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1、I C S 6 5 . 1 2 0 R 46 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 7 4 3 7 7 6 -2 0 0 5 饲料添加剂 ( 2 0 0 5 ) 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布20 0 6 - 01 一 01实施 中 华 少 味民 多 琴和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会Al I C S 6 5 . 1 2 0 B 46 备 案号 : 1 6 3 2 0 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG / T 3 7 7 6 - 2 0 0 5 饲料级磷酸一二钙 F e e d
2、g r a d e mo n o-d i c a l c i u m p h o s p h a t e 20 0 5 一 07 一 1 0发 布 2 0 0 6 - 01 一 01实 施 中聋A 民 4 鱿和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会A; n i HG/ T 3 7 7 6 -2 0 0 5 月U舀 本标准 由中国石油和化学工业协会提 出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( S A C / T C 6 3 / S C I ) 归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 四川龙蟒磷制品股份有限公司。 本标准主要起草人: 李光明、 高鹏、 杨斌。 HG / T
3、 3 7 7 6 -2 0 0 5 饲料级磷酸一二钙 范 围 本标准规定了饲料级磷酸一二钙的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输、 贮存。 本标 准适 用于饲料级磷酸一二钙 。该 产品在 饲料加工中作为磷和钙的补充剂 。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B /
4、T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂 p H值测定通则 G B 1 0 6 4 8 饲料标签 HG 2 6 3 6 -2 0 0 。 饲料级磷酸氢钙 H G / T 3 6 9 6 . 1无 机 化 工 产品 化 学 分 析 用 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备 H G / T 3 6 9 6 . 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG / T 3 6 9 6 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要求 3 . 1
5、外 观: 白色或灰 白色粉末( 颗粒 ) 。 3 . 2 饲料 级磷 酸一二钙应符合表 1要求 。 表 1 要求 项目 指标 总磷( P ) 质量分数， %) 2 1 . 0 水溶磷占总磷比率， %) 4 0 钙( C a ) 质量分数， % 1 5 . 0 - 2 0 . 0 氟( F ) 质量分数， %( 0. 1 8 砷( A s ) 质量分数， %( 0 . 0 0 3 0 铅( P b ) 质量分数， %( 0 . 0 0 3 0 细度( 通过2 m m网孔的试验筛) 质量分数， %) 9 0 p H值( 1 0 g / L溶液) 3 . 5- 4 . 5 注: 用户对细度和水分有特
6、殊要求时， 供需协商。 4试验方法 安全提示 本试验方 法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀 性. 操作 时须要小 心谨慎 !如溅 到皮肤上应 立即用 1 HG/ T 3 7 7 6 -2 0 0 5 水冲洗， 严重者应立即治疗。 4 . 2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中 规定的三级 水。试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 H G/ T 3 6 9 6 . 1 , HG / T 3 6 9 6 . 2 , H G/ T 3 6 9 6 . 3 的规定制备。 4
7、 . 3 鉴别 4 . 3 ，1 试剂 4 . 3 .1 .1 冰乙酸 ; 4 . 3 . 1 . 2 盐酸溶液: 1 +1 ; 4 . 3 . 1 . 3 氨水溶液: 1 + 1 ; 4 . 3 - 1 . 4 草酸钱溶液: 1 0 0 g / L ; 4 . 3 . 1 . 5 肖 酸银溶液; 1 7 g / L 4 . 3 . 2 钙离子鉴别 称取 。 . 1 g试样， 加 5 m工 、 冰乙酸溶解， 煮沸冷却后过滤， 滤液加 5 mL草酸钱溶液， 产生白色沉淀。 此溶液在盐酸溶液中溶解 4 . 3 . 3 磷酸根鉴别 称取 。 . 1 g试样溶于 1 0 ml水中， 加 1 mL硝酸银
8、溶液. 生成黄色沉淀， 此沉淀溶于氨水溶液， 不溶 于冰乙酸 4 . 4 总磷含19的测定 4 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约 1 g 试样 ， 精确至 。 . 2 m g ， 置于 1 0 0 m工 一 烧杯中， 加 1 0 m L盐酸溶液和少量水， 盖上表面皿， 煮沸 1 0 m i n 。冷却后移入 2 5 0 m l容量瓶中， 加 1 0 ml盐酸， 用水稀释至刻度、 摇匀。此溶液为试验溶 液A， 用于磷含量、 钙含量、 氟含量的测定。 4 . 4 . 2测定 按照 HG 2 6 3 6 -2 0 0 。 第 4 . 2 . 4 . 3条测定并计算。 4 . 5 水溶磷占总磷比
