到显示器上的 读数和标准片的反射率相同为止( 检查1 5 m i n内反射率的变化， 其变化幅度应小于0 . 0 2 %) 0 5 . 3 光电倍增管信号的线性检验 测量系列标准片 ( 三只以上) 的反射率， 检验测量范围内的线性反应。如果诸标准片的测值与理论 值( 或标定值) 之差皆小于 0 . 0 2 0 0 , 则说明此测量条件下的线性良好。 对光 片要求 抛光面用 2 5 倍5 0倍干物镜在反光下检查， 合格的光片应符合下列要求: 6 . 1
8、光片表面平整， 没有明显突起。 6 . 2 表面基本没有明显擦痕。 6 . 3 颗粒表面没有明显麻点。 6 . 4 光片表面清洁， 无抛光料和污物 符合要求的光片， 放入干燥器内， 经8 -1 2 h 后才可测试。 了 镜质组反射率的测定方法 7 . 1 测定 对象: 当被测样品相当于烟煤和无烟煤煤阶时， 应选择无结构镜质 体( c o l l i n i t e ) 中 均质 镜质 体( t e t o c o l l i n i te ) 和基质镜质体( d e s m o c o l l i n i t e ) ; 相当褐煤煤阶时， 则选择均匀凝 胶体( l e v i g e l i
9、n i l e ) 和充 分 分解腐木质体( e u - u l m i n it e ) 。非此， 应注明测定对象。 了 . 2 压平样品， 滴上浸油， 在镜下对准焦距; 概略地观察样品中有机质显微组分特征. 进行记录或照 相( 也可在测定过程中进行) 。 7 3 测定方法 7 . 3 . 1 从样品一角开始， 用机械台驱动样品， 根据样品中测定对象含量的多少来确定点距与行距， 以 保证有足够的测点数并较均匀地布满全片。 DZ 5 3一 8 7 7 . 3 . 2 选点要求: 所测区域内不能有裂缝、 划道、 空洞和麻点， 表面洁净均匀。所测颗粒面积要大于 测量光栏所限定的面积， 其外缘不能有
10、过高反射率的矿物. 7 . 3 . 3 油浸中测定随机反射率( R :. . ) : 去掉起偏器. 不转动载 物台测定 。 可用下式计算其相应的最大反射率( R 0. . . ) 当 R “ 0 . 5 %时， R ,. 。 值， 测5 0 点， 而R m . 、 值， 测3 0 点. 最低不得少于2 0 点; 当R “ 2 . 5 0 写时， 一般应测最大反射率， 测5 0 点。 结果的表示和报 告 按单个测值计算最大反射率或随机反射率的平均值和标准偏差 艺 R ; R“= 止二二一 式中飞 : 测点数; R 0 每个点的测值; S 标准偏差; R “ 平均最大或随机反射率的百分数. 8 .
11、 2 按阶或半阶统计测点数， 作出反射率分布直方图， 求出优势值。 阶或半阶的划分方法为: 当R “ 2 . 5 0 %时， 按。 . 2 0 %的反射率划分二阶。 半阶表示: 0 . 5 0 - 0 . 5 4 , 0 . 5 5 - - 0 . 5 9 , 0 . 6 0 - 0 . 6 4 , . . . . . . 中间值为: 0 . 5 2 , 0 . 5 7 , 0 . 6 2 , . . . . . . 一阶表示: 1 . 3 0 - 1 . 3 9 , 1 . 4 0 - 1 . 4 9 , 1 . 5 0 - - 1 . 5 9 , * * * * , 中间值为: 1 . 3
12、 4 5 , 1 . 4 4 5 , 1 . 5 4 5 , . . . . . . 二阶表示: 2 . 5 0 2 . 6 9 , 2 . 7 0 -2 . 8 9 , 2 . 9 0 - 3 . 0 9 , . . . . . . 中间值为: 2 . 5 9 5 , 2 . 7 9 5 , 2 . 9 9 5 . . . . . . . 8 . 3 结果表示 当测点数 较多， 一 般按阶或半阶划分， 取直方图的优势值; 当 测点数较少， 可按单个测值计算其平均 反射率值与 标准偏差 。 R代表煤中镜质组反射率。 R “ 代表“ 油浸中测定的反射率“ 。 DZ 5 3一 8 7 8 . 4
