《HG 2460.2-1993 五氯硝基苯粉剂.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 2460.2-1993 五氯硝基苯粉剂.pdf.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 五 氯 硝 基 苯 粉 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准 五 氯 硝 基 苯 粉 剂 主题内容与适用范围 本标准规定了五氯硝基苯粉剂的技术条件 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于由不同工艺路线合成的五氯硝基苯原药和填料加工而成的粉状混合物 有效成分 五氯硝基苯 化学名称 五氯硝基苯 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 农药水分测定方法 农药氢离子浓度测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药粉剂细度测定方法 技术要求 外观 浅黄色粉末 五氯硝
2、基苯粉剂还应符合下列指标要求 项目指标 五氯硝基苯含量 六氯苯含量 水分含量 细度 通过孔径筛 值 试验方法 五氯硝基苯含量的测定 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂 中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻位三联苯为内标 在色谱柱上用 氢火焰离子化检测器对五氯硝基苯进行分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 固定液 载体 五氯硝基苯标样 已知含量 内含已知含量的六氯苯 邻三联苯溶液 称取邻三联苯于容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度 混匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 数据处理机 微量进样器 气相色谱操作条件 汽化室温度 检
3、测器温度 柱箱温度 载气 氢气 空气 记录纸速 保留时间 五氯硝基苯六氯苯邻三联苯 上述操作条件 系色谱仪上的操作条件 可根据仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以 获得最佳效果 五氯硝基苯粉剂色谱图 三氯甲烷四氯硝基苯四氯硝基苯 四氯硝基苯六氯苯五氯硝基苯邻三联苯 测定步骤 标样溶液的配制 称取五氯硝基苯标准样精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中 用移液管 准确移入邻三联苯 内标 溶液 混匀 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样精确至置于清洁干燥具塞玻璃瓶中 用移液管准确 移入邻三联苯 内标 溶液 混匀 静置 测定 在条操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针五氯硝基苯标样溶液待相邻两 次进样的
4、五氯硝基苯与内标物邻三联苯的峰面积比的相对差小于为止 然后按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 分别求出和色谱图中 五氯硝基苯与邻三联苯峰面积之比的平均值 五氯硝基苯质量百分 含量按式计算 式中试样溶液中 五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值 标样溶液中 五氯硝基苯与邻三联苯峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样中五氯硝基苯的纯度 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 六氯苯含量的测定 测定步骤 在条色谱图中 分别求出和六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值 计算 六氯苯质量百分含量按式计算 式中试样溶液中 六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值 标样溶液中 六氯苯与
5、邻三联苯峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样中六氯苯的纯度 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 水分的测定 按进行 细度的测定 按进行 值 按进行 检验规则 取样方法 按中粉剂和可湿性粉剂采样方法进行采用随机方法确定取样的包装件 最终取样量应 不少于 验收规则 执行标准 标志 包装 运输和贮存 五氯硝基苯粉剂的包装和标志 应符合中的有关规定 并加商标 五氯硝基苯粉剂应用塑料袋包装 每袋每袋装入聚丙烯编织袋中 每袋净重 也可根据用户要求 采用其他形式的包装 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 包装件应贮存在通风 干燥 低温 的室
6、内仓库中堆码方式应符合安全 搬运方便的原则 在使用说明书和包装容器上 除有相应的毒性标志外 还应有毒性说明 使用注意事项 解毒方法 和抢救措施等 在规定贮存条件下 五氯硝基苯粉剂的保证期 从生产之日算起 至少为年 保证期内 五氯硝基 苯相对分解率不得超过 附录 五氯硝基苯含量测定方法 补充件 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻位三联苯为内标在载体 或 色谱柱上 用热导池检测器对五氯硝基苯进行分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 固定液或 载体硅烷化白色担体 或 五氯硝基苯标样 已知含量 内含已知含量的六氯苯 邻三联苯溶液 称取邻三联苯置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解 稀释至刻度 混匀 仪器 气相色谱仪
7、 具有热导池检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 数据处理机 微量进样器 色谱条件 汽化室温度 检测器温度 柱箱温度 载气 桥流 衰减 记录纸速 保留时间 五氯硝基苯六氯苯三联苯 五氯硝基苯粉剂色谱图 三氯甲烷四氯硝基苯四氯硝基苯 四氯硝基苯六氯苯五氯硝基苯邻三联苯 上述操作条件 系色谱仪上的操作条件 可根据仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以 获得最佳效果 测定步骤 五氯硝基苯标样溶液的配制 称取五氯硝基苯标样精确至置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中 用移液管 准确移入邻三联苯 内标 溶液 混匀 试样溶液的配制 称取五氯硝基苯试样精确至置于清洁干燥具塞玻璃瓶中 用移液管准确 移入邻三联苯 内标 溶液 混
8、匀 静置 测定和计算 进样量为余同和 允许差 两次平行结果之差 应不大于 附录 六氯苯含量的测定方法 补充件 测定步骤 在色谱图中 分别求出和六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值 计算 六氯苯百分含量按式计算 式中试样溶液中 六氯苯与邻三联苯的峰面积比的平均值 标样溶液中 六氯苯与邻三联苯峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样中六氯苯的纯度 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化工部沈阳化工研究院 临汾有机化工厂负责起草 本标准主要起草人杨绍宗 段振世 兰月龙 马建勇 自本标准实施之日起 原化学工业部部标准五氯硝基苯粉剂 作废