HG 2743.1-1996 农药复配浮油产品标准编写规范.pdf.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 农药复配乳油产品标准编写规范 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 不同农药科学混配成的复配制剂 能大大提高药效 降低毒性 延缓抗药性的产生 因此农药复配制 剂的研制和应用 是合理使用农药 有效地防除病 虫 草害的重要途径目前我国农药复配制剂达数百 种 但是很多品种缺乏科学实验依据 复配制剂标准的编写 大都比较混乱 水平不一为了规范农药复 配制剂产品标准编写格式 提高标准水平 依据标准化工作导则第单元 标准的 起草与表述规则第部分 标准编写的基本规定化工部行业标准农药通用名称 命名原则和程序在农药产品标准编写格式 的基础上 制定本标准 本标准的附录是标准的

2、附录 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院起草 本标准主要起草人 侯宇凯 王学诚 楼少巍 杨建 赵欣昕 农药复配制剂产品标准前言应包括的内容 专用部分信息 采用国际标准或国外先进标准的编号 采用程度 与被采用标准的差异 理由 标准起草的目的 依据 应提供复配制剂与组成该复配制剂各有效成分的毒性 毒力和药效的 测试对比结果 说明复配制剂药效提高和毒性降低的程度 修订标准 应说明修订要点 标准实施过渡期的要求 该标准导致废止或代替其他标准文件的全部或部分的说明 指明哪些附录是标准的附录 哪些是提示的附录 基本部分信息

3、 本标准由提出 本标准由归口 本标准起草单位 当需要时 可指明负责起草单位和参加起草单位 本标准主要起草人 一般不超过人 中华人民共和国化工行业标准 农药复配乳油产品标准编写规范 中华人民共和国化学工业部批准实施 本标准规定了农药复配乳油产品标准编写规范 适用于编写相应的农药复配乳油产品国家标准 行 业标准 地方标准和企业标准 该产品中各有效成分的其他名称 结构式和基本物化参数如下 有效成分通用名 通用名称 商品名称 数字代号 化学名称 结构式 实验式 相对分子质量 按国际相对原子质量计 生物活性杀虫 杀螨 杀菌 除草 熔点 沸点 蒸气压 溶解度 稳定性对酸 碱 光 热等的稳定程度 半衰期 有

4、效成分通用名 内容同 有效成分通用名 内容同 范围 本标准规定了复配制剂名称 乳油的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由符合标准的有效成分通用名有效成分通用名有效成分 通用名 原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的复配制剂名称 乳油 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性 引用标准的排列顺序为先国内后国外 各级标准应逐级排列 先国家标准后行业标准 同一级标准 按标准号的顺序排列 不同行业的标准 按标准代号的字母顺序排列 化学试剂滴定分析

5、容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 乳油农药包装 气相色谱法术语 农药产品标准编写格式 农药通用名称命名原则和程序 要求 外观 应是稳定的均相液体 无可见的悬浮物和沉淀物 复配制剂名称 乳油应符合表要求 表复配制剂名称 乳油控制项目指标 项目指标 有效成分通用名 含量 或规定范围 有效成分通用名 含量 或规定范围 有效成分通用名 含量 或规定范围 有害杂质名 含量 水分 酸度 以计 或碱度 以计 乳液稳定性 稀释倍合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 注 所列项目不是详尽无遗的 也不是任何乳油标准都需全部包括的

6、 可根据不同复配农药产品的具体情况 加 以增减 低温稳定性和热贮稳定性试验 每月至少进行一次 试验方法 抽样 按照中 乳液和液体状态的采样 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件数 最终 抽样量一般应不少于 鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别 如果采用 色谱 包括气谱高效液谱薄层色谱法和红外光谱法鉴别 建议作如下表 述 本鉴别试验可与有效成分通用名 含量的测定同时进行 有效成分含量的测 定亦采用相同的方法在相同的色谱操作条件下 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标准溶液有 效成分通用名 的保留时间 其相对差值应在以内 试样溶液经展开得到的某一斑点与

7、对照的标样溶液同时展开的斑点 其值应一致 经分离除去乳化剂和其他有效成分后 试样与标样的红外光谱图 应没有明显的差异 因乳 化剂等不易去除 乳油剂型一般不用该法鉴别 注对标准中没有的试验方法 要写明试验条件和操作步骤 有效成分通用名 含量的测定 以高效液相色谱内标法为例 方法提要 试样用溶解 以为内标物为流动相 使用以为填料的不锈钢柱和检测器 对 试样中的有效成分通用名 进行高效液相色谱分离和测定 试剂和溶液 试剂 具体名称 有效成分通用名 标样 已知含量 内标物应不含有干扰分析的杂质 内标溶液写明具体配制和保存方法 仪器 高效液相色谱仪 具波长紫外检测器 色谱数据处理机 色谱柱不锈钢柱 内装

