HG化工标准-HGT2517-931.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 2 5 1 7 一9 3 工业磷酸三钠 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业磷酸三钠的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于以纯碱、 烧碱中和磷酸， 经结晶而制得的磷酸三钠。 该产品主要用作软水剂、 锅炉清洗 剂和洗涤剂， 也用作非金属防锈剂、 织物丝光增强剂等方面。 分子式: N a , P O, “ 1 2 H, 0 相对分子质量: 3 8 0 . 1 2 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B /

2、T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法 G B / T 6 1 0 . 1 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲罗琳分光光度法 G B / T 3 0 5 。 无机化工产品中 氯化物含量测定的 通用方法电 位滴定法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验

3、方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色或微黄色结晶 3 . 2 工业磷酸三钠应符合下表要求。 项目 指标 优等品一等品 合格品 磷酸三钠( 以N a , P O , . 1 2 H , O计) 含量， %妻9 8 . 5 9 8 . 09 5 . 0 甲基橙碱度( 以N a , O计) ， %1 6 . 5 1 9 . 0 1 6 . 0 - 1 9 . 0 1 5 . 5 -1 9 . 0 不溶物含量， %50 . 0 5 0 . 1 0 硫酸盐( 以s 0 , 计) 含量， %( 0 . 5 0 0 . 8 0 氯化物( 以C I 计) 含量， %

4、镇 0 . 3 00 . 4 0 0 . 5 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 HG/ T 2 5 1 7 一9 3 续表 T 页目 指标 优等品一等品合格品 铁( F e ) 含娥 %抓 0 . 01 砷 A s ) 含量. %毛0 . 0 0 5 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其它要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他规定时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2

5、, G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 - 1 磷酸三钠含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在酸性介质中， 试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂哇铝柠酮形成沉淀， 通过过滤烘干， 称量 计算出磷酸三钠的含量。 4 . 1 . 2 4 . 1 . 2 . 1 4 . 1 . 2 . 2 试剂和材料 硝酸( G B 6 2 6 ) 1 +1 溶液; 哇钥柠酮溶液的制备: 称取7 0 g 相酸钠( H G 3 -1 0 8 7 ) 溶解于1 0 0 m L水中; 称取6 0 g 柠檬酸( G B 9 8 5 5 ) 溶解于1 5 0 m L水和8 5 m L硝酸( G B 6 2 6

6、 ) 中; 在搅拌下将溶液a 倒入溶液b中; d . 在1 0 0 m L水中加入3 5 m L硝酸( G B 6 2 6 ) 和5 m L哇琳; e . 将溶液d 倒入溶液c 中。 放置1 2 h 后， 用增竭式过滤器过滤， 再加入2 8 0 m l 丙酮( G B 6 8 6 ) ， 用 水稀释至1 0 0 0 m L ， 混匀。 贮存于聚乙烯瓶中。 减 . 飞 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 . 1 柑祸式过滤器: 孔径为5 - 1 5 p m; 4 . 1 . 3 . 2 电烘箱: 温度能控制在1 8 。 士5 或2 5 0 士1 0 0C , 4 . 1 . 4 分析步骤

7、4 . 1 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约5 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 置于烧杯中， 用水溶解后全部移入2 5 0 m l容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 干过滤于锥形瓶中( 弃去最初2 0 m L滤液) 备用。 4 . ， . 4 . 2 测定 用移液管移取1 0 m L 试验溶液置于4 0 0 m L烧杯中， 加1 0 m L硝酸溶液和9 0 m l 水， 加5 0 m L唆钥 柠酮溶液， 盖上表面皿， 在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到士5 C , ， 保温3 0 s ( 在加入试剂和 加热过程中不得使用明火， 不得搅拌， 以免凝结成块) 。

8、取出并冷却至室温， 冷却过程中搅拌3 .4 次 用预 先在1 8 0 土 5 或2 5 0 士1 0 下烘至恒重过的柑涡式过滤器抽滤。 先将上层清液过滤， 以 倾泻法用洗瓶冲 洗沉淀6 次， 每次用水约3 0 m L ， 最后将沉淀移入柑祸式过滤器中过滤， 再用水洗涤沉淀4 次， 将柑祸式过 滤器连同沉淀置于电烘箱中， 从温度稳定计时， 温度控制在1 8 0 15 干燥4 5 m i n 或温度控制在 2 5 。 士1 0 C 干燥1 5 m i n 。 取出稍冷后， 置于干燥器中 冷却至室温， 称量。 同时做空白 试验。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸三钠( 以N

