HG化工标准-HGT2467.2-20031.pdf

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1、I C S 6 5 . 1 0 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 4 0 G 23 备案号 : 1 3 2 5 7 - 2 0 0 4 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 4 6 7 . 1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 代替 HG / T 2 4 6 7 . 1 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 , H G / T 2 4 7 3 . 1 一2 4 7 3 . 6 -1 9 9 6 农药产品标准编写规范 G u i d e l i n e s o n d r a f t i n g s p e c i f i c a t i

2、 o n s o f p e s t i c i d e s 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会A Ai HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 前言 本标准代替 H G/ T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 农药产品标准编写规范 和 HG / T 2 7 4 3 . 1 -2 7 4 3 . 6 - 1 9 9 6 农药复配制剂产品标准编写规范 。 HG / T 2 4 6 7 . 1 - 2 4

3、 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农 药产品标 准编写规范 是 由推荐性化工行业标准 HG/ T 2 4 6 7 . 1 - - - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 和 HG / T 2 7 4 3 . 1 -2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6的基础上修订而成。 本标准与 HG / T 2 4 6 7 . 1 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6和 H G/ T 2 7 4 3 . 1 2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6的主要差异为: 增加了农药母药、 水乳剂、 微乳剂、 悬乳剂、 颗粒剂、 水分散粒剂、 可分散片剂、 可溶粉剂、 可溶粒 剂、 可溶片剂、 烟粉

4、粒剂、 烟雾片剂及超低容量液剂等 1 3种制剂产品标准的编写规范。 去掉了HG / T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6和 HG / T 2 7 4 3 . 1 - - 2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6中标准的附录。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农药产品标准编写规范 是系列标准， 由2 0 个标准组成。虽然 这 2 0个标准均为独立的标准， 都应有各 自的前言， 但这 2 0 个标准都有关联， 且同时修订、 同时出版， 汇 成一册， 为精简篇幅， 本标准只写一个前言并增加了一个引言。这 2 0

5、个标准分别是: H G / T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 农药原药产品 标准编写规范 H G/ T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 农药乳油产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 3 -2 0 0 3 农药可湿性粉剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 4 -2 0 0 3 农药粉剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 5 -2 0 0 3 农药悬浮剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 6 -2 0 0 3 农药水剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 7 -2 0 0 3 农药可溶液剂产

6、品 标准编 写规范 HG / T 2 4 6 7 . 8 -2 0 0 3 农药母药产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 9 -2 0 0 3 农药水乳剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 0 -2 0 0 3 农药微乳剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 1 -2 0 0 3 农药悬乳剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 2 -2 0 0 3 农药颗粒剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 3 -2 0 0 3 农药水分散粒剂产品 标准编写 规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 4

7、 -2 0 0 3 农药可分散片剂产品 标准编写 规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 5 -2 0 0 3 农药可溶粉剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 6 -2 0 0 3 农药可溶粒剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 7 -2 0 0 3 农药可溶片 剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 8 -2 0 0 3 农药烟粉粒剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 9 -2 0 0 3 农药烟片 剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农药超低容

8、量液剂产品标准编写规范 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 农业部农药检定所、 中山市凯达精细化工股份有限公司石岐农药厂。 本标准起草人: 赵欣听、 楼少巍、 季颖、 侯宇凯、 司徒振朝。 本标准于1 9 9 6 年 9 月首次发布， 本次为第一次修订。 HG/ T 2 4 6 7 .1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 引言 农药产品标准前言编写应包括的内容 特定部 分信息 采用国际标准和国外先进标准的有关情况， 包括国外标

9、准的一致性程度、 国外标准编号、 其名 称的中文译名、 与所采用国际标准的技术差异和所做的主要编辑性修改。 说明标准代替或废除的全部或部分其他文件。 说明与前一版本的重大技术变化。 说明标准附 录的性 质 2墓本部 分信息 本标准由 提出。 本标准由 批准。 本标准由 归口。 本标准起草单位， 必要时可指明负责起草单位和参加起草单位。 本标准主要起草人: xxx, xxx, xxx, . . . 二 。 本标准于xxxx年x月首次发布， xxxx年 x月第一次修订， xxxx年x月第二次 修订 。 HG/ T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 农药乳油产品标准编写规范 本产品中各有效成

10、分的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: a ) ( 有效成分 1 通用名) I S O通用名称: C I P A C数字代号: C A登记号: 化学名称: 结构式: 实验式: 相对分子质量( 按XXXX 年国际 相对原子质量计) : 生物活性: ( 杀虫、 杀蜡、 杀菌、 除草) 熔点: 沸点: 蒸气 压( . . . C ) : . . . P a 溶解度(. 二 ) : . . . g / L或 g / k g 稳定性: ( 对酸、 碱、 光、 热等的稳定程度、 半衰期) b ) ( 有效成分 2 通用名) 内容同 a ) c ) 。 一( 有效成分 3 通用名) 内容同 a ) 注:

