《DZ地质矿产标准-DZT 0064.63-1993 地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ地质矿产标准-DZT 0064.63-1993 地下水质检验方法 硅钼蓝比色法测定硅酸.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 硅相蓝比色法测定硅酸 U z / r 0 0 6 4 . 6 3 一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硅铝兰比色法测定硅酸的方法。 本标准适用于地下水中能与钥酸按起反应的可溶性硅酸含量的测定. 测定结果以偏硅酸形式表示。 最低检测量为3 . O p g , 测定最佳浓度
2、范围 为。0 6 -2 0 m g / L , 2方法提要 在盐酸溶液C c ( H C I ) = 0 . 1 v 0 . 2 m o l / L 中， 可溶性硅酸与钥酸按生 成硅铝黄络合物。 将酸度提高 C c ( H C O=0 . 3 -3 mo l / L 时， 用抗坏血酸将硅钥黄络合物还原成硅铝蓝， 借此进行比色。 3 仪器 分光光度计。 4试剂 4 . 1 盐酸溶液( c ( H C I ) =1 mo l / L ) , 4 . 2 钥酸按溶液C ( N H , ) , Mo , O , , 4 H i 0 ) ( 5 0 g / L ) , 4 . 3 抗坏血酸溶液( 2 g
3、 / L ) : 称取抗坏血酸 。 . 2 g ， 先用少量蒸馏水使其溶解， 再用硫酸溶液( 1 +1 ) 稀释 至 1 0 0 m L ( 用时现配) 。 4 . 4 二氧化硅标准贮备溶液: 称取已 在9 5 0 ,C 灼烧过的 二氧化硅粉0 . 1 0 0 O g 于铂tim中， 加人无水碳 酸 钠5 g , 搅匀。 再 复盖一层碳酸 钠， 置于高温炉中， 于9 5 0 -1 0 0 0 0C 熔融3 0 m i n ， 取出， 冷却 后， 将增锅 置 塑料烧杯中， 并以蒸 馏水浸 取， 冲洗增祸， 定容于1 O O O m L 容量瓶中， 摇匀。 贮存于塑料容器中。 此溶 液 1 m L
4、含0 . 1 0 m g二氧化硅。 4 . 5 二氧化硅标准溶液: 将二氧化硅标准贮备溶液( 4 - 4 ) 稀释 1 0 倍， 此溶液 1 mL含 l o n g二氧化硅。 5 分析步骤 5 . 1 样品分析 取水样5 -S O mL ( 视二氧化硅含量而定) 于1 0 0 mL容量瓶中， 加入盐酸溶液( 4 . 1 ) 7 mL ， 用蒸馏水稀 释至约5 0 mL , 摇匀。 加人铝酸钱溶液( 4 . 2 ) S m L, 摇匀。 放置 1 5 -2 0 mi n ， 加人抗坏血酸溶液( 4 . 3 ) l O m L , 摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。放置 1 . 5 -2 .
5、O h ， 于分光光度计上波长 6 8 0 n m处， 用 l c m比色 杯， 以试剂空白作参比， m il a吸光度。 5 ， 2 空白试验 取5 0 mL蒸馏水代替水样， 按5 . 1 步骤进行。 5 卜 3 标准曲线的绘制 中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一0 一 0 1实施 I 7 8 n z / T 0 0 6 4 . 6 3 一9 3 准确分取二氧化硅标准( 4 . 5 ) 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 “ “ “ “ “ 1 0 0 . O K g 于一系列1 0 0 m L 容量瓶中， 加蒸馏水
6、至5 0 m L 左右， 以下步骤同5 . 1 。以二氧化硅 浓度对吸光度， 绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 按下式计算偏硅酸的质量浓度: H , S i O , ( m g / L ) 一 等“ ， 3 式中: ， 从标准曲 线上查得的二氧化硅量, K g ; V 所取水样体积， mL ; 1 . 3 二氧化硅换算为偏硅酸的因 数。 了 精密度和准确度 同 一实验室对矿化度为6 g / L 、 含偏硅酸为1 3 0 m g / L的 水样， 批内1 6 次测定统计， 相对标准偏差为 0 . 4 %。 对矿化度为7 0 m g / L 、 含 偏硅酸为2 3 . 4 m g / L的 水
7、样， 批内1 3 次测定， 相对标准偏差为0 . 2 5 %, 回收率为 9 8 . 5 %1 0 1 . 5 %a Dz/ T 0 064 .63 一 93 附录A 标准的有关说明 ( 参考 件) A 1 硅钥 黄络合物的生成与酸度、 温度、 时间均有密切的 关系。 在所定酸 度下， 当室温在2 0 以 下时， 加 人钥酸馁后， 需要 3 0 mi n硅钥黄络合物才能完全形成， 此时， 方可加入抗坏血酸溶液; 当室温在 2 0 - 3 0 时， 需要 1 5 m i n后才可加入抗坏血酸溶液; 而当室温在 3 0 以上时， 只需要 7 - 1 0 mi n 就可加入抗 坏血酸溶液。本法给定 1 5 -2 0 m i n , A 2 硅相蓝很稳定， 在 1 0 h内颜色强度不变。 A 3 铁对本法无干扰。 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。 本标准主要起草人王裕宣。