《DZ地质矿产标准-DZT 0064.55-1993 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DZ地质矿产标准-DZT 0064.55-1993 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物.pdf（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 D z / T 0 0 6 4 . 1 一0 0 6 4 . 8 0 -9 3 地 下 水 质 检 验 方 法 1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 催化还原法测定碘化物 D z / T 0 0 6 4 . 5 5 一 9 3 1 主 题内容与适用范围 本标准规定了催化还原 法测定碘化物的 方法。 本标准适用于地下水中碘化物的测定。最小 检测量为。 . o l p g ， 最佳测定范围为1 -1 6 p g / L . 当水中含
2、有 还原物质时， 将造成正误差; 含有 氧化物质时 会 造成负误差。 水样中含铁量小于2 m g / L 、 六价铬小于3 m g / L时不干扰测定。 2 方法提要 在酸性溶液中， 利用碘离子对亚砷酸还原四价4 $ 离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系。 在一 定温度下反应一定时间 后， 加人硫酸亚铁铁， 剩余的四 价钵离子将亚铁离子氧化成三价铁离子. 可用硫 氰酸 钾比色法测定， 从而间接求得碘离子的含量。 3 仪 器 分光光度计。 恒温水浴温度可控于 4 0 ( 3 0 ) 士。 . 5 0C。 秒表 。 .豆勺矛J 毛，. 八j，曰q 试剂 氯化钠溶液( 2 0 %) ， 基准试剂.
3、 4 . 2亚 砷 酸 溶 液 ( 合 A si 0 3 ， 一 。 0 5 m o l/ L ) :称 取 三 氧 化 二 砷 A s ,O , ) 0 . 4 9 4 6 。 于 小 烧 杯 中 ， 加 5 % 氢氧化钠溶液1 m L和蒸 馏水5 0 m L ， 加 热溶解后 加浓硫酸。 . 5 m L ， 稀释至1 0 0 m L 4 . 3 混合溶液A将4 . 1 和4 . 2 两种溶液和浓硫酸( p = 1 . 8 4 g / m L ) 按2 +1 + 1 的 体积比 混合。 4 . 4 硫酸饰钱溶液C c ( C e ( N H , ) , ( S O , ) , ) = 0 .
4、 0 2 m o l / L ) : 称取硫酸饰钱C C e ( N H , ) 4 ( S O ) 4 H 3 0 ) 2 . 6 7 6 g 溶于1 5 0 m L 蒸馏水中， 加 硫酸( p =1 . 8 4 g / m L ) 8 . 8 m L ， 定容于2 0 0 m L容量瓶中。 4 . 5 硫酸 亚铁钱溶液: 称取结晶硫酸亚铁按C F e ( N H , ) i ( S O O z “ 6 H z 0 ) 1 . 5 g 溶于蒸馏水中， 加硫酸 伽=1 . 8 4 g / m L ) 1 m L , 定容于1 0 0 M L容量瓶中， 加铁粉0 . 2 g , 摇匀后放置过夜。
5、 用前过滤 现用 现配。 46 硫氰酸钾溶液( 4 耳) . 4 . 7 混合 溶液B : 使用前将4 . 5 和4 . 6 两种溶液 按1 +1 的体积比混合。 4 . 8 碘离子标准贮备溶液 称取碘化钾( K I ) 0 . 2 6 1 6 g , 溶于少量蒸馏水中， 移入1 O O O m L 容量瓶中定 容。此溶液 1 m L含 。 . 2 0 mg 碘离子 4 . 9 碘离子标准溶液 将碘离子标准贮备溶液( 4 - 8 ) 逐级稀释至l m l 含。0 2 1, A 碘离子 中华人民共和国地质矿产部 1 9 9 3 一 0 2 - 2 7 批准199 3一 1 0一 01实施 D Z
