HG-T 2327-2004 工业氯化钙.pdf.pdf

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1、I C S 7 9 . 0 6 6 . 5 0 G 1 2 备案号: 1 5 0 3 8 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 3 2 7 -2 0 0 4 代替 HG/ T 2 3 2 7 -1 9 9 2 工业氯化钙 Ca l c i u m c hl or i d e f or i ndus t r i al u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 A 民 共 和 国 国 家 2 之展 和 M 革 委 员 会&;M HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 月U

2、吕 本标准修改采用美国材料与试验协会标准 A S T M D 9 8 -9 8 ( 工业氯化钙)(英文版) 。 本标准根据美国材料与试验协会标准 A S T M D 9 8 -9 8 工业氯化钙 重新起草。 考虑到我国国情, 在采用美国材料与试验协会标准时, 本标准做了一些修改。有关技术性差异已编 人正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录 A中给出了这些技术性差异 及其原因的一览表以供参考。 本标准代替化工行业标准 HG / T 2 3 2 7 -1 9 9 2 工业氯化钙 。 本标准与化工行业标准 HG / T 2 3 2 7 -1 9 9 2的主要技术变化如下: 分为

3、固体氯化钙和液体氯化钙, 固体氯化钙分为五个规格, 取消了原标准分类方法( 1 9 9 2版 3 . 2 ; 本版 4 . 2 ) e 取消了原标准中的酸度、 硫酸盐指标和试验方法( 1 9 9 2 版 3 . 2 , 4 . 4 , 4 . 6 ) , 增加了总镁含量的指 标和试验方法( 本版4 . 2 , 5 . 5 ) o 增加了粒度的指标( 本版4 . 2 ) 0 本标准的附录 A和附录 B为资料性附录 本标准 由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由 全国 化学标准化技术委员会无机化工分会( C S B T S / T C 6 3 / S C 1 ) 归口。 本标准起草单位: 天津

4、化工研究设计院、 青岛华东制钙有限公司、 天津碱厂、 山东海化股份有限公司 氯化钙厂 。 本标准主要起草人: 刘幽若、 姚锦娟、 侯金盛、 常希平、 张红 本标准代替标准的历次版本发布情况: -HG/ T 2 3 2 7 - 1 9 9 2. HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 工业 氮化 钙 范围 本标准规定了工业氛化钙的分类, 要求, 试验方法, 检验规则, 标志、 标签, 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业筑化钙。该产品主要用于除冰雪、 除尘、 冷冻、 建筑材料防冷、 石油开采等行业。 无水氛化钙还可用作干燥剂 分子式: 无水抓 化钙CaCl2 水合抓 化钙 C a C l

5、 i n H i O 相对分子质量: 无水抓化钙1 1 1 . 0 ( 按 2 0 0 1年国际相对原子质量) 2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( I S O 7 8 0, 1 9 9 7 E QV ) G B / T 1 2 5 。 极限 数值的 表示方法和判定方法 G

6、B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 E Q V) H G / T 3 6 9 6 . 1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的 制备 H G / T 3 6 9 6 . 2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的 制备 HG / T 3 6 9 6 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 产品分类 工业抓化钙分为固体氛化钙和液体抓化钙。固体抓化钙按含钙量分为五种规格。 要求 4 . 1 外观: 固体抓化钙为白色、 灰白色或稍带黄色、 红色的粉状、

7、片状、 颗粒状或块状固体; 液体氛化钙 为无色透明或稍微浑浊的透明液体。 4 . 2一 仲 氛 积 恢 应 符 合 宪1蕙 戈 _ HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 表 1 要求 指标项目 指标 固 体 抓 化 钙 液体 氯 化 钙 I型H型皿型I V 型V型 抓化钙( C a Cli ) 质量分数, %妻 9 49 07 77 46 8协商 总碱金属抓化物( 以N a C I 计) 质量分数, 写簇 7 . 0 1 1 . 0 总镁( 以Mg c l , 计) 质量分数, %( 0 . 5 0 . 5 碱度 以C a ( OH) , 计 质量分数, %( 0 . 4 0 . 4

