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1、中华人民共和国化工行业标准 钙镁磷钾肥 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 钙镁磷钾肥 主题内容与适用范围 本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于磷矿石 钾长石 或含钾矿石 与含镁 硅的矿石 在高炉或电炉中经高温熔融 水淬 干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥钙镁磷钾肥系磷肥系列产品 其用途为农业上作肥料和土壤调理剂 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 试验筛 化工产品采样总则 分析试验室用水规格和试验方法 固体化学肥料包装
2、技术要求 外观 钙镁磷钾肥呈灰白色 灰绿色或灰黑色粉末 钙镁磷钾肥应符合表的要求 表钙镁磷钾肥技术指标 项目 指标 一等品合格品 总养分含量 有效钾含量 水分 细度 通过标准筛 试验方法 分析中 除另有说明 均使用分析纯试剂 所使用的水应符合中三级水规格 有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 本方法等效采用国际标准肥料磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法 中华人民共和国化学工业部批准实施 适用范围 本方法适用于测定五氧化二磷含量在范围内的试液 方法提要 含磷溶液中的正磷酸根离子 在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 过滤 洗涤 干燥和称量所得沉淀
3、 试剂和材料 硝酸溶液 柠檬酸溶液值约为此溶液中加入水杨酸防腐剂 易于保 存 喹钼柠酮试剂 溶液溶解钼酸钠于盛有水的烧杯中 溶液溶解柠檬酸于盛有水的烧杯中 加浓硝酸 溶液将溶液加到溶液中 混匀 溶液混合浓硝酸和水在烧杯中 并加喹啉 将溶液加入溶液中 混匀 静置一夜 用滤纸或棉花过滤 滤液加入丙酮 用水稀释至溶液贮存在聚乙烯瓶中 放于暗处 避光 避热 仪器 设备 一般实验室玻璃仪器和 玻璃坩埚式滤器号 微孔孔径容积 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 电热恒温干燥箱 能维持温度 水浴 分析步骤 试样溶液的制备 称取试样 精确至置于干燥的锥形瓶或容量瓶中 准确加入预 先加热至的柠檬酸
4、溶液塞紧瓶塞 保持溶液温度在之间 置于振荡器 上振荡立即干过滤 弃去最初几毫升滤液此为供磷含量测定用的试液 测定 吸取一定量 含有五氧化二磷 的试液置于烧杯中 加入硝酸 溶液用水稀释至预热近沸 加入喹钼柠酮试剂 盖上表面皿 在电热板上微 沸或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层 取出烧杯冷却至室温 冷却过程中转动烧杯次 用预先在干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器过滤 先将上层清液滤完 然后用倾泻法洗 涤沉淀次 每次约用水将沉淀移入滤器中 再用水继续洗涤 所用水共约将 带有沉淀的滤器置于干燥箱内 待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温 称量 空白试验 在测定的同时 除不加试样外 按和条完全相同的分析步骤 试
5、剂和用量进行操 作 分析结果的表述 有效五氧化二磷含量以质量百分数表示 按式计算 式中磷钼酸喹啉沉淀质量 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 试样质量 所取试样溶液体积 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法 适用范围 本方法适用范围同条 方法提要 按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀 洗去所吸附酸液后 溶解于过量的碱标准滴定溶液中 再以酸 标准滴定溶液回滴 试剂和材料 同条试剂和 氢氧化钠标准滴定溶液 按中条配制 标定和比较 盐酸标准滴定溶液 量取
6、盐酸缓缓倒入预先加入约水的容量瓶中 冷却 用水稀释至刻度 混 匀 按中和条标定和比较 无二氧化碳的水 按中条制备 百里香酚蓝乙醇溶液 溶解百里香酚蓝于的氢氧化钠溶液中 用乙醇溶液 稀释至 酚酞乙醇溶液 溶解酚酞于乙醇中 稀释至 混合指示剂 取份体积百里香酚蓝溶液和份体积酚酞溶液混合均匀 仪器 设备 一般实验室玻璃仪器和 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 水浴 分析步骤 按条试样溶液的制备和条测定进行至冷却过程转动烧杯次以下操 作按下述手续进行 用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完 然后以倾泻法洗涤沉淀次 每次约水 将沉淀 转移到滤器上 继续用水洗涤至取滤液约加一滴混合指示剂和滴氢
7、氧化钠溶液 直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原 烧杯中 加入氢氧化钠标准滴定溶液充分搅拌至沉淀溶解 再过量约加无二 氧化碳的水 搅匀沉淀 加滴混合指示剂 用盐酸标准滴定溶液滴定溶液由紫色经灰蓝色变 为微黄色为终点 同时作空白试验 除不加试样外 空白试验一切步骤均与条相同 分析结果的表述 有效五氧化二磷含量以质量百分数表示 按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液浓度 盐酸标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准滴定溶液体积 盐酸标准滴定溶液体积 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积 空白试验盐酸标准滴定溶液体积 试样质量 所取试样溶液体积 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克