8、填充物 高效液相色谱操作条件 流动相 流量 柱温 检测波长 进样体积 检测器灵敏度 保留时间 附典型高效液相色谱图 有效成分通用名 内标物 上述操作参数是典型的 可根据仪器特点对操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 测定步骤 标样溶液的配制 按具体配制方法编写 试样溶液的配制 按具体配制方法编写 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值 待相邻两针 的相对响应值变化小于按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中有效成分通用名 与内标物峰面积 峰高 之比 分别进行平均有效成分通用名 质量

9、百分含量按式计算 式中标样溶液中有效成分通用名 与内标物峰面积 峰高 比的平均值 标样溶液中有效成分通用名 与内标物峰面积 峰高 比的平均值 有效成分通用名 标样的质量 试样的质量 标样中有效成分通用名 的质量百分含量 也可按中的规定 先求算校正因子再计算试样中有效成分含量 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 有效成分通用名 含量的测定 参照和本标准中相同的方法格式编写 有效成分通用名 含量的测定 参照和本标准中相同的方法格式编写 有害杂质名称 含量的测定 按所采用的具体方法编写 水分的测定 按中的卡尔费休法 当水分时 或共沸蒸馏法 当水分时 进行 允许 使用精度相当的微量水分测定仪测定

10、酸度 或碱度 的测定 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按中规定方法配制 盐酸标准滴定溶液按中规定方法配制 指示液说明配制方法 关于浓度单位 如指示剂是固体 用表示 如是液体 用表 示 测定步骤 称取试样 精确至置于一个锥形瓶中 加入溶剂振摇使试样溶解 或混匀滴加滴 或指示液 摇振 用氢氧化钠 或盐酸 标准滴定溶液滴定至由色变为 色为终点同时作空白测定 以质量百分数表示的试样的酸度以计按式计算 以质量百分数表示的试样的碱度以计按式计算 式中氢氧化钠 或盐酸 标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样溶液 消耗氢氧化钠 或盐酸 标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液 消耗氢氧化钠 或盐酸 标准滴定溶液的体积 试样

11、的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的 质量 与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示氢氧化钠的质量 如试液颜色较深 用指示液难以指示终点时 可采用电位滴定法测定 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释倍 按进行试验 上无浮油 下无沉淀为合格 低温稳定性试验 方法提要 试样在保持记录有无固体和油状物析出 继续在贮存离心 将固体析出物沉降 记 录其体积 仪器 制冷器 保持 离心管管底刻度精确至 离心机 与离心管配套 试验步骤 取样品加入离心管中 在制冷器中冷却至让离心管及其内容物在 保持其间每隔搅拌次 每次检查并记录有无固体物或油状物析出 将离心管放 回

12、制冷器在继续放置后 将离心管取出 在室温 不超过下静置离心分离 管子顶部相对离心力为为重力加速度记录管子底部离析物的体积 精确至 离析物不超过为合格 热贮稳定性试验 仪器 恒温箱 或恒温水浴 安瓿 或仍能密封的具塞玻璃瓶 医用注射器 试验步骤 用注射器将约乳油试样 注入洁净的安瓿中 避免试样接触瓶颈置此安瓿于冰盐浴中致 冷 用高温火焰封口 避免溶剂挥发至少封瓶 分别称量 将封好的安瓿置于金属容器内 再将金属 容器放入恒温箱 或恒温水浴 中 放置取出 将安瓿外面拭净分别称量 质量未发生变 化的试样 于内对规定的项目进行检验 编写具体产品标准时 应规定热贮稳定性试验合格的判定 原则 产品的检验与验

13、收 应符合有关规定极限数值处理 采用修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 复配制剂名称 乳油的标志 标签和包装 应符合和中的有关规定 并应 有生产许可证 准产证 号和商标 综合各生产 加工厂的具体包装情况进行编写 根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但要符合中的有关要求 包装件应存放在通风 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 在使用说明书或包装容器上 除有相应的毒性标志外 还应有毒性说明 中毒症状 解毒方法 和急救措施 保证期 在规定的贮运条件下复配制剂名称 乳油的保证期 从生产日期算起 至少为年 在保证期内

14、 附录 标准的附录 农药复配制剂通用名称命名原则 根据农药通用名称命名原则和程序条 农药制剂 单一或混合 通用名称应 包括三部分内容 即有效成分的质量百分含量 有效成份通用名称和剂型混合制剂的通用名称可采用 各有效成分通用名的词头或代词组成 的基本原则 农药复配制剂通用名称的命名分三部分 一是组成 复配制剂各有效成分的总含量 质量百分含量或二是复配制剂的通用名称 该名称用各有 效成分通用名称的词头或头几个字 组成 词头 或头几个字 之间 插一圆点以反映是几元复配制剂 各有效成分的排序一般应按其含量高低而定 高者在前 低者在后 也可按对药效的贡献排序 对药效贡 献大的 排在前面 三是复配制剂的剂型 如粉剂 乳油 可湿性粉剂 水悬浮剂等如甲六粉剂 敌马乳油克螨氰菊乳油多硫悬浮剂等 如复配制剂中加入了增效剂 该增效剂不算作有效成分 所占的比例不进入有效成分总含量

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