6、 / T 0 0 6 4 . 5 5 一 9 3 5 分析步蕊 5 . 1 样品分析 取水样 1 0 . O m L于2 5 mL比色管中， 用滴定管准确加人混合溶液 A( 4 . 3 ) 2 . O O mL ， 摇匀。放入已升 温至4 0 士。5 的恒温水浴(0. 2 ) 中。 待试液与水浴温度一致后， 用秒表控制时间， 每隔3 0 s 按试祥编 号顺序加入硫酸钵按溶液( 4 . 4 ) 1 . O O m L , 摇匀后立即放回恒温水浴中保温。当第一个试样保温达到 1 5 m i n f 5 s 时， 按原顺序每隔3 0 s 士i s 加混合溶液B ( 4 . 7 ) 2 . O O m
7、 L ， 摇匀， 将比色管取出， 放在比色管架 上， 1 5 m i n后， 于分光光度计 5 2 0 n m波长处， 用 l c m比色杯， 以蒸馏水作参比， 测量其吸光度。 5 . 2 空白试验 取l O m L蒸馏水代替水样， 以下步骤同 5 . 1 , 5 . 3 标准曲线的绘制 移取碘离子标准( 4 . 9 ) 0 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 . . . . . . . 0 . 1 6 j c g 于一系列2 5 m L比 色管中， 定容至1 0 . O m L ， 以下 步骤同5 . 1 。以碘离子浓度对吸光度， 绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算碘离子的质
8、量浓度 : I - ( m g / L ， 一 等 式中: m 从标准曲 线上查得的碘离 子含量, P 9 . V取水样体积， mL , 7 精密度和准确度 同一实 验室恻定碘离 子含量为3 . O p g / L 和2 2 . O p g / L的水样时， 其平 行测定7 次的相对标准偏差 分别为1 6 . 1 % 和2 . 5 %。 对含碘量0 . 5 - 1 5 . 8 K g / L的9 个水样加。 . l t g 碘离子的回收率为9 7 % 一 1 0 6 %, DZ/ T 006 4.5 5一 93 附录A 标准的有关说明 ( 参考件 ) A l 当水样中含有还原物质时， 加1 %
9、 高锰酸钾溶液至试样显微红色 后测定。 A 2 当水样中含铁量大于l m g / L时， 可将试样加碱中和至碱 性， 放置澄清后取适量试液测定。 A 3 当 水样中六价铬浓度大于3 m g / L时， 可将试样用硫酸酸化后， 加人适量锌粉， 摇匀， 放置过夜， 第 二天 取清液 测定。 A 4 控制催 化反应时间和温度是本法的 关键。催化反 应时间应控制在1 5 m i n f 5 s 内， 催化反应温度要 保持在 4 0 C ( 或 3 0 0C ) 士。 . 5 间。 A 5 在l O m L水样中， 含碘离子大于0 . 1 6 p g 时， 可在3 0 士。 . 5 的水浴中反应1 5
10、m i n 土5 s 。 标准系列含 量 应为0 . 0 5 -0 . 5 0 p g 碘离子。 A 6 硫酸亚铁按试剂一般都含有三价铁， 必须严格按试剂配制方法还原三价铁。配制的混合溶液 B ( 5 . 7 ) 应是很浅的桔红色方可使用。 A 7 硫酸 钵钱的质量能直 接影响 方法的 灵敏度。 新购的硫酸钵钱在 用于生产时， 应先进 行标准曲线绘 制试验， 证明其灵敏度能满足测试要求时方可使用。 A 8 由于本法的灵敏度很高， 所用玻璃仪器必须洗净。 所用试剂如氯化钠、 硫酸以及蒸馏水的纯度要求 较高。当空白的吸光度低于0 . 7 0 0时， 应检查试剂的纯度。 附加说明 : 本标准由地质矿产部提出。 本标准由 地质矿产部水文地质工程地质研 究所归口。 本标准由 地质矿产部辽宁省中心实验室负 责起草。 本标准主要起草人王裕宣。