11、 如该产品为单一有效成分制剂， 可省略本标准中有效成分2和有效成分 3 的所有相关内容。 范围 本标准规定了( 制剂名称) 乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由( 有效成分 1 通用名) 、 ( 有效成分 2 通用名) 、 ( 有效成分3通用名) 原 药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的( 制剂名称) 乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

12、日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB / T 1 6 0 0 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 1 农药 p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳液稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 GB 4 8 3 8 农药乳油包装 GB / T 4 9 4 6 气相色谱法术语 H G/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 农药原药产品标准编写规范 s HG / T 2 4 6 7 . 2 - 2 0 0

13、 3 要求 3 . 1 组成和外观: 本品应由符合标准的( 有效成分 1 通用名) 、 ( 有效成分 2通用名) 、 ( 有 效成分 3 通用名) 原药制成， 应为稳定的均相液体， 无可见悬浮物和沉淀。 3 . 2 ( 制剂名称) 乳油应符合表 1 要求。 表 1 ( 制荆名称) 乳油控制项目指标 项目. 指标 ( 有效成分 1 通用名) ， %) ( 或规定范围) ( 有效成分2通用名) , %) ( 或规定范围) ” ( 有效成分 3 通用名) , yo) ( 或规定范围) 一 ( 相关杂质) ， 写落 水分， %( 酸度( 以 H , S O ,计) ， %蕊 或碱度( 以 N a O

14、H计) ， %( 或p H值范围 乳液稳定性( 稀释倍) 合 格 低温稳定性“合 格 热贮稳定性亡合 格 注 表中“ 一 ， %” 表示控制项目指标为质量分数， 用“ 肠” 表示。 所列项目不是详尽无疑的， 也不是任何乳油标准都需全部包括的， 可根据不同农药产品的具体情况， 加以增减 认“低温稳定性和热贮稳定性试验， 每 个月至少进行1 次 4试验方 法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中5 . 3 . 2 “ 液体制剂采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的 包装件， 最终 抽样量不少于2 0 0 m L , 4 . 2 鉴别试验 当用规定的试验方法对

15、有效成分鉴别有疑问时， 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采 用色谱仁 包括气相( G C ) 、 高效液相色谱( HP L C、 薄层色谱( T L C ) 和红外光谱( I R) 法鉴别， 建议作如下 表述 : G C , H P L C 本鉴别试验可与( 有效成分通用名) 质量分数的测定同时进行( 有效成分质量 分数的测定亦采用相同的方法) 。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶 液中。 ( 有效成分通用名) 色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 0 0 以内。 T L C 试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点， 其 R f

16、 值应一致。 I R 经分离除去乳化剂和其他有效成分后， 试样与标样的红外光谱图， 应没有明显的差异( 因乳 化剂等不易去除， 乳油剂型一般不同该法鉴别) 。 注 对标准中没有的试验方法， 要写明试验条件和操作步骤。 4 . 3 ( 有效成分 1 通用名) 质f分数的测定( 以高效液相色谁内标法为例) 4 . 3 . 1 方法提要 试样用溶解， 以为内标物， 为流动相， 使用以为填料的不锈钢柱和检测器， 对 7 HG/ T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 试样中的( 有效成分 1 通用名) 进行高效液相色谱分离和测定， 内标法定量。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 试剂( 具体名称)

17、 。 一 ( 有效成分 1 通用名) 标准样品: 已知质量分数， 大于等于%。 内标物: ， 应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液: ( 写明具体配制和保存方法) 。 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具 一 波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱: “ m mX . . . m m ( i d ) 不锈钢柱， 内 装填充物， 粒径ji m , 微量进样器: . . . . . . p l - o 4 . 3 . 4 高效液相色 谱操作条件 流动相: 。 流动相流量: . . . M L / m i n , 柱温: 。 检测波长: . . . n m a 进样体积: . . . p

18、 L . 检测器 灵敏度( A U F S ) : . . . . . . e 保留时间( 附典型的试样高效液相色谱图) : . . . mi n ( 有效成分 1 通用名 ; ( 内标物 ; 上述操作条件， 系典型操作参数。可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得 最佳效果。典型的( 有效成分 1 通用名) 高效液相色谱图见图。 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的制备 按具体配制方法编写。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备 按具体配制方法编写。 4 . 3 . 5 . 3测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针

