《HG 2319-1992 2,4-滴丁酯原药.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 2319-1992 2,4-滴丁酯原药.pdf.pdf（6页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 滴丁酯原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 滴丁酯原药 主题内容和适用范围 本标准规定了滴丁酯原药的技术条件 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于以苯酚 氯气 一氯乙酸 正丁醇 氢氧化钠等为主要原料 经氯化 缩合 酯化 或先酯 化后缩合 工艺合成的滴丁酯原药 有效成分滴丁酯 化学名称二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 棕色油状单相液体 无可见的悬浮物和沉淀物 滴丁酯原药还应符合下列指标要求 项目 指
2、标 优等品一等品合格品 滴丁酯含量 总酯含量 游离酚 以二氯酚计 游离酸 以滴酸计 注为滴丁酯质量百分含量实测值 试验方法 滴丁酯含量的测定 方法提要 中华人民共和国化学工业部批准实施 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物 在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 阿匹松 的混合柱上进行分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 滴丁酯标准样 已知含量 邻苯二甲酸二异丁酯 内标物 经本方法鉴定无干扰杂质 四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 气相色谱固定液 阿匹松气相色谱固定液 目 气相色谱用载体 内标溶液 称取邻苯二甲酸二异丁酯置于容量瓶中加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器
3、 色谱柱 长内径不锈钢柱 内装四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松 的填充物 记录仪或气相色谱数据处理机 微量进样器 操作步骤 固定液的涂渍 准确称取四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松固定液于烧杯中 加入适 量 约三氯甲烷使其完全溶解 按予配制的比例加入确定量的载体 约轻轻振荡 使之混合 均匀并使溶剂挥发近干 再将烧杯于的烘箱中放置取出放在干燥器中 色谱柱的填充 将柱的入口端连一漏斗 出口端塞裹纱布 用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分批加入 烘干的柱填充物 不断轻敲管壁 使填充物均匀紧密地填满色谱柱 在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃 棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口接汽化室 出口端暂不接检测器
4、以的载体流速 在柱温下至少老 化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载体 空气 氢气 进样量 保留时间 滴丁酯约 内标物约 滴丁酯气相色谱图 溶剂未知杂质氯苯氧乙酸正丁酯内标物 二氯苯氧乙酸异丁酯滴丁酯三氯苯氧乙酸正丁酯 上述气相色谱条件 系典型操作参数 分析者可根据仪器的特点 对操作条件作适当调整 以获最佳 效果 测定步骤 标样溶液的制备 称取滴丁酯标准样品精确至置于带磨口的玻璃瓶中 用移液管准确加 入内标液 摇匀 试样溶液的制备 称取含滴丁酯约的原药试样 精确至置于带磨口塞的玻璃瓶中 用移液 管准确加入内标溶液 摇匀 试样测定 在选定条件下 待仪器稳定后 用微量进样器按下
5、列次序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应 不大于否则需重复进样 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中滴丁酯与内标峰面积比的平均值滴 丁酯质量百分含量按式计算 式中试样溶液中滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 标样溶液中滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 试样的质量 标样的质量 标样的质量百分含量 允许差 二次平行测定结果之差应不大于 总酯的测定 方法提要 以校正的滴丁酯峰面积归一结果求算出总酯与滴丁酯的比值 再乘以滴丁酯的含 量 即得总酯含量 操作步骤 与条相同 计算 根据条每次进样所得的色谱图求算
6、校正一氯苯氧乙酸正丁酯滴丁酯二氯苯氧 乙酸异丁酯 三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积 总酯的质量百分含量按式计算 式中滴丁酯含量 一氯苯氧乙酸正丁酯对滴丁酯的相对校正因子 三氯苯氧乙酸正丁酯对滴丁酯的相对校正因子 一氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积 滴丁酯的峰面积 二氯苯氧乙酸异丁酯的峰面积 三氯苯氧乙酸正丁酯的峰面积 注总酯结果取二针计算结果的平均值 游离酸和游离酚的测定 方法提要 试样溶于乙醇 先以甲基红为指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色 此时溶液 中游离酸全部被中和 再加入酚酞作指示剂 继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至游离酚全 部被中和 试剂和溶液 无水乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液按配制与标定 甲
7、基红指示剂甲基红乙醇溶液 酚酞指示剂酚酞乙醇溶液 分析步骤 称取滴丁酯原药试样精确至置于锥形瓶中 加无水乙醇溶解 摇 匀加滴甲基红溶液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现黄色 记下消耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积再加滴酚酞溶液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现红 色 半分钟不退色为终点 记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积以同样的步骤做空白实验 计算 酸度质量百分数按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的 以克表示的滴 酸的质量 游离酚质量百分数按式计算 式中氢
8、氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定游离酚所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的 以克表示的二 氯酚的质量 检验规则 滴丁酯原药产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证出厂的滴丁酯 原药都符合本标准的要求 每批出厂的滴丁酯原药应附有质量证明书 每批滴丁酯原药产品的批量应不超过包装贮罐的容量 采样方法按进行 使用单位有权按照产品标准中的各项规定 核验所收到的滴丁酯原药是否符合本标准要求 检验结果中 若有指标不符合标准 应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验 重新核验的结果 即使只有一项指标不符合要求时 则整批
9、产品为不合格 当供需双方对产品质量发生争议时 可以通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检 验方法进行仲裁分析 标志 包装 运输和贮存 滴丁酯原药的标志和包装应符合中的有关规定 并加商标和生产许可证号 滴丁酯原药用铁桶包装 也可根据用户要求采用其他形式的包装所有包装滴丁 酯原药的容器必须专用 不得装其他农药 贮运时 严防潮湿和日晒 保持良好的通风 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤接触 防止由 口鼻吸入 有效期从出厂日期算起为年 保证年内各项指标符合标准要求 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 技术归口 中国人民解放军厂参加起草 本标准主要起草人姜敏怡 袁春凤 李秀杰 王学诚 梅宝贵 张振华 张代娣