8、水不溶物质量分数, %簇 0 . 3 0 .1 粒度, %簇协商 注: 如果固体抓化钙产品中抓化钙质量分数小于 9 0 . 5 %, 产品中杂质指标按下式计算: A - A 90 . 5 式 中 : A产品中容许杂质的最高质量分数; B 产品中氯化钙的实际质量分数; A表 1中规定的各项指标的数值。 5试验方法 5 . 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性, 操作时须小心谨懊!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗, 严重者应立即治疗。 5 . 2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中规定的三级 水。试验

9、中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG / T 3 6 9 6 . 1 , HG / T 3 6 9 6 . 2 , HG / T 3 6 9 6 . 3 之规定制备。 5 . 3 抓化钙含f的测定 5 . 3 . 1 方法提要 在试验溶液约为 p H1 2 的条件下, 以钙试剂梭酸钠盐为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 滴定 钙。 5 . 3 . 2 试荆 5 . 3 . 2 . 1 三乙醇胺溶液: 1 +2 0 5 . 3 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 1 0 0 g / L 5 . 3 . 2 . 3 乙二胺四乙酸二钠( E D

10、T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 约。 . 0 2 mo l / L e 5 . 3 . 2 . 4 钙试剂梭酸钠盐指示剂。 5 . 3 . 3 分析步骤 5 . 3 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约1 0 g固体氯化钙或约2 0 g液体氯化钙试样, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加水溶 解。全部转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液为试验溶液 A, 用于氯化钙含量、 总 碱金属氯化物含量、 总镁含量的测定。 5 . 3 . 3 . 2测定 HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 用移液管移取

11、1 0 mL试验溶液A, 加水至约 5 0 mL , 加 5 0 mL三乙醇胺溶液, 2 mL氢氧化钠溶液, 约 。 . 1 9钙试剂狡酸钠盐指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定, 溶液由红色变为纯蓝色即为 终点。同时做空白试验。 5 . 3 . 4结果计算 氯化钙含量以氯化钙( C a C l , ) 的质量分数 二 1 计, 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: ( V一 V) , 一 1 0 丽-c iv i X 1 0 0 一 二 了 一 丝 丝 胜 2 兰 四一 w , . . . ( 1 ) m X 1 01- 0 -0 0 式中 : V滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二

12、钠标准滴定溶液( 5 . 3 . 2 . 3 ) 体积的数值, 单位为毫升 ( mL ) ; V , 空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 5 . 3 . 2 . 3 ) 体积的数值 , 单位为毫升( ML ) ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M-氯化钙的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / mo ll ( M=1 1 1 . 0 ) ; w 按 5 . 6 测得的碱度( 以氯化钙计) 的质量分数的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不

13、大于 。 . 2 %0 5 . 4 总碱金属级化物含f的测定 5 . 4 . 1 方法提要 以铬酸钾为指示剂, 用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量, 减去氯化钙中的含氯量后折算成以氯化钠 ( N a C l ) 计的总碱金属氯化物含量。 5 . 4 . 2 试剂 5 . 4 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 0 ; 5 . 4 . 2 . 2 碳酸氢钠溶液: 1 0 0 g / L; 5 . 4 . 2 . 3 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N O , ) 约。 . 1 m o l / I ; 5 . 4 . 2 . 4 铬酸钾溶液: 5 0 g / L , 5 . 4 . 3 分析步

14、骤 用移液管移取 1 0 mL试验溶液A, 置于2 5 0 m L锥形瓶中。加 5 0 mL水, 用硝酸溶液或碳酸氢钠溶 液调节p H 6 . 5 - p H1 0 ( 用p H试纸检验) , 加。7 m L铬酸钾指示液, 用硝酸银标准滴定溶液滴定, 溶液 由淡黄色变为微红色即为终点。 5 . 4 . 4 结果计算 总碱金属氯化物含量以氯化钠( Na C l ) 的质量分数 w 2 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: V1 0 0 0 X c M 刀 之X 1 0T -0 0 0 只1 0 0 一1 . 0 5 3 w8 =1 0 c vm 力i 一1 . 0 5 3 wR ( 2