19、标样溶液， 直至相邻两针( 有效成分 1 通用 名) 响应值相对变化小于%后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中( 有效成分 1通用名) 与内标物峰面积 ( 峰高) 之比， 分别进行平均。 一 ( 有效成分 1 通用名) 的质量分数W, ( %) ， 按式( 1 ) 计算 : 。_几-, p 护 护 一r , m 2 X 1 00 。 。 。 。 。 。 (1 ) 式 中 : r , 标样溶液中， ( 有效成分 1 通用名) 与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中， 一 ( 有效成

20、分 1 通用名) 与内标物峰面积比的平均值; m, 一 ( 有效成分 I 通用名) 标样的质量 ， 单位为克( H ) c m 2 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; p 标样( 有效成分 1通用名) 的质量分数， 数值以%表示。 HG / T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 也可按 G B / T 4 9 4 6中的规定， 先求算校正因子f， 再计算试样中有效成分质量分数。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于%， 取其算数平均值 ， 作为测定结果。 4 . 4 ( 有效成分 2通用名) 质f分数的测定 参照本系列标准中相同的方法格式编写。 4 . 5 (

21、 有效成分 3通用名) 质t分数的测定 参照本系列标准中相同的方法格式编写。 4 . 6 ( 相关杂质名称) 质f分数的测定 按所采用的具体方法编写。 4 . 7 水分的测定 按G B / T 1 6 0 。 中的“ 卡尔 费 休法” 进行， 允许使用精度相当的 微量 水分测定仪测定。 4 . 8 酸度或碱度或 p H值的测定 酸度或碱度的测定按 HG / T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3中4 . 7 进行 p H值的测定按GB / T 1 6 0 1 进行。 4 . 9 乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释倍， 按GB / T 1 6 0 3 进行试验， 上无浮油， 下无沉淀为合格

22、。 4 . 1 0 低温稳定性试验 4 . 1 0 . 1 方法提要 试样在 。 保持 1h ， 记录有无固体和油状物析出， 继续在。 贮存 7d ， 离心将固体析出物沉降， 记 录其体积。 4 . 1 0 . 2 仪器 制冷器; 保持。 士2 *C o 离心管: 1 0 0 mL ， 管底刻度精确至0 . 0 5 mL , 离心机: 与离心管配套。 移液管: 1 0 0 M L . 4 . 1 0 . 3 试验步骤 移取 1 0 0 mL的样品加人离心管中， 在制冷器中冷却至 0 士2 *C， 让离心管及其内容物在 。 士 2 下保持 1h ， 其间每隔 1 5 mi n 搅拌一次， 每次1

23、 5 s ， 检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管 放回制冷器， 在 。 士2 下继续放置 7d ， 将离心管取出， 在室温( 不超过 2 0 0 C ) 下静置 3h ， 离心分离 1 5 m i n ( 管子顶部相对离心力为 5 0 0 g -6 0 0 g , g 为重力加速度) 。记录管子底部析出物的体积( 精确至 0 . 0 5 mI . ) 。析出物不超过 0 . 3 mL为合格。 4 . 1 1 热贮稳定性试验 4 . 1 1 . 1 仪器 恒温箱( 或恒温水浴) ; 5 4 士 2 *C 。 安瓶( 或 5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶) ; 5 0 mL o 医用注射器:

24、5 0 m L . 4 . 1 1 . 2 试验步骤 用注射器将约 3 0 m1 一 试样注人洁净的安瓶中( 避免试样接触瓶颈) ， 置此安瓶于冰盐浴中制冷， 用 高温火焰迅速封口( 避免溶剂挥发) ， 至少封 3 瓶， 冷却至室温称量。将封好的安瓶置于金属容器内， 再 将金属容器放人 5 4 0C士2 恒温箱( 或恒温水浴) 中， 放置 1 4d 。取出冷至室温， 将安瓶外面拭净分别称 量， 质量未发生变化的试样， 于2 4 h内对规定的项目进行检验( 编写具体产品标准时， 应规定热贮稳定 性试验合格的判定原则) 。 4 . 1 2 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4

25、的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 HG/ T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 ( 制剂名称) 乳油的标志、 标签、 包装， 应符合 G B 4 8 3 8的规定。 5 . 2 综合各生产、 加工厂的具体包装情况进行编写。也可根据用户要求或订货协议， 可以采用其他形 式的包装， 但需符合 G B 4 8 3 8 的规定。 5 . 3 ( 制剂名称) 乳油包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和 日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放 ， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 5 安全 : 在使用说明书或包装容器上， 除有醒目的相应毒性标志外， 还应有毒性说明、 中毒症状、 解毒 方法和急救措施。 5 . 6 保证期: 在规定的贮运条件下， ( 制剂名称) 乳油的保证期， 从生产日期算起为 2年， 在保证期 内， 。