HG-T 3538-2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS).pdf.pdf

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1、I C s 7 1 . 1 0 0 . 8 0 ; 1 3 . 0 6 0 G 7 7 备案号 : 1 3 2 0 1 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 3 8 -2 0 0 3 代替 H G / T 3 5 3 8 -1 9 8 9 水处理剂 乙二胺四亚甲基麟酸钠 ( E D T MP S ) Wa t e r t r e a t m e n t c h e mi c a l -S o d i u m e t h y l e n e d i a mi n e t e t r a me t h y l e n e p h o s

2、 p h o n a t e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会A _V HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 前言 本标准由化工行业标准 HG / T 3 5 3 8 -1 9 8 9 水处理剂乙二胺四甲叉麟酸钠 修订而成。 本标准与 HG / T 3 5 3 8 -1 9 8 9 相比主要变化如下: 取消等级的划分。 有机麟的测定改为称量法和分光光度法。 正磷酸( 以P O ; 一计) 含量的测定改为分光光度法。 亚磷酸( 以P O ; 一计) 含量的测定仍采用容量法

3、， 但分析步骤有变化。 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 5 3 8 -1 9 8 9 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位: 常州江海化工厂、 武进红光化工厂、 常州东吴化工厂、 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人: 朱传俊、 赵荣明、 何晓琴、 吴一峰、 李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: Z B / T G 7 1 0 0 4 -1 9 8 9 ， 于 1 9 9 9 年转化为 H G / T 3 5 3 8 -1 9 8 9 . HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 水

4、处理 剂 乙二胺 四亚 甲基麟酸钠 ( E D T MP S ) 范 围 本标准规定了水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠( E D T MP S ) 产品的技术要求、 试验方法、 检验规则 以及标志、 标签和包装。 本标准适用于以乙二胺、 甲醛、 三氯化磷制得的乙二胺四亚甲基腆酸钠。该产品主要用于水处理的 阻垢、 缓蚀使用。 分子式: C 6 H , 2 0 , 2 N 2 P , N a 8 结构式 : N at O , P - H 2气/ C H ,- P O , N at N - C H, - C H , - N / Na t 仇 P - H, C C H2 - P O , Na t 相对分子

5、质量: 6 1 2 . 0 ( 按 2 0 0 0 年国际相对原子质量) 2规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 9 1 包装贮运图 示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8

6、 2 ) GB / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 s 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 GB / T 6 6 8 2分析实验室用水规格和试验方法( n e a I S O 3 6 9 6:1 9 8 7 ) 3技术要求 外观: 黄棕色透明液体。 水处理剂乙二胺四亚甲基腆酸钠应符合表 1的要求。 班 1 口曰，J 名称 活性组分( 以乙二胺四亚甲基麟酸钠计) 含量， % 有机麟( 以P O; 一计) 含量， 写 磷酸盐( 以P O; 一计) 含量， % 亚磷酸( 以P O;

7、 一计) 含量， % 抓化物( 以 C l一计) 含量， % 乙二胺含量， % p H( 1 %水溶液) 密度( 2 0 0C) , g / c m 指标 2 8 . 0 1 0 . 0 1 . 0 5 . 0 3 . 0 0 . 0 3 9 .5 - 1 0 . 5 1 . 2 5 妻妻镇成镇夏蕊妻 HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 4 试验 方法 本标准所用试剂， 除非另有规定， 仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定

8、制备。 安全提示: 本标准所使用的强酸、 强碱具有腐蚀性， 使用时应注愈。溅到身上时， 用大t水冲洗. 避 免吸入或接触皮肤。 4 . 1 活性组分 以乙二胺四亚四基麟酸钠计) 的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在p H =1 0 的 缓冲 溶液中， 乙二胺四亚甲基麟酸钠与铜离子生成稳定络合物， 以紫脉酸铁作指示 剂， 用硫酸铜标准滴定溶液滴定。 反应式 : C u 2 + +干C H z -N 毛C H2 -P 0 3 N a 2 ) z 1 : - -. C u 千C H2 -N 毛C H2 -P O a N a Oz z 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 水