15、 ) 式 中 : V -滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液( 5 . 4 . 2 . 3 ) 体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; c硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; 二 试料质 量的数值, 单位为克( 9 ) ; M氯化钠的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / mo l ) ( M=5 8 . 4 4 ) ; 饮 8 1 .0 53 按 5 . 3 测得的氯化钙质量分数的数值, 单位为百分数( %) ; 氯化 钙( C a C 1 2 ) 换算成氯化钠( Na Cl ) 的系数 。 HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 取平行测定结

16、果的算术平均值为测定结果 , 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 2 0 0 , 5 . 5 总镁含t的测定 5 . 5 . 1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量的 F e + , A l I Mn . 等离子, 在约为p HI O的介质中, 以铬黑 T为指示剂, 用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量。从中减去钙含量, 计算出镁含量。 5 . 5 . 2 试剂 5 . 5 - 2 . 1 三乙醇胺溶液 : 1 +3; 5 . 5 - 2 . 2 氨一 氛化按缓冲溶液( 甲) : p H1 0 ; 5 . 5 . 2 . 3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A )

17、约为0 . 0 2 mo l / L ( 同 5 . 3 . 2 . 3 ) ; 5 . 5 . 2 . 4 铬黑 T指示剂。 5 . 5 . 3 分析步骤 用移液管移取 1 0 mL试验溶液 A, 置于2 5 0 mL锥形瓶中, 加人 5 mL三乙醇胺溶液、 1 0 mL缓冲溶 液、 2 5 m L 水和少量铬黑T指示剂, 用乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做 空白试 验。 5 . 5 . 4 结果计算 总镁含量以氯化镁( Mg c l ) 的质量分数 w 3 计, 数值以%表示 , 按公式( 3 ) 计算: 一 ( V一Vl )。 , 一 石 丽 0 c 1 V 1x

18、 l o o = 些 卫 卫二 竺 卫 丛 mX 1 0T R O D 式 中 : V 滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 5 . 5 . 2 . 3 ) 的体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V, -5 . 3 中测定氛化钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液( 5 . 5 . 2 . 3 ) 的体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 。 试料的质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M氯化镁的 摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M= 9 5 . 2

19、 1 ) , 取平行测定 结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结 果的绝对差值不大于。 . 1 %0 5 . 6 碱度的测定 56 . 1 方法提要 将试样溶于 水, 加人已知量的 过量盐酸标准滴定溶液, 煮沸赶掉二氧化碳, 以 澳百里香酚蓝为指示 剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5 . 6 . 2试荆 5 . 6 - 2 . 1 盐酸标准滴定溶液: c ( HC I ) 约 。 . 1 mo l/ L ; 5 . 6 - 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H) 约0 . 1 m o l / L; 5 . 6 . 2 . 3 澳百里香酚蓝指示液: 1 g / L

20、 e 56 . 3 分析步骤 称取约 1 0 g固体氯化钙或与之相当的液体氯化钙, 精确至 。 . 0 1 g , 置于 4 0 0 mL烧杯中, 加适量水 溶解, 加 2 - - - 3 滴澳百里香酚蓝指示液, 用滴定管加人盐酸标准滴定溶液中和并过量约 5 mL ,煮沸 2 mi n , 冷却, 再加 2滴澳百里香酚蓝指示液。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定, 溶液由黄色变为蓝色即为 终点 5 . 6 . 4 结果计算 碱度以氢氧化钙 C a ( OH) z 的质量分数 W 计, 数值以%表示, 按公式( 4 ) 计算: HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 ( c , V, 一c 2 V

