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1、 毒理与检验 G C-M S法快速鉴定硝基甲烷 吉文亮, 李放, 马永建 (江苏省疾病预防控制中心, 江苏 南京 2 1 0 0 0 9) * 【 文献标识码】 B 【 中图分类号】 R-3 3 【 文章编号】 1 0 0 6-9 0 7 0(2 0 0 5)0 3-0 0 7 1-0 2 【关 键 词 】 e C-M S法; 硝基甲烷; 中毒样品 硝基甲烷属脂肪族硝基化合物, 一般状态下为 无色液体, 水溶液呈酸性, 溶于水和乙醇, 主要用作 纤维素化合物、 聚合物、 树脂、 涂料、 蜡制物等的溶 剂、 助燃剂及表面活性剂, 是制备氯化苦的原料。也 可制作炸药、 火箭燃料、 医药、 染料、
2、杀虫剂和汽油添 加剂等。毒性作用主要表现为对眼和呼吸道黏膜的 刺激、 高浓度下有麻醉作用以及致高铁血红蛋白 症 1, 严重中毒者可引起死亡。为探讨快速检测硝 基甲烷方法, 对某市化工厂发生的一起硝基甲烷中 毒事件的样品进行了检测, 现报告如下。 1 材料与方法 1. 1 试剂与仪器 无水乙醚( AR) , 硝基甲烷对照 品, 无水硫酸钠( 分析纯) 。氮吹仪, 毛细管气相色谱 -质谱联用仪(HP 6 8 9 0 e C-5 9 7 3 MS, 美国惠普公 司生产) 等。 1 . 2 实验方法 ( 1)气相色谱条件: 毛细管柱,H P-5 M S5 % P h e n g lM e t h y
3、lS i l o x a n e(3 0 . 0m2 5 0 m0 . 2 5m; 载气为氦气; 恒流方式, 流速0 . 8m l/m i n; 分流比1 0 i 1; 进样口温度1 5 0 ; 程序升温, 初始温度3 0 , 保 持4m i n, 以1 0 /m i n升温到1 0 0 , 保持2m i n, 以 1 5 /m i n升温到2 0 0 , 保持4m i n; 进样量1 l。 ( 2)质谱条件:E I离子源; 电子能量7 0 e V; 离子 源温度2 4 0; 四极杆温度2 8 0; 接口温度2 4 0; 质量范围(m/l) 2 52 0 0a m u; 灯丝电压16 8 9V
4、; 质 谱延迟时间1 . 0m i n。 ( 3)标准溶液配制: 精密称取硝基甲烷对照品 5 0m g, 溶 于 无 水 乙 醚 中, 定 容 至5 0 m l , 浓 度 为 1 . 0m g /m l。取上述溶液用无水乙醚分别配制成硝 基甲烷浓度为0 . 0 5、 0 . 1 0、0 . 2 0、0 . 3 0、0 . 5 0m g/m l 系列标准溶液。 1 . 3 样品来源及处理 某市化工厂硝基甲烷在合 成流程中发生的中毒事件, 样品由当地疾控机构从 其反应釜内采反应物封存并送检。样品1 0m l, 用 无水乙醚萃取3次, 每次1 5m l, 合并萃取液, 浓缩 至1m l, 供作试液
5、。 2 结果 2 . 1 定 性 试 验 取1 l样 品 进 样, 对 总 离 子 流 (T I C) 进行检索, 并与对照品质谱图和标准谱库的 质谱比较, 发现保留时间( tR)=2 . 2 3m i n的峰为硝 基甲烷峰。硝基甲烷的裂解方式是:M-O-CH3; m/l6 1、4 6、3 0为硝基甲烷的特征离子峰。样品色 谱图、 质谱图与图库的质谱图一致, 样品总离子流图 和质谱图见图1。 上: 样品总离子图 下: 样品质谱图 图1 样品总离子流图和质谱图 2 . 2 标准曲线测定 分别取上述系列标准溶液 1 . 0l进样, 以硝基甲烷浓度为横坐标(X) , 以硝基 甲烷峰面积为纵坐标( Y
6、) , 进行线性回归。线性方 17 江苏预防医学2 0 0 5年9月第1 6卷第3期 J i a n g s uP r e vM e d,S e p,2 0 0 5,V o l 1 6,N o . 3 * 收稿日期:2 0 0 5-0 4-1 0 作者简介: 吉文亮(1 9 7 0-) , 男, 江苏盐城人, 主管技师。 程及相关系数分别为Y=1 . 0 51 0 7X+7 . 6 81 0 6 ( r=0 . 9 9 9 2) 。 2 . 3 精密度试验 用0 . 2 0m g /m l的硝基甲烷标 准溶液连续进样5次, 相对标准偏差为1 . 5%。 2 . 4 回收率试验 在已知浓度的样品