9、 a , P O , “ 1 2 H i 0计) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: H G/ T 2 5 1 7 一 9 3 甄 仲一。一250 一一 _4 2 9 . 2 ( m ,二一 m ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 。 m 式中: ， ， 试验溶液中生成磷钥酸唆琳沉淀的质量， 9 ; 。 空白试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量， 9 ; m一 试 料的 质 量， 9 ， 0 . 1 7 1 7 - 磷钥酸唆琳换算成磷酸三钠的系数 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定

10、结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 % 4 . 2 甲基橙碱度的测定 4 . 2 . 1 方法提要 试验溶液呈碱性， 用盐酸标准滴定溶液滴定， 通过盐酸标准滴定溶液的消耗量， 计算出碱度 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 氯化钠( G B 1 2 6 6 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : ( HC I ) 约为0 . 5 m o l / L标准滴定溶液; 4 . 2 - 2 . 3 甲基橙: 1 g / L指示液; 4 . 2 - 2 . 4 无二氧化碳的水。 4 . 2 . 3 分析步骤 称取约2 g 试样， 精

11、确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m L锥形瓶中， 加5 0 m L无二氧化碳的水和5 g 氯化钠， 溶解后滴加2 滴甲 基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至橙色为终点。 4 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的甲基橙碱度( 以N a z O计) ( X z ) 按式( 2 ) 计算: X ， 一 V “ c x 二0 丝 丝X 1 0 0 . . . 一 (2) 式中: V 滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积， m L ; : 盐酸标 准滴定 溶液的 实际 浓度， m o l 儿; m 试料的质量， 9 ; 0 . 0 3 0 9 9 与1 . 0 0 m L

12、盐酸标准滴定溶液 ( H C l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氧化钠的质 量。 4 . 2 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 1 % 4 . 3 不溶物含t的测定 4 . 3 . 1 方法提要 将试样溶解于水中， 用盐酸调节溶液至p H 6 . 8 ， 用增竭式过滤器过滤。 通过烘干， 称量， 计算出不溶 物含量。 4 . 12 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 4 . 3 . 2 . 2 苯酚红( H G 3 -9 5 9 ) ; 0

13、 . 4 g / L指示液， 按G B 6 0 4 表8 制备。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 4 . 3 . 3 . 1 增祸式过滤器: 孔径为5 - 1 5 p m; 4 . 3 . 3 . 2 电烘箱: 温度能控制在1 0 5 - v 1 1 0 下工作 4 . 3 . 4 分析步骤 HG/ T 2 5 1 7 一 9 3 称取约2 5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于5 0 0 m L烧杯中， 加4 0 0 m L水和1 0 m L盐酸溶液， 加热溶解 后， 加2 m L苯酚红指示液， 滴加盐酸溶液至溶液变为黄色( p H约为6 . 8 ) 。 重新加热至沸， 趁热将

14、不溶物 全部转移到在1 0 5 -1 1 0 下恒重的增祸式过滤器过滤。 用热水洗涤不溶物和过滤器1 0 次， 每次2 0 m L 水 将柑竭式过滤器连同不溶物置于电 烘箱中， 在1 0 5 -1 1 0 干燥至恒重。 4 . 15 分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶物含量( X 3 ) 按式( 3 ) 计算: X , 一 鲁/ 1 0 0 ， “ ， 式中: m ， 不溶物的质量， 9 ; m试料的质量， 9 。 4 , 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 10 4 . 4 硫酸盐含f的测定 4 . 4 . 1 方法提要 在盐

15、酸介质中， 试样中硫酸根与加入的氯化钡形成沉淀。 通过过滤、 烘干、 称量计算出硫酸盐的含 量。 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 氯化钡( G B 6 5 2 ) : 5 0 g / L 溶液; 4 . 4 - 2 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +1 溶液; 4 . 4 . 2 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +5 9 溶液; 4 . 4 - 2 . 4 硝酸银( G B 6 7 0 ) ; 1 7 g / L 溶液; 4 . 4 . 2 . 5 甲基橙1 g / L指示液。 4 . 4 . 3 仪器、 设备 4 - 4 . 3 .

16、 1 增JA式过滤器: 孔径5 1 5 p m ; 4 A. 3 . 2 电烘箱: 温度能控制在1 8 。 士5 下工作。 4 . 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约2 0 g 试样， 精确至。 . 0 0 2 g , 置于烧杯中， 用水溶解后移入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀， 干过滤于锥形瓶中( 弃去最初2 0 m L 溶液) 备用。 4 . 4 - 4 . 2 测定 用移液管移取1 0 0 m L试验溶液置于5 0 0 m L烧杯中， 加2 滴甲 基橙指示液， 滴加盐酸溶液( 4 - 4 . 2 . 2 ) 呈红色， 再过量1

