《HG 2313-1992 农药增效剂 增效磷乳油.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 2313-1992 农药增效剂 增效磷乳油.pdf.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 农药增效剂 增效磷乳油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 农药增效剂 增效磷乳油 主题内容和适用范围 本标准规定了增效磷乳油的技术条件 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油 该产品作为农药增效剂用 有效成分 增效磷 化学名称二乙基苯基硫代磷酸酯 分子式 结构式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 农药乳液稳定性测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 淡黄
2、色至浅棕色油状液体 无可见的悬浮物和沉淀物 增效磷乳油还应符合下列指标要求 项目指标 二乙基苯基硫代磷酸酯 酸度 以计 水分 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 项目指标 乳液稳定性 稀释倍合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 注至少半年检验一次 试验方法 增效磷含量的测定 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二甲酯为内标物 在柱上 用氢火焰离子化检测器 进行气相色谱测定 试剂和溶液 三氯甲烷分析纯 邻苯二甲酸二甲酯 内标物 无干扰该气相色谱分析的杂质 增效磷标准样 已知含量 色谱固定液 载体或具有相同性能的其他载体目 内标溶液 准确称取约邻苯二甲酸二甲酯置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解
3、并稀释至刻 度 摇匀 标样溶液 称取增效磷标准样精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入内 标溶液 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器 记录仪或电子数字积分仪 色谱柱内径 玻璃柱 柱填充物目 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取置于一个烧杯中 加入适量的三氯甲烷搅拌 使其溶解 按固定液欲配制的比例 加入确定量的载体 使其正好被固定液溶液所浸没 用蒸气浴或红外 灯加热至溶剂挥发近干 于烘箱中干燥 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗 出口端塞适量的玻璃棉 经硅烷化 处理 并裹以纱布 通过橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分次加入柱填充物 同时 不
4、断轻敲 管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持填充物不被移 动 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器 以大约 的载气流速 将柱温逐步升至并在此温度下至少老化降温后 将柱出口端与检 测器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气约 氢气约 空气约 进样体积 纸速 保留时间 增效磷约 邻苯二甲酸二甲酯约 增效磷乳油气相色谱图 溶剂邻苯二甲酸二甲酯增效磷 上述操作条件 系型气相色谱仪典型操作参数 可根据仪器特点 对操作参数作适当调整 以获最佳效果 试样溶液的配制 称取含增效磷的试样 精确至置于具塞
5、玻璃瓶中 用移液管准确加入内标溶 液 摇匀 测定 待仪器稳定后 注入数针标样溶液 直到相邻两针增效磷与内标物的峰面积比变化不大于 后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 用微量进样器每次注入试 标样溶液 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色 谱图上 增效磷与内标物的峰面积比之差 除以其平均值 应不大于否则需重复进样 计算 将求得的和的峰面积比分别进行平均 增效磷质量百分含量按式计算 式中标样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值 增效磷标样的质量 增效磷试样的质量 增效磷标准样质量百分含量 允许差 本方法两次平行测定结果之差应不
6、大于 酸度的测定 试剂和溶液 乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液按规定配制与标定 甲基红 溴甲酚绿混合指示液 取甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿乙醇溶液相 混合 摇匀 操作步骤 称取约试样 精确至放入三角瓶中 加入乙醇充分摇匀 加入混合 指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点记下氢氧化 钠标准滴定溶液消耗的体积 同时做空白测定 增效磷乳油的酸度质量百分含量按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的 以克表示的硫酸的质 量 水分的测定 按中的卡尔费休法测定 乳液稳定性
7、试验 试样稀释倍 按测定上无浮油 下无沉淀 或沉油 为合格 低温稳定性试验 量取约试样于烧杯中 放入的冰箱或冰 水浴中 放置并不时加以搅拌 观查杯内是否有固体或油状物析出没有 为合格 热贮稳定性试验 仪器 恒温箱或恒温水浴 安瓿长颈 注射器 操作条件 用注射器将约的试样 注入干净的安瓿中 避免样品接触安瓿颈将安瓿于冰浴中冷却 用 煤气灯封口将封好的安瓿放入金属容器内 再将该容器放入恒温箱中 或将安瓿放入恒温水 浴中贮存天 从恒温箱 或恒温水浴 取出安瓿后 应在内完成所有检验项目 热贮后 增效磷 含量允许降至贮前测得含量的 检验规则 增效磷乳油验收规则按执行 取样方法按进行 标志 包装 运输和贮存 农药增效剂增效磷乳油的标志和包装应符合中的有关规定 增效磷乳油采用压边铁桶包装 每桶净重桶口盖应有垫圈 拧紧后不渗漏 桶上印刷牢固标志 注明生产厂名称 产品名称 批号 生产日期 商标 净重和本标准编号 每批包装好的成品内 都应附有质量证明书 证明书的内容包括 生产厂名称 产品名称 批号 出 厂日期 净重 产品质量符合本标准的证明 贮运时 防止潮湿 日晒 保持通风良好 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由口 鼻吸入 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 技术归口 本标准主要起草人袁春凤 姜敏怡 李秀杰 顾景文 高秀兰