7、中加入一定 量硝基甲烷, 回收率为9 3 . 4%1 0 2 . 3%。R S D为 3 . 6 3%, 见表1。 表1 加样回收率结果 加入量( g) 检出量( g) 回收率(%) R S D(%) 5 04 6 . 79 3 . 4 5 04 7 . 59 5 . 0 1 0 01 0 2 . 31 0 2 . 33 . 6 3 1 0 09 7 . 09 7 . 0 2 0 01 9 8 . 89 9 . 4 3 讨论 硝基甲烷引起职业中毒的报道并不多, 1 9 9 6年 在山东淄博发生过一起4例患者中毒, 临床表现为 头晕、 眼痛、 咽部不适, 出现流泪、 咳嗽等症状, 约 2 0m
8、i n昏迷倒地, 其后出现呼吸困难, 口唇、 四肢末 梢发绀 2。由于硝基甲烷中毒到发作时间比较短, 采用本法能够迅速对其进行定性、 定量, 对及时采取 救治措施有一定意义。 参考文献 1 夏元洵.化学物质毒性全书M .上海: 上海科学技术文献出 版社,1 9 9 1:2 6 5 - 2 6 6 . 2 傅恩惠, 尚波.急性硝基甲烷中毒2例报告J.工业卫生与 职业病,2 0 0 2,2 8(1) : 1111111111111111111111111111111111111111111111 3 7 . 报道与交流 1 0例狂犬病病例分析 杨再昆 (睢宁县中医院, 江苏 睢宁 2 2 1 2
9、0 0) * 【 文献标识码】 D 【 中图分类号】 R 1 8 1 . 8 1 【 文章编号】 1 0 0 6-9 0 7 0(2 0 0 5)0 3-0 0 7 2-0 1 【关 键 词 】 狂犬病; 病例; 分析 近年来, 睢宁县狗伤人导致的狂犬病病例有逐年增加趋 势。为掌握流行现状, 制定预防控制措施, 现对睢宁县2 0 0 3 年2 0 0 4年狂犬病病例分析报告如下。 1 材料与方法 病例资料来源于睢宁县2 0 0 3年2 0 0 4年狂犬病疫情报 表, 病例诊断根据流行病学资料结合临床症状确诊。 2 结果 2. 1 病例一般情况 2 0 0 3年2 0 0 4年睢宁县共报告狂犬病
10、 病例1 0例, 其中男性7例, 女性3例, 均为农民。病例潜伏期 最长10 6 4天, 最短3 5天, 7 0 %的病例在3个月之内发病。病 程最长9天, 最短2天, 4天之内者7例, 占7 0 %。病例均经治 疗无效死亡。临床表现,1 0例病人均有恐水、 恐风和烦躁不 安, 另外伴有不同程度的流涎、 怕声、 畏光、 发热等症状。 2. 2 犬咬伤及处理情况 1 0例狂犬病病例分布在睢宁县8 个乡镇,9例被有主家犬所伤,1例为无主犬所伤, 说明该县 大部分地区存在健康带毒犬。1 0例病例咬伤部位均在四肢, 被咬伤后有8例未进行任何处理, 有2例仅是在自己家中进 行了简单处理。1 0例被咬伤者
11、3例在村卫生室注射过疫苗, 7例未进行狂犬疫苗注射。 3 讨论 睢宁县狂犬病疫情上升的主要原因是养犬户逐年增多, 基本未进行免疫注射登记。从1 0例病例分析来看, 有9例 为家犬所伤, 说明睢宁县家犬的带毒情况比较严重, 应引起 足够重视。建议有关部门应采取多种形式, 广泛宣传普及狂 犬病的防治知识, 提高人们的自我防范意识, 不论被病犬还 是健康犬咬伤均应对伤口进行正确处理和进行疫苗注射。 另外, 根据卫生部 预防用生物制品供应管理办法 的规定, 省、 市、 县( 区) 疾病预防控制机构负责本辖区狂犬疫苗的逐 级订购、 分发和运转储存, 乡镇卫生院为狂犬疫苗接种点, 其 他任何单位和个人不得销售和使用狂犬疫苗。因此, 目前在 村卫生室接种狂犬疫苗难以保证接种质量, 不符合卫生主管 部门的规定, 对此应加强监督检查, 对非法销售和使用疫苗 者应坚决予以处理, 以确保消费者健康。另外应强调, 对家 犬也应采取免疫措施, 注射犬用狂犬疫苗, 以防狂犬病的传 播和流行。 27 江苏预防医学2 0 0 5年9月第1 6卷第3期 J i a n g s uP r e vM e d,S e p,2 0 0 5,V o l 1 6,N o . 3 * 收稿日期:2 0 0 5-0 3-2 2 作者简介: 杨再昆(1 9 6 2-) , 男, 江苏睢宁人, 副主任医师。