21、 ) M 2 0 0 0 一 一X 1 0 0 . . . . . . , , ( 4 ) 碱度的质量分数换算为氯化钙的质量分数以二 。 计, 数值以%表示, 按下列公式( 5 ) 计算: w, =w, X1 . 4 9 78 ( 5 ) 式 中 : V , 滴定中加人盐酸标准滴定溶液( 5 . 6 . 2 . 1 ) 体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; V 滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液( 5 . 6 . 2 . 1 ) 体积的数值 , 单位为毫升( mL ) ; c l 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; c z氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准

22、确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; 二 试料的质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M氢氧化钙摩尔质 量的数值, 单位为克 每摩尔( g / m o l) ( M=7 4 . 1 ) ; 1 . 4 9 7 8 - 氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙质量分数的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 %. 5 . 7 水不溶物含f的测定 5 . 7 . 1 试荆 硝酸 银溶液: 1 0 g / L , 5 . 7 . 2 仪器 玻璃砂增锅: 滤板孔径5 f m -1 5 m a 5 . 7 . 3 分析步骤 称取约2 0

23、g 试样, 精确至0 . 0 1 g , 置于4 0 0 mL烧杯中, 加2 5 0 mL水溶解, 放置 1 h 。用已于( 1 0 5 士 5 ) 下干燥至恒重的玻璃砂增涡过滤, 用水洗涤至无氯离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。于( 1 0 5 士5 ) 0C 下烘 干至恒 重。 5 . 7 . 4 结果计算 水不溶物的质量分数二 , 数值以%表示, 按公式( 6 ) 计算: w e 一m , m 2 X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) 式 中: 。1 水不溶物及玻

24、璃砂钳祸质量的数值, 单位为克( 9 ) ; m z 玻璃砂增涡质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 。 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 0 2 % 6检验规则 6 . 1 本标准采用型式检验和出厂检验。 6 . 1 . 1 要求中的所有六项指标项目为型式检验项 目。正常生产情况下每半年进行一次型式检验 6 . 1 . 2 固体氯化钙产品所有指标项目和液体氯化钙产品抓化钙含量、 总碱金属氯化物含量为出厂检验 项 目。 6 . 2 以每天的产量为一批。 6 . 3 按 G B / T 6 6 7 8 规定

25、确定采样单元数。固体产品采样时, 将采样器 自袋的中心斜插至料层深度的 3 / 4 处采样。在密封条件下将采出的样品混匀, 缩分至不少于 8 0 0 9 .液体产品采样时, 从容器的上、 中、 下部采取均匀试样, 取样量不少于8 0 0 m L。生产厂可从包装口取样。将样品分装于两个清洁、 干燥 的具塞广口瓶或塑料袋中, 密封。注明生产厂名、 产品名称、 类别、 规格、 批号、 采样 日期和采样者姓名。 一份供检验用, 另一份保存备查, 保存时间由生产厂根据实际情况确定。 HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 6 . 4 工业氯化钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。

26、生产厂应保证每批出 厂的产品都符合本标准的要求。 6 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钙进行验收, 验收应在货到之日算起的 1 个 月内进 行。 6 . 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求, 应重新自两倍量的包装中采样进行复验, 复验结果即 使有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格。 6 . 7 采用 G B / T 1 2 5 。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、 标签 7 . 1 工业氯化钙包装容器上应有牢固清晰的标志, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 类别、 规 格、 净含量、 批号或生产 日 期及本标准编

27、号, 以及 G B / T 1 9 1 -2 0 0 。 规定的“ 怕雨” 标志。 7 . 2 每批出厂的工业氯化钙都应附有质量证明书, 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 类别、 规格、 商 标、 净含量、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8 包装、 运输、 贮存 8 . 1 固体氯化钙采用两种包装方式。 8 . 1 . 1 袋装: 粉状、 片状和颗粒状产品采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋, 外包装采用塑料 编织袋, 每袋净含量 2 5 k g , 4 0 k g 或 5 0 k g 。或采用集装袋包装 8 . 1 . 2 桶装: 块状产品直接用铁桶