9、: G B / T 6 6 8 2 ， 三级。 4 . 1 . 2 . 2 硫酸铜标准滴定溶液: c ( C U S 0 , ) 约。 . 0 2 m o l / L , 4 . 1 . 2 . 3 氨一 抓化按缓冲溶液( 甲) : p H=1 0 , 4 . 1 . 2 . 4 紫脉酸按: 取 l g 紫脉酸按与 l o n g氛化钠研细， 混匀。 4 . 1 . 3 分析步骤 4 . 1 . 3 . 1 试验溶液的制备 称取约 5 g试样( 精确至 0 . 2 mg ) 置于 2 5 0 mL容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。此为试液 A， 供测 定活性组分、 亚磷酸盐、 抓离子用。 4

10、 . 1 . 3 . 2 测定 移取2 0 . 0 0 mL试液 A于 2 5 0 mL锥形瓶中， 加2 0 mL水， 加 1 mL氨一 氯化钱缓冲溶液及少量紫脉酸 按， 溶液呈红色。用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。 4 . 1 . 4 结果计算 活性组分( 以乙二胺四亚甲基麟酸钠计) 含量以质量分数 w , 计， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: ( V八 0 0 O ) C M w, = m X 2 0 / 2 5 0X 1 0 0 。 。 。 ( 1 ) 式中 : c硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V滴

11、定时消耗硫酸铜标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; m 试料质量的数值， 单位为克( g ) , M乙二胺四亚甲 基腆酸钠的 摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=6 1 2 . 0 ) . 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 5 0 %. 4 . 2 有机麟含f的测定 4 . 2 . 1 称量法( 仲裁法) 4 . 2 . 1 . 1 方法提要 乙二胺四亚甲基麟酸钠以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸， 经加人硫酸和分解剂加热分解， 均转变 成正磷酸。加人咬钥柠酮溶液后生成磷钥酸喳琳

12、沉淀， 过滤、 洗涤、 干操、 称量， 计算总磷含量。减去正 磷酸、 亚磷酸相当的磷含量后即为有机麟含量。 4 . 2 . 1 . 2 试剂和材料 z c s HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 4 . 2 . 1 . 2 . 1 水: G B / T 6 6 8 2 ， 三级水。 4 . 2 . 1 . 2 . 2硝酸。 4 . 2 . 1 . 2 . 3 过硫酸钱。 4 . 2 . 1 . 2 . 4 无水硫酸钠。 4 . 2 . 1 . 2 . 5 柠檬酸。 4 . 2 . 1 . 2 . 6 钥酸钠。 4 . 2 . 1 . 2 . 7丙酮 。 4 . 2 . 1 . 2 .

13、 8 喳啡( 不含还原剂) 。 4 . 2 . 1 . 2 . 9 硫酸溶液: 1 +4 , 4 . 2 . 1 . 2 . 1 0 硝酸溶液: 1 +1 , 4 . 2 . 1 . 2 . 1 1 过硫酸按一 硫酸钠 分解剂。 将 8g 过硫酸按和4 2 g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀， 装人带磨口塞的玻璃瓶中。 4 . 2 . 1 . 2 . 1 2 喳钥柠酮溶液。 溶液 I: 称取( 7 0 . 0 0 士0 . o 1 ) g铝酸钠， 溶于 1 5 0 mL水中。 溶液II: 称取( 6 0 . 0 0 士。 . 0 1 ) g柠檬酸， 溶于 8 5 mL硝酸和 1 5 0 mL水的混

14、合液中。 溶液皿: 量取 5 mL喳琳， 溶于3 5 mL硝酸( 4 . 2 . 1 . 2 . 2 ) 和 1 0 0 mL水的混合液中。 在不断搅拌下， 先将溶液工 缓慢加人到溶液II中。再将溶液 m缓慢加人到溶液 n中。混匀， 放置 2 4 h ， 用增祸式过滤器过滤。在滤液中加人2 8 0 mL丙酮， 用水稀释至1 0 0 0 mL 混匀， 贮于棕色瓶或聚 乙烯瓶 中。 4 . 2 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 4 . 2 . 1 . 3 . 1 恒温水浴。 4 . 2 . 1 . 3 . 2 可控电炉: 5 0 0 W, 4 . 2 . 1 . 3 . 3 恒温电

