HG化工标准-HGT3453-1999.pdf

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1、备案号: 2 8 3 8 -1 9 9 9 HG/ T 3 4 5 3 -1 9 9 9 前言 本标准是对化工行业标准H G / T 3 4 5 3 -1 9 8 1 化学试剂草酸铁 的修订。 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别， 其中优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 化学分析 试剂第 3 部分: 规格第二批 中R 5 6 “ 一水合草酸按” 。 本标准与I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 的差异如下: 根据我国国情， 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。 本标准项目比国际标准多p H, 澄清度试验和水不溶物三项。

2、 优级纯的含量、 重金属二项指标严于国际标准， 其他各项与国际标准相同。 本标准含量测定方法与国际标准基本相同， 但存在测定条件上的差异， 硝酸盐的测定， 国际标 准采用马钱子碱比色法， 本标准采用靛蓝二磺酸钠比色法; 硫酸盐、 铁、 重金属三项， 样品预处理方法与 国际标准不同。 以上项目 实验表明， 结果无显著差异。 钙的测定， 考虑到我国仪器条件的限制， 用钙试剂 比色法代替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标 准， 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析试剂第一部分: 通用试验方法 制定的。 本标准

3、与H G / T 3 4 5 3 -1 9 8 1 的主要技术差异为: 取消了灼烧残渣一项， 增加了硝酸盐、 镁、 钾、 钠、 钙五项， 在规格及试验方法上做了相应的变动。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 4 5 3 -1 9 8 1 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由上海试剂四厂负责起草。 本标准主要起草人: 贾玲。 本标准于1 9 7 6 年首次发布为化学工业部部颁标准， 1 9 8 1 年进行了修订。 1 9 9 8 年转化为推荐性化工 行业标准， 并重新进行编号。 1 2 1 6 中

4、华人民共和国化工行业标准 HG/ T 3 4 5 3 一 1 9 9 9 化学试剂草酸按 代替 H G / T 3 4 5 3 -1 9 8 1 C h e mi c a l r e a g e n t -D i a mmo n i u m o x a l a t e mo n o h y d r a t e 分子式: ( NH 4 ) 2 C 2 0 4 H B O 相对分子质量: 1 4 2 . 1 1 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂草酸铁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引

5、用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 :

6、1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂氛化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -1 9

7、8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G / T 3 4 8 4 -1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法 3 性状 本试剂为无色结晶， 溶于水， 不溶于乙醇。 4 规格 草酸馁的规格应符合表 1 规定。 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 4 一 加批准 2 0 0 0 一 0

8、 4 一 0 1 X6 6 1 2 1 7 HG/ T 3 4 5 3 一 1 9 9 9 表 1 名称优级纯分析纯化学纯 含量 ( N H , ) , C , O , H e 0 ) , %) 9 9 . 89 9 . 59 9 . 5 p H ( 5 0 g / L, 2 5 亡) 6 . 0 - 7 . 06 . 0 - 7 . 06 . 0 7 . 0 澄清度试验合格合格 合格 水不溶物， %(0 . 0 0 30 . 0 0 50 . 0 1 5 级化物( C I ) , %镇0 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 2 硫酸盐( S 0 4 ) 纬(0 . 0 0 5

9、0 . 0 10 . 0 2 硝酸盐( N O , ) , 坏簇 0 . 0 0 2 钠( N a ) , 肠( 0 . 0 0 10 . 0 0 20 . 0 0 5 镁( Mg ) , % 5 0 . 0 0 10 . 0 0 20 . 0 0 5 钾( K ) , %(0 . 0 0 10 . 0 0 20 . 0 0 5 钙( C a ) , %( 0 . 0 0 10 . 0 0 2 0 . 0 0 5 铁( F e ) , %簇0 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 1 重金周( 以P b 计) ， %簇0 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 1

10、 5 5 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T G B / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格， 样品均按精确至。 5 . 1 含量 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , 0 1 g 称量。 称取。 . 2 9 样品( 精确至。 . 。 。 。 液 ( 音 K M n O , ) 一 。 1 m o l/ L ) 滴 定 时做空白试验。 质量百分含量按式( 1 ) 计算: 1 g ) ， 溶于1 0 0 m L 含有8 m L硫酸的水中， 用高锰酸钾标准滴定溶 ， 近终点时，

11、 加热至“， 继续滴定至溶液呈粉红色， 并保持3 0 s 。 同 X( %) ( V, 一V 2 ) c X 7 1 . 0 6 m X 1 0 0 0 又 1 0 0 式中: X c 7 1 . 0 6 ， 力 = ( V , 一V 2 ) c X 7 . 1 0 6 刀s 草酸馁的质量百分含量， %; 高锰酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; - 一 草酸铁的摩尔质量 M 1 / 2 ( N H , ) 2 C 2 0 , “ H 2 O ) , g / m o l ; 样品的质量,

12、 g o “ . . . “ 。 。 二(1) 叭矶 5 . 2 p H值 按G B / T 9 7 2 4 的规定测定。 5 . 3 澄清度试验 称取4 g 样品， 溶于1 0 0 m L水中， 其浊度不得大于H G / T 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准 1 2 1 8 HG/ T 3 4 5 3 一 1 9 9 9 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 号; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 号; 化学纯 一 6 号。 5 . 4 水不溶物 称取

13、 2 0 g 样品， 溶于5 0 0 m L沸水中， 冷却至室温后， 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 5 . 5 抓化物 称取1 g 样品， 溶于2 0 m L水中， 加3 m L硝酸酸化后， 按G B / T 9 7 2 9 的规定测定。 溶液所呈浊度不 得大于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g C l ; 分析纯 。 . 0 1 0 m g C I ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . .

14、 . . . . . . . . 0 . 0 2 0 m g C l , 与样品同时同样处理。 5 . 6 硫酸盐 称取。 . 2 9 样品， 置于蒸发皿中， 加2 m L水， 2 m L硝酸及3 0 %过氧化氢2 m L , 盖上表面皿， 在水浴 上保温 1 h ， 去掉表面皿， 蒸干。 加6 m L盐酸溶液( 2 0 %) 再蒸干。 残渣溶于1 0 m L水中( 必要时过滤) ， 加2 0 %盐酸溶液0 . 5 m L酸化后. 按G B / T 9 7 2 8 的规定测定 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液 。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 优级纯 . . . . . .

15、 . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g S O , ; 分析纯 。0 2 m g S O , ; 化学纯 一， . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g S O - 与样品同时同样处理。 5 . 7 硝酸盐 称取 0 . 5 g 样品， 溶于1 0 m L水中， 加 1 0 0 g / L氯化钠溶液 1 m L及 1 M I靛蓝二磺酸钠溶液 C c ( C , fi H a N , N a i O a S i ) =0 . 0 0 1 m o l / L D ， 在摇动下于 1 0 s - - - 1 5 ，

16、内加1 0 m L硫酸， 放置1 0 m i n , 溶液所呈 蓝色不得浅于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含。 . 0 1 m g 的硝酸盐( N O , ) 标准溶液， 与样品同时同样处理。 5 . 8 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定， 其中: 5 . 8 . ， 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m ; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 8 . 2 测定方法 称取5 g 样品， 溶于水， 加2 0 %盐酸溶液5 m L ， 稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m I ( 化学纯取1 0 M I ) ， 共四 份， 按G B / T 9

17、 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。 5 . 9 镁 按G B / T 9 7 2 3 的规定， 其中 5 . 9 . 1 仪器条件 光源: 镁空心阴极灯; 波长: 2 8 5 . 2 r i m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 9 . 2 测宁方法 1 21 9 HG/ T 3 4 5 3 一 1 9 9 9 同 5 . 8 . 2 , 5 . 1 0 钾 按G B / T 9 7 2 3 的规定， 其中: 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。 5 . 1 0 . 2 测定方法 同

18、 5 . 8 . 2 , 5 . 1 1 钙 称取1 g 样品， 置于铂塔祸中， 加 1 m L硫酸， 加热至样品全部挥发， 于( 8 0 。 士5 0 ) 灼烧2 0 m i n ， 冷 却， 加5 m L 盐酸， 加热溶解， 在水浴上蒸干， 残渣溶于5 0 m L 水， 取1 0 m L ， 加9 5 %乙 醉1 0 m L , 0 . 5 m L 混合碱及2 g / L乙二醛缩双邻氨基酚乙醉溶液1 m L ， 摇匀， 放置5 m i n 。 用5 m L三抓甲 烷萃取( 温度不 得超过3 0 0C ) ， 立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量

19、的钙标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2 m g C a ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g C a ; 化学纯 ， ” ” ” ” 。 . 0 1 0 m g C a , 稀释至1 0 m L ， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 1 2 铁 称取 1 g样品， 溶于 2 0 m L水中， 加 1 0 0 g / L 5 - 磺基水杨酸溶液2 m L ， 摇匀， 加 1 0 0 o 氨水溶液 s m L

20、 ， 摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2 m g F e ; 分析纯， 一 。 . 0 0 5 m g F e ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g F e , 与样品同时同样处理。 5 . 1 3 重金属 称取6 g 样品， 置于燕发皿中， 加4 m L 水， 1 0 m L硝酸及3 0 % 过氧化氢1 0 m L , 盖上表面皿， 在水浴 上保温1 h

21、， 去掉表面皿， 燕干。 加1 6 m L盐酸溶液( 2 0 0 o ) 再蒸干。 残渣溶于适量水中， 用1 0 %氮水溶液 将溶液p H值调至4 , 稀释至2 0 m L ， 取1 5 m L ， 按G B / T 9 7 3 5 的规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准 比对溶液。 标准比对溶液的制备是取剩余的5 m L试液及含下列数量的铅标准溶液: 优级纯 。 . 0 1 5 m g P b ; 分析纯 ， “ ， ” ” “ 一。 . 0 3 0 m g P b ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 5 m

22、 g P b , 稀释至1 5 m L ， 与同体积试液同时同样处理。 6 检验规则 按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 1 2 2 0 H G/ T 3 4 5 3 一1 9 9 9 包装单位: 第 4 类; 内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , NB - 7 , NB - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 , 1 2 21