28、包装; 粉状、 片状和颗粒状产品采用双层包装, 内包装采用聚乙烯塑 料薄膜袋, 外包装采用涂沥青的硬质纤维板桶。 每桶净含量5 0 k g 或2 0 0 k g o 8 . 2 工业氯化钙包装, 内袋扎口或用其他相当的方式封口; 外袋应牢固缝合。缝线整齐, 针距均匀, 无 漏缝和跳线现象。铁桶用压盖形式封口, 用压盖钳压牢, 无泄漏现象。 8 . 3 液体氯化钙用专用槽车装运, 槽车口用盖盖严、 卡牢。 8 . 4 工业氯化钙在运输过程中应有遮盖物, 防止雨淋、 受潮。运输工具应清洁、 干燥, 尽量采用集装箱、 网或集装托盘装卸和运输。保持包装密封, 防止机械破损。 8 . 5 工业氯化钙应贮

29、存于阴凉干燥处, 防止雨淋、 受潮, 防止 日晒、 受热。 HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 附录A 资料性附录) 本标准与美国材料与试验协会标准技术性差异及其原因 表 A . 1 给出了本标准与美国材料与试验协会标准技术性差异及其原因的一览表。 表 A. 1 本标准 与美国材料 与试 验协会标 准技术性差 异及其原因 本 标 准 的 章 条 编 号 技 术 性 差 异原因 3 美国材料与试验协会标准固体抓化钙主含量分 为 9 4 %, 9 0 %, 7 7 %; 本标准增加了7 4 %和6 8 % 根据我国生产实际和用户要求设定 4 . 2 美国材料与试验协会标准规定了其他杂质指

30、 标, 本标准设置了水不溶物指标 美国材料与试验协会标准规定的其他杂质含量是 差减法测得, 其中要减去水分, 而氛化钙产品的吸潮 性致使水分测定困难, 造成其他杂质含量测定不准 确, 故本标准测定水不溶物含量 4 . 2 美国材料与试验协会标准规定了具体的粒度指 标, 本标准将粒度指标设为用户协商 因 为我 国产 品有 粉 状 、 片状 、 颖 粒 状 、 块 状 等 , 用 户 要 求 各 不 相 同 4 . 2 本标准按用户要求增加控制了碱度指标根 据 我 国用 户要 求 5 . 3 美国材料与试验协会标准以钙黄绿素n或o-经 基禁酚蓝为指示剂络合滴定, 本标准以钙玫酸钠 盐 为指 示 剂

31、 钙版酸钠盐指示剂终点变色明显, 且与钙黄绿素 II或全经基蔡酚蓝等作指示剂测定结果基本一致, 故采用钙竣酸钠盐为指示剂 5 . 4 美国材料与试验协会标准中采用原子吸收法分 别测定抓化镁、 抓化钾、 抓化钠, 本标准中采用沉 淀滴定法测定总碱金属抓化物, E D T A络合滴定 法 测 镁 为便于各单位使用 5 . 6 美国材料与试验协会标准中氢氧化钙含量测定 用酚酞作指示剂盐酸标准滴定溶液滴定; 本标准 采用澳百里香酚蓝作指示剂, 加人定量的过量盐 酸标准溶液, 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定 美国材料与试验协会标准直接测氢氧化钙, 我国 标准测定为氢氧化钙和碳酸钙总和, 要求更严 5 . 7 美国材料与试验协会标准无此测定方法。本标 准采用重量法测定 HG/ T 2 3 2 7 -2 0 0 4 附录B ( 资料性附录) 本标准与美国材料与试验协会标准幸条编号对照 表 B . 1给出了本标准与美国材料与试验协会标准章条编号对照一览表。 表 B . 1 本标准与美国材料与试验协会标准章条编号对照 本标准章条编号 美国材料与试验协会标准章条编号 11 z2 3 3 4 5 , 6 5 7 68 71 0 81 0

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