15、热干燥箱: 温度可控制在( 1 8 0 15 ) 0C, 4 . 2 . 1 . 3 . 4 柑涡式过滤器: 滤板孔径 5 p m 1 5 p m, 4 . 2 . 1 . 3 . 5 真空泵。 4 . 2 . 1 . 3 . 6 抽滤瓶: 1 0 0 0 mL , 4 . 2 . 1 . 4 分析步骤 移取5 . 0 0 mL试液 A 置于3 0 0 mL烧杯中。加人 1 0 m L硫酸溶液， 2 . 5 g 过硫酸按一 硫酸钠分解 剂， 盖上表面皿， 置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈猫稠状， 仔细观察刚有细微 结晶出现时， 即取下冷却( 分解的全过程约为 3 0 m i n

16、 ) 。加人 1 0 0 mL水， 加热， 待结晶溶解后， 稍冷， 加人1 0 mL 硝酸溶液、 5 0 m L喳铝柠酮溶液。盖上表面皿， 置于沸水浴或电热板上加温至( 9 0 士2 ) 0 C, 放置3 0 min 。冷却至室温。冷却过程中摇动3 - 4次。然后用预先于( 1 8 0 士5 ) 下恒量的柑锅式过 滤器抽滤。用倾泻法洗涤六次， 每次用水 2 5 mL - 3 0 m L， 将沉淀全部转移至柑塌式过滤器中， 继续用 水洗涤， 所用洗水共约 1 5 0 mL 。将沉淀于( 1 8 0 士5 ) 下干燥4 5 m i n ， 在干燥器冷却至室温， 称量， 直 至恒量 。 同时进行空白

17、试验， 除试验溶液以同体积水代替外， 其他操作手续与试剂和测定时相同。 4 . 2 . 1 . 5 结果计算 有机麟含量以质量分数 w “ 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: ( m, 一ms ) X 0 . 0 4 2 9 2_ _ _ w i = - - - - - - - 丁 丁 万刃不 二 二一 - - -. X 1 U U一 双 4一 vw ,A 1 . ZU 刀z 入 5 / ( m, 一mi ) X1 4 0 刀I n w, 一w, X1 . 2 0 。 。 ( 2 ) HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 式中 : m ,测定时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值，

18、单位为克( g ) ; m 2 空白试验时生成磷钥酸喳琳沉淀质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 0 . 0 4 2 9 2 由磷钥酸喳琳质量换算成磷酸盐( 以 P O ; 一计) 质量的系数; 二 。 磷酸盐( 以P O ; 一计) 的质量分数， 数值以%表示; 二 5 亚磷酸( 以 P O , 一计) 的质量分数， 数值以%表示; 1 . 2 0 亚磷酸盐( 以P 创一计) 换算成磷酸盐( 以P O ; 一计) 的系数; M O 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 2 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 0

19、 %, 4 . 2 . 2 分光光度法 4 . 2 . 2 . 1 方法提要 在酸性介质中， 有机麟经过硫酸钾分解氧化成磷酸， 亚磷酸亦氧化成磷酸。利用钥酸按、 酒石酸锑 钾和磷酸反应生成锑磷铝酸络合物， 以抗坏血酸还原为“ 锑磷钥蓝” ， 用分光光度法测定其总磷含量( 以 P 0 4 3 -计) ， 然后再减去磷酸( 以p 以一计) 和亚磷酸( 以P 弼一计) 的含量， 计算出有机腆含量。 4 . 2 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 2 . 1 硫酸。 4 . 2 . 2 . 2 . 2 甲酸。 4 . 2 . 2 . 2 . 3 乙二胺四乙酸二钠。 4 . 2 . 2

20、. 2 . 4 酒石酸锑钾。 4 . 2 . 2 . 2 . 5 硫酸溶液: 1 +3 5 . 4 . 2 . 2 . 2 . 6 钥酸钱溶液; 2 6 g / L . 称取1 3 . 0 g 钥酸按， 溶于 约2 0 0 m l . 水中， 加人。 . 5 g 酒石酸锑钾及 1 2 0 m L硫酸， 冷却后稀释至 5 0 0 m L, 混匀。贮存于棕色瓶中， 备用， 保存期为两个月。 4 . 2 . 2 . 2 . 7 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L , 称取 1 0 . 0 g 抗坏血酸溶于约2 0 0 mL水中， 加人0 . 2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸， 用水稀释 至5