8、表示的五氧化 二磷的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 有效氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法 适用范围 本方法适用于测定氧化钾含量在范围内的试样 方法提要 用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子 所得沉淀经过滤 洗涤 干燥后称量 试剂和材料 硝酸溶液 柠檬酸溶液值约为此溶液中加入水杨酸防腐剂 易于保 存 四苯基合硼酸钠溶液 取四苯基合硼酸钠溶解于约水中 加 的氢氧化钠溶液和的六水氯化镁溶液 搅拌静置后用中途滤纸过滤 该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中 一般不超过个月期限如发现浑浊 使用前应过滤 四苯基合硼酸钠洗涤液
9、 用体积的水稀释体积的四苯基合硼酸钠溶液 百里香酚蓝指示剂乙醇溶液 按配制 仪器 设备 一般实验室玻璃仪器和 玻璃坩埚式滤器号 微孔孔径容积 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 电热恒温干燥箱 能维持温度 水浴 分析步骤 试样溶液的制备 称取试样 精确至置于干燥的锥形瓶中 准确加入预先加热至 的柠檬酸溶液塞紧瓶塞 保持溶液温度在之间 置于振荡器上振荡 立即干过滤 弃去最初几毫升滤液 此为供钾含量测定用的试液 测定 吸取的试液置于烧杯中 加入滴百里香酚蓝指示剂用 硝酸溶液调至溶液呈黄红色为在不断搅拌下 于试样溶液中逐滴加入四苯基合硼酸钠 溶液加入量为每含氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液并
10、过量约继续搅拌 静置不超过用倾泻法将沉淀过滤于下预先恒重的号玻璃坩埚式滤器内 用洗涤溶液洗涤沉淀次 每次用量约最后用水洗涤次 每次用量 将盛有沉淀的滤器置入干燥箱中 干燥然后移入干燥器中冷却至室温 称量 空白试验 在测定的同时 除不加试样外 按和条完全相同的分析步骤 试剂和用量进行操 作 分析结果的表述 有效氧化钾含量以质量百分数表示 按式计算 式中四苯基合硼酸钾沉淀的质量 试剂空白试验所得四苯基合硼酸钾沉淀的质量 试样的质量 四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 水分的测定重量
11、法 适用范围 本方法适用于所取试样中水分失重大于 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内 试样在规定时间内干燥减少的质量为水分含量 仪器 设备 电热恒温干燥箱 能维持温度 带盖磨口称量瓶 直径高 分析步骤 称取钙镁磷钾肥 精确至置于预先在干燥至恒重的称量瓶中 将称量瓶盖子稍微打开 称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置 待温度达到 时干燥取出 盖上称量瓶盖 在干燥器中冷却后称量 分析结果的表述 水分以质量百分数表示 按式计算 式中称量瓶及试样在干燥前质量 称量瓶及试样在干燥后质量 试样质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果
12、的绝对差值不大于 细度的测定筛分法 方法提要 用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数 仪器 设备 标准筛 孔径应符合中系列的要求 另附筛盖和底盘 天平 感量 电动振筛机 分析步骤 将孔径的标准筛放在底盘上 称取约试样 精确至置于筛中 盖好筛盖 置于振 筛机上夹紧 振荡然后将通过规定筛孔的试样用毛刷仔细地刷扫在表面皿上 称量 注 若无振筛机 可用人工进行筛分操作 即用人工充分振荡但仲裁时必须用振筛机 分析结果的表述 通过标准筛的细度以质量百分数表示 按式计算 式中通过筛孔试样的质量 试样质量 检验规则 钙镁磷钾肥应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要 求
13、 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 厂址 产品名称 产品等 级 批号 生产日期 产品净重和本标准编号 使用单位有权按照本标准的规定 对所收到的钙镁磷钾肥进行质量检验 核验其指标是否符合本 标准要求 钙镁磷钾肥按批检验 每批的重量规定不超过用户可将附有同一质量证明书的质量均匀的 产品作为一批 袋装的钙镁磷钾肥按规定选取采样袋数 如表 表选取采样袋数的规定 总的包装袋数采 样 袋 数总的包装袋数采 样 袋 数 全部袋数 超过袋以上时 按为每批产品总的包装袋数 的规定计算采样袋数计算中 如遇 有小数时 则进为整数 采样时 用采样器从袋口一边斜插至对边袋深的处采取均匀
14、样品 每次取出样品不少于 所取样品总量不得少于 将所取样品合并在一起 仔细混匀 用缩分器或四分法缩分至约不得重新制样分装于两 个清洁 干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中 贴上标签并注明 生产厂名称 产品名称 批号 取样 日期和采样人姓名一份供检验用 另一份作为保留样品 保留期个月 供查验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复 验复验的结果 即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批钙镁磷钾肥为不合格品 本标准采用中 修约值比较法 判断检验结果是否符合标准 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 应按 中华人民共和国产品质量法 有关产品质量仲裁 规定进
15、行 包装 标志 运输和贮存 钙镁磷钾肥应用复合袋或多层袋包装 包装件的技术要求 包装材料应符合中对 钙镁 磷肥 的有关规定 每袋净重或每批产品每袋平均净重要达到 或 钙镁磷钾肥包装袋上应标明生产厂名称 厂址 产品名称 生产日期或生产批号 商标 级别 净重 和本标准编号 钙镁磷钾肥可用汽车 火车 轮船等交通工具运输 在运输过程中应防潮和防包装袋破损 钙镁磷钾肥应贮存于场地平整 阴凉 通风干燥的仓库内包装件堆置高度应不大于 附加说明 本标准由化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部上海化工研究院归口 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草 本标准主要起草人谢瑞铭 韩停战 自本标准实施之日起 原化学工业部部颁标准钙镁磷钾肥统一分析方法 作废