《HG 2465.2-1993 乙草胺乳油.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 2465.2-1993 乙草胺乳油.pdf.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 乙草胺乳油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准 乙草胺乳油 主题内容与适用范围 本标准规定了乙草胺乳油的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于由乙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油 有效成分 乙草胺 化学名称乙基甲基乙氧甲基氯代乙酰替苯胺 通用名称 结构式 经验式 相对分子质量按年国际相对原子质量计 生物性质 除草剂 引用标准 农药水分测定方法 农药氢离子浓度测定方法 农药乳剂稳定性测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 乳油农药包装 技术要求 外观 棕色或紫色均相透明液体 无可见的悬浮物和
2、沉淀 乙草胺乳油应符合下列指标要求 项目 指标 乳油乳油 乙草胺含量 水分 值范围 乳液稳定性 稀释倍合格合格 低温稳定性合格合格 热稳定性合格合格 注至少每季度检验一次 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 除另有说明 本标准所使用的试剂均为分析纯试剂 水应符合中三级水规格 乙草胺的测定 鉴别试验 本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行如果试样溶液主 色谱 峰的保留时间与标样溶液乙 草胺的保留时间相对差在以内 就可以确认试样的有效成分就是乙草胺 如用上述方法鉴别有疑 问时 至少要用另一种方法进行鉴别 乙草胺含量的测定 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 使用为填
3、 充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器 对乙草胺进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 乙草胺标样 已知含量 内标物 邻苯二甲酸二正戊酯 不应含有干扰分析的杂质 固定液 载体目 内标溶液邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液置冰箱中保存 恢复至室温后方可使用 仪器 气相色谱仪 具火焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱不锈钢柱 柱填充物 微量进样器 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取约于的烧杯中 加入少许三氯甲烷 用玻璃棒搅拌 使完全溶解 再 加入适量的三氯甲烷 以溶剂恰好浸没载体为宜搅匀将已称好的载体一次倒入上述烧杯中 将 烧杯放在的水浴中 并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态待溶剂挥发近干 将烧杯置于 烘箱中
4、 干燥 色谱柱的填充 将清洁 干燥的色谱柱的入口端连一漏斗 出口端包一干净纱布 并用洁净橡皮管与真空泵相连 开 启真空泵 由漏斗处分次倒入填充物 同时不断轻敲柱壁 使填充物紧密均匀地装满色谱柱 然后在柱两 端各塞一小团玻璃棉并适当压紧 以保持填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连 出口端暂不接检测器以约的载气流速 分阶段升温至 并在此温度下 至少老化降温后将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 相对保留值 乙草胺约 内标物 乙草胺乳油气相色谱图 乙草胺内标物 上述操作条件 系典型操作参数 可根据仪器特点 对给定
5、操作参数作适当调整 以获得最佳效果 测定步骤 标样溶液的配制 称取约含乙草胺标样 精确至置于具塞容量瓶中 用移液管准确移入 内标溶液 摇匀 试样溶液的配制 称取约含乙草胺试样 精确至置于具塞容量瓶中 用移液管准确移入 内标溶液 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待 相邻两针的相对响应值变化小于按照下列顺序进行气相色谱分析 标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 计算 将测得的和乙草胺与内标物峰面积之比 分别进行平均乙草胺质量百分含量按式 计算 式中标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值 标样的
6、质量 试样的质量 标样的纯度 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于取其平均值作为报出结果 水分的测定 按中的卡尔费休法进行 值的测定 按中的计法进行 乳液稳定性试验 按进行上无浮油 下无沉淀为合格 低温稳定性试验 将试样放入烧杯中 用适当方法冷至并在此温下保持其间不时地用玻 璃棒缓缓搅拌无固体物或油状物析出为合格 热稳定性试验 仪器 恒温箱 或恒温水浴长颈安瓿 或可在密封的具塞玻璃瓶 医用注射器 试验步骤 用注射器将乳油试样 注入干净的安瓿 或玻瓶 中 避免试样接触瓶颈将此安瓿置于冰盐 浴中致冷 用高温火焰迅速封口 避免溶剂挥发至少封瓶 分别称重将封好的安瓿先放入一金属 容器内 再将金属容器
7、放入恒温箱 或水浴 中 放置取出分别称量 重量未发生变化的试 样 于内对规定项目进行检验如符合各项指标要求 即为合格 检验规则 取样方法 按中乳剂和液体状态的采样方法进行采用随机方法确定取样的包装件 最终取样量应 不少于 验收规则 按照标准进行验收 标志 包装 运输和贮存 乙草胺乳油的包装和标志 应符合中的有关规定 乙草胺乳油用清洁 干燥带内外盖的棕色玻璃瓶装 每瓶净重外用草套或瓦楞纸做衬垫 紧密排列于钙塑纸箱中 每箱净重不超过也可根据用户要求 采用其他形式包装 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 包装件应贮存在通风 干燥 低温 的室内仓库
8、中堆码方式应符合安全 搬运方便的原则 保证期 在规定贮存条件下 乙草胺乳油的保证期 从生产日期算起 至少为年在保证期内 有 效成分含量 乳液稳定性指标仍符合本标准要求 附录 乙草胺含量气相色谱测定方法 补充件 下述二方法可用作生产控制分析 方法 方法提要 试样用丙酮溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 用 为填充物的不锈钢色谱柱和热导池检测器 对乙草胺进行气相色谱分离和测定 标样和试样溶液的配制 内标溶液 邻苯二甲酸二正戊酯丙酮溶液 标样和试样溶液 分别称取约含乙草胺的标样和试样 精确至置于二个具塞小玻璃瓶中 用移液管 各加入内标溶液 摇匀 色谱操作条件 柱室 汽化室 检测器室 载气流速 桥流
9、进样量 保留时间 乙草胺约 邻苯二甲酸二正戊酯约 方法 方法提要 试样用二甲苯溶解 以六氯苯为内标物 用硅烷化载体为填充物的 不锈钢色谱柱和热导池检测器 对乙草胺进行气相色谱分离和测定 峰高定量法 标样和试样溶液的配制 内标溶液 六氯苯二甲苯溶液 标样和试样溶液 分别称取约含乙草胺的标样和试样 精确至置于二个具塞小玻璃瓶中 用移液管 各加入内标溶液 摇匀 色谱操作条件 柱室 汽化室 检测器室 载气流速 桥流 进样量 保留时间 六氯苯约 乙草胺约 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草 昆山化工厂参加起草 本标准主要起草人王玉凡 张雪冰 顾顺兴 袁伟健 樊蓉 庞光明 俞亚良