21、 0 0 m L, 混匀。贮存于棕色瓶中， 备用， 保存期为 1 5 d , 4 . 2 . 2 . 2 . 8 过硫酸钾溶液: 4 0 g / L a 称取4 . 0 g 过硫酸钾于1 0 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液贮存于棕色瓶中， 保存期一 个月。 4 . 2 . 2 . 2 . 9 磷酸盐标准贮备溶液: 1 mL含有0 . 1 0 0 mg P 0 ; - 。 4 . 2 . 2 . 2 . 1 0 磷酸盐 标准溶液: 1 m L 含有2 0 p g P 以一 ， 供绘 制校准曲线使用。 吸取2 0 m L磷酸盐标准贮备溶液于 1 0 0 m L容量瓶， 用水稀释至刻度

22、， 摇匀， 备用。 4 . 2 . 2 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 4 . 2 . 2 . 3 . 1 分光光度计: 波长范围 4 0 0 n m-8 0 0 n m, 4 . 2 . 2 . 3 . 2 比色皿: 1 c m, 3 c m, 4 . 2 . 2 . 3 . 3 可调电炉: 8 0 0 W, 4 . 2 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 2 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约。 . 5 g 试样( 精确至。 . 2 m g ) 置于2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 此为试液B , 移取 1 0 . 0 0 m L试液 B于5 0 0

23、 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 此为试液 C . 4 . 2 . 2 . 4 . 2 校准 曲线的绘制 HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 取5个 5 0 mL容量瓶， 依次加人 0 . 0 0 m L, 1 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 5 . 0 0 m L , 7 . 0 0 mL磷酸盐标准溶 液， 分别加人 2 0 m L水、 2 . 0 mL钥酸铰及 3 . 0 m L抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。在 2 5 C 3 0 下放置 1 0 mi n ， 用 1 c m比色皿， 于7 1 0 n m波长处， 以试剂空白为参比测其吸光度。 以P

24、 O ; -毫克数为横坐标， 对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 4 . 2 . 2 . 4 . 3 总磷含量的测定 移取 5 . 0 0 mL试液 C于 1 0 0 mL锥形瓶中， 加人 1 m L硫酸溶液， 5 mL过硫酸钾溶液， 加水至约 4 0 m L， 微沸约1 5 mi n ( 勿煮干) ， 取下冷却至室温， 定量转移至5 0 mL容量瓶中， 以下按 4 . 2 . 2 . 4 . 2 步骤 从“ 分别加人 2 0 mL水” 开始至测其吸光度。 4 . 2 . 2 . 5 结果计算 有机麟含量以质量分数 w , 计， 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: m, X 1 0 - w

25、 =藏 X 1 0 / 2 5 0 灭5 / 5 丽X1 0 0 一w。 一w, X1 . 2 0 一 m, X 2 5 0 刀万 。 一 w; 一 w, X 1 . 2 0 式中 : m, 从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; w,磷酸盐( 以P O ; 一计) 的质量分数， 数值以%表示; W5 亚磷酸盐( 以P O , 一计) 的质量分数， 数值以写表示; 1 . 2 0 亚磷酸盐( 以P O ; 一计) 换算成磷酸盐( 以 P O ; 一计) 的系数; mo 试料质量的数值， 单位为克( g ) , 4 . 2 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平

26、均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 5 0 肠。 4 . 3 磷酸盐含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 磷酸与钥酸按、 酒石酸锑钾反应生成锑磷钥酸络合物， 以抗坏血酸还原为“ 锑磷铝蓝” ， 用分光光度 法测其含量。 4 . 3 . 2 试剂和材料 按 4 . 2 . 2 . 2的规定。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 按 4 . 2 . 2 . 3的规定。 4 . 3 . 4 分析步骤 移取 1 mL -5 mL 试液 B于5 0 m L容量瓶中。以下按4 . 2 . 2 . 4 . 2 步骤从“ 分别加人2 0 m L水” 开 始至测其吸光度。 4 . 3 . 5

27、 结果计算 磷酸盐 ( 以 P以一计) 含量 以质量分 数 w.计 ， 数值以%表示 ， 按 式( 4 ) 计算 ， m, X 1 0 - w , 一m 一 , V / 2 5 0 X 1 0 0 一 优1 又2 5 mV 式中 : m , 从标准曲线上查得的磷酸盐质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; 扭。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; V移取试液 B体积的数值， 单位为毫升( mL ) , 4 . 3 . 6 允许差 s ) HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1 o %. 4 . 4 亚磷

