《HG 2852-1997 25%速灭威可湿性粉剂.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 2852-1997 25%速灭威可湿性粉剂.pdf.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 速灭威可湿性粉剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准是对速灭威可湿性粉剂 的修订 修订后的行业标准 在内容上和形式上作如下改动 增加了 前言 和 引用标准 一章 要求 部分增加了 加速贮存试验 指标 在 试验方法 一章 明确了极限数值的处理采用修约值比较法 气相色谱法改为仲裁法 薄层定 胺法改为常规分析法气相色谱法部分作如下修改 固定液涂渍浓度由改为柱长由 改为载气由改为省去尾吹 定量方法由峰高法改为峰面积法 取消 检验规则 一章 将其主要内容 抽样 和 检验规则 作为两条 分别放入 试验方法 一章 的开头和结尾 标题的改变主题内容与适用范围 改
2、为 范围技术要求 改为 要求检验方法 改为 试 验方法包装 标志 贮存 运输 改为 标志 标签 包装 贮运 在最后一章 补充了有关 安全 和 保证期 的内容 修订后的行业标准水平评价 速灭威可湿性粉剂 标准达到国际一般水平 本标准自实施之日起 代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准起草单位 湖南化工研究院 本标准主要起草人 杨方斌 中华人民共和国化工行业标准 速灭威可湿性粉剂 代替 中华人民共和国化学工业部批准实施 该产品有效成分速灭威的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 化学名称甲基苯基甲基氨基甲酸酯 结构式 实验式 相对
3、分子质量按国际相对原子质量计 生物活性 具有杀虫性能 熔点 沸点 蒸气压 溶解度甲醇二甲苯二甲基甲酰胺在水中 稳定性 遇碱分解 范围 本标准规定了速灭威可湿性粉剂的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由符合标准的速灭威原药 适宜的助剂和填料加工制成的速灭威可湿性粉剂 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉
4、剂润湿性测定方法 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 农药粉剂 可湿性粉剂细度测定方法 要求 外观 组成均匀的疏松粉末 不应有团块 速灭威可湿性粉剂应符合表要求 表速灭威可湿性粉剂控制项目指标 项目指标 速灭威含量 值范围 悬浮率 润湿时间 细度 通过筛 加速贮存试验合格 在正常情况下 至少每季度检验一次 试验方法 抽样 按照中 粉剂和可湿性粉剂的采样方法 进行用随机数表示法确定抽样的包装件 最 终抽样量应不少于 鉴别试验 薄层色谱法 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点 其值应一致展 开条件为 流动相 石油醚乙酸乙酯乙醇固定相 硅胶 气相色谱法 本鉴别试验可与速灭威含量的测定同时进
5、行 在相同的色谱操作条件下 试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液速灭威色谱峰的保留时间 其相对差值应在以内 速灭威含量的测定 薄层定胺法 方法提要 试样经薄层层析 将速灭威与杂质分离 刮下含有速灭威的谱带 加碱蒸馏 释放出的甲胺用硼酸溶 液吸收 以盐酸标准滴定溶液进行滴定 试剂和溶液 乙酸乙酯 石油醚 沸程 无水乙醇 展开剂 石油醚乙酸乙酯乙醇 硅胶颗粒度 硼酸水溶液 每升硼酸溶液中加入溴甲酚绿指示液用 盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色 氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液 溴甲酚绿乙醇溶液 仪器 定胺蒸馏装置 如图所示 反应瓶带支管冷凝器有磨口长颈漏斗吸收管 图定胺蒸馏装置 微量滴定管精度 电炉
6、层析板平滑玻璃板 层析缸 测定步骤 层析板的制备 称取硅胶置于玻璃研钵中 加水 按每批硅胶质量适当增减 仔细研磨至均匀糊 状 立即倒在洁净的层析板上 轻轻振动层析板 使硅胶在板上分布均匀且无气泡 置于水平处固化在 室温下风干后 于活化停止加热稍冷后 取出并贮存于干燥器中备用 薄层分离 称取约速灭威可湿性粉剂 精确至置于小玻璃瓶中 加入约无水乙 醇 轻摇使之溶解取一块活化好的层析板 在距底边两侧各处 用毛细管将此样呈直 线状全部点于层析板上 再用约乙醇洗涤毛细管及瓶壁 将洗涤液全部点于板的同一位置上 此操作重复五次 最后一次点于原点样带下方 谱带宽约待溶剂挥发至近干 将层析板两边刮 去宽的硅胶
7、然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中 层析板浸入展开剂的深度控制在 当展开剂上升到约将层析板取出 放在通风柜内 待溶剂挥发近干 将板置于碘缸 中显色 刮取速灭威谱带 典型层析图见图置于圆底烧瓶中 用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部位 的玻璃 将此棉花并入圆底烧瓶中 原点速灭威谱带间甲酚其他杂质前沿 图速灭威可湿性粉剂的典型层析图 测定 在上述圆底烧瓶中 再加毛细管和丙酮 摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液 约 的吸收瓶相连接 打开冷却水和水抽 调节好抽气速度 约每秒个泡从漏斗中加入 氢氧化钠溶液再加水加热蒸馏后停止加热 待稍冷 打开吸收瓶的活塞 把吸收 液加入三角瓶中 用水洗涤吸收瓶
