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1、中华人民共和国化学工业部部标准 油脂碘价测定法 本标准适用于油脂碘价的测定碘价是指每油脂所吸收的碘的质量 克 材料和仪器设备 带有磨口塞的三角烧瓶 容量 烧杯 容量 滴管 刻度容量为 滴定管 量筒 容量为 乳钵 分析天平及工业天平 试剂及溶液 氯化汞溶液 升汞化学纯 金属碘 化学纯 精馏乙醇 盐酸 化学纯 硫代硫酸钠溶液 化学纯 制备 称取硫代硫酸钠溶解于新蒸馏水中 经天后标定 标定 称取纯碎碘化钾于烧瓶中 以少量水溶解之 加入比重为的盐酸 按 稀释再从滴定管中加入的的重铬酸钾溶液 在暗处放置后加入蒸馏水稀 释至在不断搅拌情况下 以硫代硫酸钠滴定 至溶液呈淡黄色 再加入淀 粉溶液 继续滴定至蓝
2、色消失为止 碘化钾水溶液 不含碘酸盐的 重铬酸钾溶液 化学纯 制备方法 准确称取重铬酸钾溶解于蒸馏水中 按此法制备的重铬酸钾溶液相当于碘 注重铬酸钾应是再结晶 并于干燥的 三氯甲烷 化学纯与碘化钾摇晃后仍无色 淀粉溶液 加入结晶使保管时稳定 碘汞溶液 碘乙醇溶液的制备 称取碘溶解于乙醇中 过滤后存放入黑色带有毛玻璃塞 的玻璃瓶中 二氯化汞乙醇溶液的制备 称取升汞溶解于的乙醇中 过滤后存放于黑色带 有毛玻璃塞的玻璃瓶中 在开始使用前以碘乙醇溶液与二氯化汞乙醇溶液等体积混合 即为碘汞溶液 中华人民共和国化学工业部发布 年实施 涂料检验方法标准分会起草 冰乙酸 化学纯 溴 化学纯 溴 碘冰乙酸溶液
3、制备方法 以碘倒入少量冰乙酸中 继注入溴 然后再以冰乙酸稀释至并振荡到完 全溶解为止 过量的溴可使用碳酸气通过溶液来消除 蒸馏水 测定方法 甲法 碘 汞溶液法 将称取的试样 准确至置于磨口塞的三角烧瓶中 加入三氯甲烷及碘汞溶 液 为避免碘挥发 可将瓶塞以碘化钾溶液润湿并将烧瓶细心地用塞子塞好 并细心地转动混合 将其静 置在温度接近于的暗处 其静置时间按表中碘价大小而决定之 表 碘价大小试样重量静置时间 以下约近 以上 在此同时和相同条件下 作一次空白试验 静置后 在试样瓶中加入碘化钾溶液 此时如有红色的碘化汞沉淀析出时 须再加碘 化钾溶液直至沉淀溶解消失为止在空白试验的瓶中加入同量的碘化钾溶液
4、以后在二个瓶中均加入 蒸馏水 开始用硫代硫酸钠滴定 滴定时须将瓶摇动 滴到溶液呈现黄色 此后加 的淀粉溶液 继续滴至蓝色消失为止 碘价按下式计算 式中试验试样时用去硫代硫酸钠体积 空白试验时用去硫代硫酸钠体积 试样重量 换算成为硫代硫酸钠溶液的换算系数 试验结果 试验结果以两次测定的平均值表示 试验误差 两个对照试样的误差 不应超过下列数值 碘价以下 碘价 碘价以上 乙法 溴 碘冰乙酸溶液法 试样重量应根据碘价而决定 列表如下 表 碘价试样重量 以下约 约 约 约 以上约 将按照减量法所称取的试样倒入具有磨口塞的烧瓶中 再注入三氯甲烷与溴碘冰 乙酸溶液 用手转动已塞紧的烧瓶 小心混匀瓶内溶物后 将其静置于的暗处 按下列碘价决定试样静置时间 试样的碘价小于 试样的碘价大于 试验操作同甲法 注 如果滴定时发现溴碘冰乙酸溶液还不够时 应重新取样分析 并注意加入的溴碘冰乙酸溶液 必须较油的 化合量多倍 计算方法 试验结果及试验误差同甲法