9、率的测定 4 . 5 . 1 分析步骤 称取约。 . 5 g 试样， 精确至 0 . 2 mg ， 置于瓷( 玛瑙) 研钵中， 用少量的水研磨， 每次加 2 5 ml水. 连续 研磨 4次， 水溶液全部转移到2 5 0 ml容量瓶中. 振荡 3 0 mi n ( 2次/ ， ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。干过滤， 弃去初始 2 0 ml滤液， 用移液管移取 2 5 ml滤液分别置于 2 5 0 m工 J 烧杯中， 按照 HG 2 6 3 6 -2 0 0 。第 4 . 2 . 4 . 3 条测定并计算。 4 . 5 . 2 结果计算 水溶磷占总磷比率W ， 数值以X表示. 按式( 1 ) 计
10、算 W, 一 竺X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) m 式 中: 。 试料的总磷质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 二一 一 试料的水溶磷质量的数值 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 3 0 0 4 . 6 钙含量的测定 按 HG 2 6 3 6 -2 0 0 。第4 . 3条规定进行测定并计算。 4 . 7 氟含里的测定 按 HG 2 6 3 6 - -2 0 0 0 第 4 . 4条规定
11、进行测定并计算。 2 4 ) HG/ T 3 7 7 6 -2 0 0 5 4 . 8 砷含A的测定 按H G 2 6 3 6 -2 0 0 0 第4 . 5 条规定进行测定并计算。 4 . 9 铅含f的测定 按 HG 2 6 3 6 -2 0 0 。 第 4 . 6 条规定进行测定并计算 4 . 1 0 细度 的测定 按 HG 2 6 3 6 - - 2 0 0 。 第 4 . 7 条规定， 选用 2 mm试验筛进行测定并计算 4 . 1 1 p H值测定 称取( 0 . 2 4 士。 . 0 1 ) g 试样， 置于 1 5 0 mL烧杯中， 加 1 0 0 ml水溶解。用已经校对好的酸度
12、计按照 G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 第 6 章对试验溶液进行测定。 4 . 1 2 水 分测定 按 H G 2 6 3 6 -2 0 0 0 第 4 . 8 条规定进行测定并计算。 5检验规则 5 . 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5 . 2 生产企业用相同材料， 基本相同的生产条件， 连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸一二钙为一 批， 每批产品不得超过 1 0 0 t , 5 . 3 按 G B / T 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插人包装袋 3 / 4处进行采样。将所 采的样品混匀后， 按四分法缩分至不少于 2 0 0 9 。分装
13、于两个清洁、 干燥、 具有磨口塞的玻璃瓶中， 密封 瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶用于检验， 另一瓶保存备 查， 保存时间由生产企业根据实际需要确定。 5 . 4 饲料级磷酸一二钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验， 生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准要求。 5 . 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验， 复验的 结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格。 6 标志、 标签 6 . 1 包装袋上应有牢固、 清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品
14、名称、 商标、 “ 饲料级” 字样、 净含 量 、 批号 或生产 日期 、 生 产许可证号和本标准编号 。 6 . 2 每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合GB 1 0 6 4 8 的规定。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 饲料级磷酸一二钙采用双层包装， 内包装为塑料薄膜袋， 外包装为塑料编织袋内袋用绳子扎紧 或热合封口， 外袋用缝包机封口。每袋净含量 2 5 k g或5 0 k g 。用户有特殊要求时， 供需协商 7 . 2 饲料级磷酸一二钙在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋、 日晒。不得与有毒有害物品混运 7 . 3 饲料级磷酸一二钙在贮存过程中， 防止雨淋、 日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品存放在一起 7 . 4 饲料级磷酸 一 二钙在符合本标准包装、 运输和贮存的条件下， 自生产之日起保质期为二年。逾期 应重新检验是否符合本标准要求