8、洗涤液也合并入三角瓶中 总体积约用 盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点 同时做一个空白测定 计算 用质量百分数表示的速灭威的含量按式计算 式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样溶液 消耗盐酸标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液 消耗盐酸标准滴定溶液的体积 试样的质量 与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的速灭威的质量 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 气相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用丙酮溶解 以邻苯二甲酸二乙酯为内标物 使用为 填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器 对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 丙酮 速灭威标样 已知含量 内标物 邻苯二甲酸二乙酯 应不含有干
9、扰分析的杂质 固定液 载体或性能相当的其他载体 内标溶液 称取邻苯二甲酸二乙酯于容量瓶中 用丙酮溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具氢火焰离子化检测器和气化室 色谱柱全玻璃系统 色谱数据处理机 或记录仪 满标量程 色谱柱玻璃柱 柱填充物涂渍在上 固定液固定液载体 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取固定液于烧杯中 加入适量 略大于载体体积 三氯甲烷使其完全 溶解 慢慢倒入载体 轻轻振荡 使之混合均匀并使溶剂挥发近干 再将烧杯于的烘箱中放置 取出放在干燥器中冷却至室温 色谱柱的填充 将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口 分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱壁 直至填到离柱出口处为
10、止将漏斗移至色谱柱的入口 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃 棉 通过橡皮管接到真空泵上 开启真空泵 继续缓缓加入填充物 并不断轻敲柱壁 使其填充得均匀紧 密填充完毕 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持柱填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连 出口端暂不接检测器 以的流量通入载气分阶段 升温至并在此温度下 至少老化 气相色谱操作条件 温度柱室气化室检测室 气体流速载气氢气空气 保留时间 典型色谱图见图间甲酚速灭威邻苯二甲酸二乙酯 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 测定步骤 标样溶液的配制 称取速灭威标样 精确至置于
11、容量瓶中 用移液管加入内标溶液 摇匀 溶剂间甲酚氯甲酸间甲苯酯杂质速灭威 邻苯二甲酸二乙酯中的杂质邻苯二甲酸二乙酯 图速灭威可湿性粉剂的典型色谱图 试样溶液的配制 称取约含速灭威的试样 精确至置于容量瓶中 用配制标样溶液的同一 支移液管加入内标溶液 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待 相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行气相 色谱分析 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中速灭威与内标物峰面积之比 分别进行平均 用质量百分数表示的速灭威的含量按式计算 式中标样溶液中 速灭
12、威与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中 速灭威与内标物峰面积比的平均值 速灭威标样的质量 试样的质量 标样中速灭威含量的质量百分数 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 值的测定 按进行测定 悬浮率的测定 测定步骤 按进行其中称样量为精确至速灭威含量测定的具体步骤如下 把量筒中剩余的全部物质都转移到分液漏斗中 用配制标样溶液的同一支移液管加入 内标溶液 再加三氯甲烷 振摇静置后取有机相清液 按测定速灭威的含量 计算 以质量百分数表示的试样的悬浮率按式计算 式中配制悬浮液所取试样中有效成分质量 留在量筒底部悬浮液中有效成分质量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果 润
13、湿时间的测定 按进行 细度的测定 按中的湿筛法进行 加速贮存试验 方法提要 通过加压热贮试验 使产品加速老化 预测常温储存产品性能的变化 仪器 烧杯内径 圆盘 直径大小应与烧杯配套 恰好产生的平均压力 烘箱 试验步骤 将试样放入烧杯 不加任何压力 使其铺成等厚度的平滑均匀层将圆盘压在试样上面 置烧 杯于烘箱中 在下 贮存取出烧杯 拿出圆盘放入干燥器中 使试样冷却至室温 在 内完成对有效成分含量和悬浮率的测定测定的有效成分含量应不得低于热贮前测得含量的悬 浮率允许下降至 产品的检验与验收 应符合有关规定 极限数值处理采用中修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 速灭威可湿性粉剂的包装及其标志 应符
14、合的有关规定 并应有生产许可证号和商 标 本产品采用塑料袋包装 彩印标志 每袋净重不大于紧密排列于钙塑箱中 每箱净重不大于 根据用户要求或订货协议 可以采用其它形式的包装 但要符合中的有关规定 包装件应贮存在通风 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 速灭威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂 中等毒性 吞噬或吸入均有毒 使用本品应带防护手套 防毒面具 穿干净防护服施药后 应立即用肥皂和水洗净如发生中毒现象 阿托品可以解毒 或按医 嘱进行治疗 保证期 在规定的贮运条件下速灭威可湿性粉剂的保证期 从生产日期算起 至少为年 在 保证期内 速灭威含量应不低于悬浮率不低于