13、测定原始记录与报告: 见附表 1 与 2 . 测值 校正 测定样品所用的浸油折射率不等于 1 . 5 1 8 士0 . 0 0 1 时， 其测值应校正到 1 . 5 1 8 的标准上来， 校正公 式如下 : A r= 一0 . 0 3 4 5+0 . 0 2 5 8 Ne+0 . 0 0 1 3 R 0 灵 =R “ 一1 0 0 0 0. 5 1 8 一 NO N r 式中: Ne R0 该室温下在 5 4 6 士5 n m波长的光线下浸油的折射率。 该室温下试样的反射率值; 浸油折射率 万 。 变动0 . 0 0 1 时， 试样反射率的变化; 浸油折射率 为 1 . 5 1 8时的标准反射
14、率。 卜盈 1 0误差 r + I最大平行绝对误差 实验室间最大绝对误差 2 . 5 00 . 1 50 . 3 0 每批样品， 按3 0 %样量作内检( 测点数按上述要求) ， 若两次测值在规定误差范围内， 取其 平均值为 最后结果; 若大于规定误差， 则应测第三次， 取误差范围内的两次测值的平均值为最后结果。 实验室间应定期或不定期地进行复验误差的检查。 Dz 5 3 一8 7 附录人 沉积岩分散有机质样品的选择 ( 补充件) A . 1 凡剖面样品应具有系统性和代表性， 样点密度一般 2 0 0 m左右， 不宜过密， 或根据地质目的而定， 送样时注明深度、 层位、 岩性和有机碳含量样品类
15、型( 岩心、 岩屑、 干酪根) 等资料( 或附剖面图) 。 A . 2 应挑选富含有机质的灰、 深灰至黑色的岩心或岩屑; 露头样品应避开风化面， 采新鲜样品， 岩屑应 经过精选。 A . 3 煤样和用肉眼能辨认出有机碎屑的样品， 可用原样直接制成光片。 A . 4 对于一些有机质含量低的样品、 风化样， 按要求富集有机质。富集后的有机质量最低不得少于 5 0 m8, A . 5 泥盆系以前地层及海相碳酸盐岩样品， 只测有机质反射率。 DZ 5 3 一8 7 附录8 光 片 的 制 备 ( 补充件 ) a . 1 有关光片的成型、 研磨、 抛光等工艺， 可按 粉煤光片的制备( 国家标准) 执行。
16、若所富集的有机 质数量较少， 制备光片时， 可二次成型。 s . 2 粘结剂除虫胶、 环氧树脂外， 还有T M1 9 5 号不饱和聚醋树脂胶、 有机玻璃粉等。T M 1 9 5号不饱和 聚醋树脂胶对低灰分煤样、 遇水膨胀、 风化样、 褐煤、 弱粘结或不粘结煤、 干酪根等样尤为适宜。 n2 53一87 地质矿产部实验室 镜质组反射率测定报告 样品种类 : 附表 地区 : 测定条件 : 电流 室温 送样 单位: _A电压 滤 光片 、_油 v 取 大 惜 双干 n m标样浸油 Ne 报告 日期年月日 来样号室号井号 ( m ) 层位 侧点数R0% S 注: 凡不足2 。 个侧点， 洲值仅供参考.
17、测试人 :审核人 :技 术负责 人: DZ 5 3 一8 7 地质矿产部实验室 镜质组反射率测定原始记录表 附表 2 样品 编号 室 内地 区送徉单位 送样井号深度及层位 肉眼或镜下特征: l ; 电流电压室温( 开始/ 结束) 油_ 放大倍数 丁浸油入 。 一干 标准样滤光片 测值左 间隔点数直方图 按单个测值计算: 几 缸二 !%川. 。 ，%= 直方图优势值: 左 缸、 ，肠酬. 。 ，% 校正后浏值:R 缸: 二肠概. 。 ，% 测 定: 复查: R . (%) 年月日 DZ 53 一 a 7 附 加说明 : 本标准由中华人民共和国地质矿产部石油地质海洋地质局提出。 本标准由地质矿产部石油地质中心实验室归口。 本标准由地质矿产部石油地质中心实验室负责组织起草。 本 标准委托石油 地质中心实验室 负贵解释。