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1、中华人民共和国化工行业标准 水胺硫磷乳油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 水胺硫磷乳油 主题内容与适用范围 本标准规定了水胺硫磷乳油的技术要求 试验方法 检验规则及包装 标志 运输和贮存 本标准适用于由水胺硫磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的水胺硫磷乳油 有效成分 水胺硫磷 化学名称甲基邻 异丙氧基羰基苯基 硫代磷酰胺 结构式 分子式 相对分子质量年国际相对原子质量 引用标准 农药水分测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 乳油农药包装 技术要求 外观 亮黄色或茶褐色略具粘稠的透明油状液体 水胺硫磷乳油应符合下列指标
2、要求 项目指标 有效成分含量 水分 酸度 按计 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 项目指标 乳液稳定性合格 热稳定性合格 低温稳定性合格 注为型式检验项目 检验周期为半年 检验方法 水胺硫磷含量的测定 方法提要 试样用乙酸乙酯溶解 以癸二酸二正丁酯为内标物 用氢火焰离子化检测器 在填充柱上 进行气相色谱测定 试剂和溶液 乙酸乙酯 水胺硫磷标样 已知含量 癸二酸二正丁酯 不得含有干扰该色谱分析的杂质 固定液 载体硅烷化白色担体 二甲基二氯硅烷 色谱用 内标溶液 称取精确至癸二酸二正丁酯于容量瓶中 用乙酸乙酯溶解并 稀释至刻度 混匀 标样溶液 称取水胺硫磷标样约含精确至于容量瓶中 用移液管准
3、确 加入内标溶掖 以乙酸乙酯溶解并稀释至刻度 混匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱柱玻璃柱 或不锈钢柱内装硅烷化白色担体 填充物 记录器或用数据处理机 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取固定液 于烧杯中 加入约三氯甲烷 用玻璃 棒搅拌 使完全溶解再加入硅烷化白色担体 用手轻轻振荡烧杯 使担体完全浸入溶 液中 将烧杯置于红外灯下加热 边加热边振荡烧杯 至溶剂挥发近干 再置于烘箱中干燥取 出放入干燥器中备用 玻璃柱 或不锈钢柱 及汽化室玻璃衬件硅烷化处理 用硅烷化试剂的甲苯溶 液 注入空的 洁净 干燥的玻璃柱及衬件中 浸泡放出硅烷化试剂甲苯溶液 该柱及衬件依次用
4、 甲苯 甲醇及蒸馏水清洗 最后再用丙酮清洗 在烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将硅烷化处理并烘干的玻璃柱 或不锈钢柱 的入口端接一小漏斗 出口端 裹以纱布 用胶皮管与真空泵相连开启真空泵 从漏斗处分次加入柱填充物 同时不断轻敲色谱柱壁 使填充物均匀 紧密地填满色谱柱取下该柱 在柱两端用适量的经硅烷化处理的玻璃棉塞紧 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与汽化室相连 出口端暂不接检测器 以大约 的载气流速 分阶段升温至并在此温度下至少老化降温后 将柱出口端与检测器相连 色谱操作条件 温度 柱室 汽化 气体流速 载气 氢气 空气 衰减 数据处理机 纸速 数据处理机 进样量 保留时间 水胺硫磷约内标物约 水胺
5、硫磷乳油气相色谱图 水胺硫磷癸二酸二正丁酯 以上色谱操作条件为型气相色谱仪典型条件 对不同型号的仪器可作适当调整 以获得最 佳效果 试样溶液的制备 称取含水胺硫磷约的乳油试样 精确至于容量瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 以乙酸乙酯稀释至刻度 混匀 测定 待仪器稳定后 重复注入水胺硫磷标样溶液 直至相邻两针响应值之比 水胺硫磷峰面积 内标物峰面积的比值 基本稳定 其变化在以内 后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 将求得的和的响应值之比平均 试样中水胺硫磷质量百分含量按式计算 式中标样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比的平均值 试样溶液中水胺硫磷与内标物响应值之比
6、的平均值 水胺硫磷标样的称样量 水胺硫磷试样的称样量 水胺硫磷标样的质量百分含量 允许差 二次测定结果相差应不大于 水分的测定 按农药水分测定方法中卡尔费休法进行测定 酸度测定 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液 无水乙醇 溴酚蓝指示液 称取溴酚蓝 溶于乙醇 并用乙醇稀释至 操作步骤 称取试样 精确至置于锥形瓶中 加入无水乙醇溴酚蓝指示液滴 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点同时作空白测定 计算 以质量百分数表示的水胺硫磷乳油的酸度按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的称样量 与氢氧化钠标
7、准滴定溶液相当的 以克表示的硫酸质 量 乳液稳定性的测定 按农药乳剂稳定性测定方法进行 稀释倍数为倍恒温水浴温度控制在 热贮稳定性试验 仪器 烘箱或水浴 温度控制精度为 安瓿 容量约长颈 测定 将约试样注入干净的安瓿中 用煤气灯封口 置于烘箱或水浴中 贮存天热贮 后的试样 较热贮前有效成分相对分解率不大于 低温稳定性试验 仪器 冰水浴或冰箱 控制温度为 操作步骤 取约试样于烧杯中 放入冰箱或冰水浴中 保持温度在下 放置放置期 间 约搅拌一次 每次搅拌然后观察杯内是否有固体或油状物析出 若没有 即为合格 检验规则 按农药验收规则进行在保证期二年内 水胺硫磷的质量百分含量不得低于标明含量的 按规定进行 本产品的性能与原化学法分析的水胺硫磷乳油相当 包装 标志 运输和贮存 水胺硫磷乳油包装 标志按和中有关规定进行 水胺硫磷乳油在运输 贮存时 必须保持干燥 通风 严防潮湿及日晒 且不得与食物 种子 饲料等 混放 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院 青岛第二农药厂负责起草 本标准主要起草人陈建立 徐振环 孙思萍 张启忠