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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 稻瘟灵乳油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 稻瘟灵乳油 主题内容和适用范围 本标准规定了稻瘟灵乳油的技术要求 检验方法 检验规则以及包装 标志 运输和贮存等要求 本标准适用于由稻瘟灵原药与适宜的乳化剂和溶剂配制而成的稻瘟灵乳油 有效成分 稻瘟灵 化学名称二硫戊环叉丙二酸二异丙酯 分子式 结构式 相对分子质量年国际原子量 引用标准 农药水分测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 乳油农药包装 技术要求 外观 橙黄色或红棕色均相液体 无悬浮物及沉淀 稻瘟灵乳油还应符合下列指标要求 指标名称 指标 乳油乳油
2、稻瘟灵含量 水分 酸度 以计 乳液稳定性 稀释倍合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 注为抽检项目 中华人民共和国化学工业部批准实施 检验方法 稻瘟灵含量的测定 方法提要 样品用三氯甲烷溶解 以正二十二烷为内标物 用氢火焰离子化检测器 在柱上进行气 相色谱测定 试剂和溶液 稻瘟灵标准样品 已知含量 正二十二烷 不得含有干扰该色谱分析的杂质 三氯甲烷 固定液 载体目 内标溶液 准确称取约正二十二烷于容量瓶中 用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度 摇匀 标样溶液 准确称取稻瘟灵标准样品约精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶液 摇匀 仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 色谱柱 长内径的玻璃柱 或
3、不锈钢柱内装 目 填充物 记录仪或用数据处理机 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取固定液于烧杯中 加入约三氯甲烷 用玻璃棒搅 拌 使固定液完全溶解 加入载体 用手轻轻振荡烧杯 使载体完全浸入溶液中 将烧杯置于红外灯 下加热 边加热边振荡烧杯 至溶剂挥发近干 再置于烘箱中干燥取出放入干燥器中备用 色谱柱的填充 将洗净 烘干的玻璃柱 或不锈钢柱 的入口端接一小漏斗 出口端裹以纱 布 用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分次倒入柱填充物 同时不断轻敲管壁 使填充物均 匀 紧密地填满色谱柱 取下色谱柱 柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与汽化室相
4、连 出口端先不接检测器 以大约的 载气流速 分阶段缓慢升温至并在此温度下 至少老化降温后 将柱出口端与检测器相连 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 灵敏度 纸速 进样量 保留时间 稻瘟灵约 内标物约 以上色谱条件系典型操作条件 根据仪器特点可作适当调整 以获得最佳效果 稻瘟灵乳油气相色谱图 稻瘟灵正二十二烷 试样溶液的制备 称取含稻瘟灵约的乳油试样 精确至置于带盖玻璃瓶中 用移液管准确加 入内标溶液 摇匀 测定 待仪器稳定后 重复注入稻瘟灵标样溶液 直至相邻两针峰高比基本稳定 变化在以内 后 按下列顺序进样分析 标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 计算 将求得
5、的和的峰高比平均 按式计算试样中稻瘟灵的质量百分含量 式中标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值 试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值 稻瘟灵标准样品的称样量 稻瘟灵试样的称样量 稻瘟灵标准样品的百分含量 允许差 二次测定结果相差乳油应不大于乳油不大于 水分的测定 按中的卡尔 费休法测定 酸度的测定 试剂和溶液 乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液 溴甲酚绿 甲基红指示液份溴甲酚绿乙醇溶液与 份甲基红乙醇溶液混合 摇匀 操作步骤 称取试样 精确至于锥形瓶中 加入乙醇和滴混合指示液 用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点 同时做空白测定 计算 以质量百分数表示的稻瘟灵乳油的酸度按式计算 式中氢氧化
6、钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 稻瘟灵乳油的称样量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质 量 乳液稳定性的测定 按进行测定 稀释倍数为倍 低温稳定性 仪器 冰水浴或恒温冰箱 控制温度为 操作步骤 称取约试样于烧杯中 放入冰箱内或冰水浴中 维持温度放置在放置期间 约搅拌 次 每次搅拌检查杯内是否有固体或油状物析出 如没有 即为合格 热贮稳定性的测定 仪器 恒温箱或恒温水浴 温度控制精度为 安瓿 容量约长颈 测定 用医用注射器吸取约试样 注入干净的安瓿中 不要使试样接触安瓿颈置此安瓿于冰盐浴 中 用煤气灯封口 要尽
7、量避免溶剂蒸发至少封两瓶 将封好的安瓿放入烧杯内 再置于的恒 温箱或恒温水浴中贮存天 取出安瓿后 应在内完成所有检验项目 检测结果 各项指标仍应符合 本标准要求 检验规则 稻瘟灵乳油应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目 至 少三个月抽检一次 生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵乳油都符合本标准要求 每批出厂的稻瘟灵乳油 都应附有质量证明书 使用单位有权按照本标准的各项规定 对收到的稻瘟灵乳油的质量进行核验 检查各项指标是否 符合本标准要求 每批稻瘟灵乳油的量 应不超过包装前贮罐的容量 取样方法 从每批总数的中取样 小批者不得少于 件 将所取样品混合均匀 取约分装于 两
8、个清洁 干燥 带磨口塞的棕色玻璃瓶中 密封 贴上标签 一份送质检部门 一份留存 若检验结果中有的指标不符合本标准要求 应重新自两倍量的包装件中取样复验 复验的结果中 即使只有一项指标不合格 则整批稻瘟灵乳油不合格 当供需双方对产品质量发生争议时 可由双方协商解决 或由法定的检验机构 按本标准规定的方 法进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 稻瘟灵乳油的标志 包装应符合中的有关规定 贮运时 必须严防日晒 保持通风良好 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口鼻 吸入 稻瘟灵乳油贮存期为 年年内含量 水分 酸度 乳液稳定性仍符合指标要求 附加说明 本标准由化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 本标准主要起草人赵欣昕 吴延风