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1、中华人民共和国化工行业标准 苯基周位酸苯基萘胺磺酸 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 苯基周位酸苯基萘胺磺酸 主题内容与适用范围 本标准规定了苯基周位酸的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于由周位酸 苯胺经芳胺基化而制得的苯基周位酸该产品用作染料中间体 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 技术要求 苯基周位酸的质量应符合下表要求 指标名称 指标 干品 优级品一级品 潮品 外观绿褐至褐绿色结晶 苯基周位酸含量 偶合值 周位酸萘胺磺酸 含量 按苯基周位酸计 氨水不
2、溶物含量 按苯基周位酸计 苯胺含量 按苯基周位酸计 试验方法 外观的测定 采用目视测定法 苯基周位酸含量 偶合值 的测定 方法原理 在弱酸性介质中 苯基周位酸与已知浓度的对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应 试剂和溶液 盐酸溶液 化学纯溶液 中华人民共和国化学工业部批准实施 氢氧化钠溶液 化学纯溶液 氨水化学纯 亚硝酸钠标准滴定溶液 化学纯 乙酸钠溶液 化学纯溶液 乙酸化学纯 淀粉 碘化钾试液 称取淀粉 化学纯加水调成糊状 在搅拌下将糊状物加到沸腾的水中 煮沸 冷却 稀释至加碘化钾搅拌溶解备用 此溶液于使用前制备 如发现 混浊应重新配制 对硝基苯胺标准溶液 配制 称取对硝基苯胺于烧杯中
3、加水调成糊状 加入盐酸 加热溶解 用 水稀释至混匀 静置过夜 过滤后标定 标定 吸取对硝基苯胺溶液置于已加有盐酸的烧杯中 冷却至 加入冷至的水 稀释至然后用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定 滴 定管尖端插入液面下 滴定至接近终点时 将滴定管提出液面 再逐滴加入 当滴定至试样溶液对 新配制的淀粉 碘化钾试液呈微蓝色 经过后 重复试验 仍显微蓝色 即为终点 同时做 空白试验 计算 式中亚硝酸钠标准滴定溶液浓度 对硝基苯胺标准溶液浓度 对硝基苯胺标准溶液体积 滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积 空白滴定耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 制备 用移液管准确吸取对硝基苯胺标准溶液
4、移入已加有盐酸的 棕色容量瓶中 加入约的水 在摇动下 用滴定管快速加入计算量的亚硝酸钠标准 滴定溶液使溶液对淀粉 碘化钾试液的试验显微蓝色 并维持后 仍显微蓝 色 再加入过量的亚硝酸钠标准滴定溶液 用水稀释至刻度 然后 将此溶液置于冰浴中 冷却 备用此标准溶液只能使用 计算 式中对硝基苯胺标准溶液的浓度 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度 分析步骤 称取湿品试样或干品试验精确至于烧杯中加入氨水 及水 使之充分溶解 可稍微加热将此溶液移入容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀备用用移液管吸取上述试样溶液置烧杯中 加水 加入约的乙酸溶 液酸化至再加入乙酸钠溶液然后于用对硝基苯胺重氮 盐标准滴定溶液滴定 标
5、准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中滴定时先加入比估计量少 左右的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 然后再慢慢滴定 以滴在滤纸上的渗圈与的对硝基 苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处呈微紫色后 即加入氢氧化钠溶液使样液在显著 碱性下进行碱化 维持再用乙酸进行酸化 使样液呈弱酸性再用对硝基苯胺重氮盐 标准滴定溶液进行滴定 如此反复多次 约次直至偶合样滴在滤纸上的渗圈与对硝基苯胺重 氮盐标准滴定溶液渗圈交界处紫色消失为终点 苯基周位酸百分含量按式计算 式中对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度 消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积 试样的质量 与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的 以克表示的苯基周位酸的质量