28、酸含f的测定 4 . 4 . 1 原理 在硼酸钱存在下， 控制p H为7 . 2 -7 . 5 左右， 使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸， 用硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定过量碘。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 五硼酸按饱和溶液。 4 . 4 . 2 . 2 甲基红指示液: 1 g / L乙醇溶液。 4 . 4 . ， 3 碘 溶 液 : ( 合 1, ) 约 。 ， m o l/ L , 4 . 4 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +3 , 4 . 4 . 2 . 5 硫酸溶液: 1 +9 , 4 . 4 . 2 . 6 硫代硫酸钠标准 滴定 溶液: c ( N a A

29、 O , ) 约0 . 1 m o l / L , 4 . 4 . 2 . 7 淀粉指示液: 5 g / L , 4 . 4 . 3 分析步骤 移取 2 5 . 0 0 mL试液 A于2 5 0 mL碘量瓶中， 加2滴甲基红指示液， 加( 1 +9 ) 硫酸溶液 0 . 5 mL ， 加 人 1 2 mL饱和五硼酸按溶液， 移取 2 5 . 0 0 m I碘溶液加入碘量瓶中， 加塞， 摇匀， 于暗处放置 1 0 mi n ( 控 制温度2 0 0C -2 8 C ) 。 然后加人( 1 +3 ) 硫酸溶液1 0 m L ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点时， 加人 2 mL淀粉指示液，

30、继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。 同时做空白试验。 4 . 4 . 4 结果计算 亚磷酸( 以p 以一计) 含量以质量分数W, 计， 数值以%表示， 按式( 5 ) 计算: 一 ( 从 -V ) / l 0 0 0 C M,， _ _ v =一 - - - - - - ， =气: 丁 二 下 丁 -入 1 V V m 。 入 乙 勺 / 乙 J U 式中 : V o 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; V滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L

31、 ) ; 。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M- - 亚磷酸根( P 以一 ) 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo l) ( M=3 9 . 4 9 ) , 4 . 4 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。5 0 %, 4 . 5 抓化物( 以C 1 一 计) 含.的测定 4 . 5 . 1 方法提要 在酸性介质中， 氯离子与硝酸银反应生成抓化银沉淀， 使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行 目视 比浊 。 4 . 5 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +3 , 4 . 5 . 2 . 2 硝酸银

32、溶液: 1 7 g / L e 4 . 5 . 2 . 3 氯化物标准溶液: 1 mL含有 0 . 1 m g C l , 4 . 5 . 3 分析步骤 标准比浊溶液的制备: 移取氯化物标准溶液 2 . 4 0 mL于 5 0 mL比色管中， 加人 1 MI . 硝酸溶液、 1 m L 硝酸银溶液， 用水稀释至 5 0 mL , 摇匀， 放置 2 m i n . HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 移取 1 . 0 0 mL试液 A于 5 0 mL比色管中， 与标准比浊溶液同时同样处理。比较其浊度变化。 4 . 6 乙二胺含f的测定 4 . 6 . 1 方法提要 在强碱性条件下， 残

33、留乙 二胺将游离出 来， 而其他酸性组分将以 盐的 形式而 存在。用蒸馏的方 法将 游离乙二胺蒸出， 再用盐酸标准滴定溶液滴定。 反应式 : NH, -CHI -CHz -NH +2 HC 1 HC1 NHz -CHI - C Hz -NH2HCl 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 6 . 2 . 1 氢氧化钠溶液; 4 0 g / L . 4 . 6 . 2 . 2 盐酸标准滴定溶液: c ( HC D=0 . O l m o l / L , 4 . 6 . 2 . 3 甲基红指示液: 1 g / L乙醇溶液。 4 . 6 . 3 仪器和设备 一般实验室仪器和 蒸馏器: 5 0 0 m

34、 L , 4 . 6 . 4 分析步骤 称量 1 0 . 0 0 0 g 试样( 精确到0 . 0 0 1 g ) 。加 1 0 0 mL水， 用氢氧化钠溶液调节 p H至 1 3左右即进行 蒸馏。控制加热温度， 使蒸汽温度不超过 1 1 8 1C, 蒸馏速度每分钟约 1 mL 。待溶液蒸干， 蒸汽温度下 降， 停止蒸馏。馏出物中加人 2 滴甲基红指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为 终点 。 4 . 6 . 5 结果计算 乙二胺( 以C z Hs N : 计) 含量以质量分数 二 计， 数值以%表示， 按式( 6 ) 计算: ( V/ l 0 0 0 ) C M_ _ _