6、两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 周位酸含量的测定 仪器和材料 层析缸 微量注射器 紫外分析仪 波长 层析纸号 试剂和溶液 氨水化学纯溶液 正丁醇化学纯 展开剂 正丁醇用氨水饱和 周位酸精制品 取干品周位酸 工业品左右 置于烧杯内 加水加氨 水加热溶解至并趁热过滤 滤液用硫酸酸析到过滤并用水洗涤 次 按上述方法重复处理次 直至以周位酸溶液在层析纸上层析无劳伦酸斑点置于烘箱中烘 干备用 周位酸标准溶液 称取按折百计算的周位酸精制品精确至置于 烧杯中 加氨水和水溶解 移入容量瓶中 用水稀释至刻度并混 匀此溶液浓度为于室温下避光保存 有效期为二周 周位酸标准色阶的配制 分别吸取上
7、述标准溶液置于四个容量瓶中 用水稀释 至刻度 摇匀 其浓度分别为标准色阶有效期为天 分析步骤 称取按折百计算的苯基周位酸试样精确至于烧杯中 加入氨水 加热水溶解后 移入容量瓶稀释至刻度 取一张层析纸距层析纸下端处用铅笔划三条线 即浸线 点样线 前沿线在点样线上每隔处用铅笔点上一点 在铅笔点处 按图所示 用微量注射器分别点 上苯基周位酸试样溶液和周位酸标准色阶溶液各分三次点 使原点直径不超过吹干 将层 析纸放入层析缸中 于用上行法展开当溶剂上行至前沿线时 取出 吹干在紫外分析仪下 比较样品中周位酸荧光斑点与标准荧光斑点大小和强弱 确定试样所相当的色阶号 试样中周位酸百分含量按式计算 式中试样中所
8、相当的标准色阶中周位酸质量百分含量 苯基周位酸样品溶液质量百分含量 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 苯基周位酸中周位酸层析示意图 图中处点周位酸标准色阶溶液 其质量百分含量分别为 在处分别点苯基周位酸试样溶液 分别表示周位酸斑点和苯基周位酸斑点 氨水不溶物含量的测定 试剂和溶液 氨水化学纯 分析步骤 称取试样精确至放入烧杯中 加入氨水及水 搅拌加 热待样品全部溶解后 用在已恒重的号坩埚式过滤器趁热过滤 用热水洗涤到溶液无色 为止 抽干后取出置于烘箱中 烘至恒重 氨水不溶物百分含量按式计算 式中空坩埚式过滤器质量 烘干后坩埚式过滤器与不溶残渣总质量 试样质量 第条测定的苯基
9、周位酸含量 苯胺含量的测定 试剂和溶液 盐酸溶液 化学纯溶液 亚硝酸钠标准滴定溶液 化学纯 无水碳酸钠溶液溶液 溴化钾溶液 化学纯溶液 淀粉 碘化钾试液同 分析步骤 称取精确至试样于加有碳酸钠溶液及水的烧瓶中 摇 荡使样品完全溶解 加水至总体积加数粒沸石进行蒸馏 蒸馏液收集于装有盐酸 及水的烧杯中 直至接收烧瓶中溶液总体积达以上 即为蒸馏终点 蒸馏结束后 在蒸馏液中加入溴化钾溶液用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至 对淀粉 碘化钾试液呈微蓝色 并在维持后仍对淀粉 碘化钾试液呈微蓝色为终点 同时 做空白试验 苯胺百分含量按式计算 式中亚硝酸钠标准溶液浓度 滴定耗用亚硝酸钠标准溶液体积 空白滴定耗用亚硝酸
10、钠标准溶液体积 试样的质量 第条测定的苯基周位酸含量 与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的 以克表示的苯 胺的质量 检验规则 苯基周位酸应由生产厂质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的苯基周位酸都符合本标 准的要求 每批出厂的苯基周位酸应附有一定格式的质量证明书 苯胺含量为型式检验项目 型式检验每年不少于二次 使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的苯基周位酸进行质量检验 检验其是否符合本标准 的要求 取样方法 从每批产品每桶中用不锈钢取样器垂直插至底 取出包括上 中 下三部分样品放入搪 瓷盘中 将样品仔细混匀 所取样品总量不少于分装入两个清洁 干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上 粘贴标签 注明生产厂
11、名称 产品名称 批号 以及取样日期 一瓶用于检验 一瓶保存备查 检验结果如有一项不符合标准要求时 应重新取样复验 其结果仍不符合本标准要求时 则整批苯 基周位酸不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时 可由双方协商解决 或请仲裁机构按本标准进行仲裁检验 标志 包装 运输 贮存 包装桶外用不褪色的漆注明生产厂名 产品名称 商标 批号 毛重 净重 等级及生产日期 苯基周位酸装于内衬塑料袋的铁桶或化纤编织袋每桶 袋 净重袋口应双道扎口 运输时防止曝晒 雨淋装卸时做到轻上轻下 贮存于通风干燥处 避免日晒 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院与吴江东风化工厂负责起草 本标准主要起草人王琼轩 黄育新 本标准参照采用印度标准工业苯基周位酸