35、W, = 一X 1 0 0 。 。 邝 ) 刀 王 。 式中 : V -滴定时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; mo 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M.乙二胺的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / mo ll ( M=3 0 . 0 6 ) , 4 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 0 %. 4 . 7 p H值的侧定 4 . 7 . 1 仪器、 设备 4 . 7 . 1 . 1 酸度计: 精度 。 .

36、 0 2 p H单位， 配有饱和甘汞参比电极、 玻璃测量电极或复合电极。 4 . 7 . 1 . 2 磁力搅拌器。 4 . 7 . 2 分析步骤 称取( 1 . 0 0 1 0 . 0 1 ) g 试样， 全部转移到1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 将试液倒人烧杯中， 置于电磁搅拌器上， 将电极浸人溶液中， 开动搅拌。在已定位的酸度计上读出 p H值。 4 . 8 密度的测定 4 . 8 . 1 方法提要 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 4 . 8 . 2 仪器、 设备 4 . 8 . 2 . 1 密度计: 分度值为。 . 0 0 1

37、g / c m . HG/ T 3 5 3 8 -2 0 0 3 4 . 8 . 2 . 2恒温水浴 : 可控 制在( 2 0士1 ) 0 C, 4 . 8 . 2 . 3 玻璃量筒: 2 5 0 mL e 4 . 8 . 2 . 4 温度计: 0 0C-5 0 0 C。分度值为 1 0C。 4 . 8 . 3 分析步骤 将试样注人清洁、 干燥的量筒内， 不得有气泡， 将量筒置于( 2 0 士1 ) 的恒温水浴中。待温度恒定 后， 将清洁、 干燥的密度计缓缓地放人试样中， 其下端应离筒底 2 c m以上， 不得与筒壁接触。密度计的 上端露在液面外的部分所沾液体不得超过 2 - 3分度。待密度计

38、在试样中稳定后， 读出密度计弯月面下 缘的刻度 ( 标有读弯月面上缘刻度 的密度计 除外) ， 即为 2 0 试样 的密度。 5检验规则 5 . 1 水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠应由生产厂的质量检验部门按照本标准规定的试验方法和检 验规则对产品质量进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 5 . 2 每批出厂的产品都应附有质量说明书， 内容包括生产厂名称、 产品名称、 批号、 生产日期、 净含量、 产品质量符合本标准的证明书及本标准编号。 5 . 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行质量检验， 核实其质量是否符合本标准的 要求 。 5 . 4 水处理剂乙二胺四亚

39、甲基麟酸钠每批不少于2 t o 5 . 5 采样时， 用玻璃管或塑料管插人桶深 2 / 3 处取出样品， 取出样品不得少于 5 0 0 mL ， 分别装人两个 清洁、 干燥的瓶中， 密封瓶口， 并在瓶上贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 产品批号、 采样日期， 一瓶供 检验用， 另一瓶保存六个月备查。 5 . 6 如果检验结果中有一项不符合本标准要求时， 应加倍抽取样品重新检验， 检验结果有一项不符合 本标准要求时， 整批产品拒收。 5 . 7 当供需双方因产品质量发生异议时， 可按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 5 . 8 按G B / T 1 2 5 0 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6标志、 标签和包装 6 . 1 水处理剂乙二胺四亚甲基腾酸钠的包装上应附有产品合格证书， 其内容包括产品名称、 生产厂 名称、 指标、 批号、 净含量、 生产日期及本标准编号。 6 . 2 外包装容器上应涂刷 G B / T 1 9 1中规定的“ 向上” 标志。 6 . 3 水处理剂乙二胺四亚甲基麟酸钠的包装采用聚乙烯塑料桶包装。桶包装时加内盖密封， 每桶净 含量 2 5 k g ; 或采用铁塑桶包装， 每桶净含量 2 0 0 k g . 6 . 4 贮存时不要暴晒， 有效贮存期半年。运输时应避免撞击以免泄露。