17、 5 m L 。 加水至溶液体积约3 5 0 m L ， 加热至沸， 在不断搅拌下滴加3 0 m L热的氯化钡溶 液， 在沸水浴中 保温1 h 。 用于1 8 。 士5 恒重的增涡式过滤器过滤。 先将上层清液过滤， 以倾泻法用盐酸 溶液( 4 . 4 . 2 . 3 ) 洗涤沉淀3 次， 将沉淀全部转移到增涡内， 再洗增竭内壁3 次， 每次约用1 0 m L洗液， 最后 用热水洗涤沉淀和堪祸至滤液无氯离子( 用硝酸银溶液检验) ， 将柑祸式过滤器连同沉淀置于1 8 。 士5 C 电烘箱中烘至恒重。 4 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐( 以S 0 4 计) 含量( X

18、4 ) 按式( 4 ) 计算: X, = . 。 ， “. 。 。 二(4) 式中: m 、 - 一 硫酸钡沉淀的质量， 9 ; 1 9 0 HG / r 2 5 1 7 一 9 3 。试料的质量， 9 ; 0 . 4 1 1 6 硫酸钡换算为硫酸根的系数 4 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 2 0 0 0 4 . 5 氮化物含量的测定 4 . 5 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 5 0 第2 条 4 . 5 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 0 5 0 第4 条。 4 . 5 . 3 仪器、 设备 同G

19、 B / T 3 0 5 0 第3 条。 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取约1 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g ， 用水溶解后移入1 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度， 摇匀， 干过滤于 锥形瓶中( 弃去最初2 0 m L滤液) 备用 4 . 5 - 4 . 2 空白试验溶液的制备 除不加试样外， 其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同， 并与试样同时进行同样处理。 4 . 5 . 4 . 3 测定 根据试样中 氯化物含量， 用移液管移取1 . 0 -5 . 0 M I 试验溶液和相应的水， 分别置于5 0 m L烧杯 中， 各加1

20、滴澳酚蓝指示液， 用硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色， 加乙醇， 使乙醇与所取试验溶液的体积 之比为3 : 1 ， 总体积不大于4 0 m L 。 选用硝酸银标准滴定溶液C c ( A g N O , ) =0 . 0 0 5 m o l / L 进行滴定， 并 按C : B / T 3 0 5 0 第4 . 7 . 3 条“ 放入电 磁搅拌子” 开始， 但不再一次加入4 m L 硝酸银标准滴定溶液 4 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物( 以C 1 计) 含量( X s ) 按式( 5 ) 计算: ( V 一Vs ) 。X 0 . 0 3 5 4 5 人5=X 1 0 0

21、V m X而6 二 3 5 4 . 5 c “ ( V ; 一V s ) m . V, . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5) 式中: V , 滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; V , 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; v 。 滴定中所取试验溶液的体积， m L ; 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; m试料的质量 g ; 0 . 0 3 5 4 5 与1 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g

22、 N 0 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的氯的质 量。 4 . 5 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . o l Y,. 4 . 6 铁含量的测定 4 . 6 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 第2 条。 4 . 6 . 2 试剂和材料 同G B / T 3 0 4 9 第3 条。 HG / r 2 5 1 7 一 9 3 4 . 6 . 3 仪器、 设备 同G B / T 3 0 4 9 第4 条。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 门工作曲线的绘制 按G B /

23、 T 3 0 4 9 第5 . 3 条的规定， 使用3 c m的吸收池及相应的铁标准溶液， 绘制工作曲线。 4 . 6 . 4 . 2 试验溶液的制备 称取约1 . 0 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加水至约6 0 m L ， 用盐酸溶液调节 溶液 p H接近2 ( 用精密p H试纸检验) 。 4 . 6 - 4 . 3 空白试验溶液的制备 除不加试样外， 其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同， 并与试样同时进行同样处理。 4 . 6 - 4 . 4 测定 在试验溶液和空白试验溶液中， 分别加2 . 5 m L抗坏血酸溶液, 1 0 m L缓冲

24、溶液、 5 m L邻菲谬琳溶 液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 选用3 c m吸收池， 按G B / T 3 0 4 9 第5 . 4 条的规定测量吸光度， 根据工作曲 线查出试验溶液和空白 试 验溶液中铁的质量 4 . 6 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁( F e ) 含量( X 6 ) 按式( 6 ) 计算: X 6 一 m , - m pm / 1 0 0 (6 ) 式中: 。 试验溶液中铁的质量， 9 ; m 2 空白试验溶液中 铁的质量， 9 ; ， 试料的质量， g o 4 . 6 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于

25、。 . 。 。 2 % 4 . 7 砷含量的测定 4 . 7 . 1 方法提要 同( : B / T 6 1 0 . 1 第3 条。 4 . 7 . 2 试剂和材料 同G B / T 6 1 0 . 1 第4 条以及 4 . 7 . 2 . 1 砷标准溶液: 1 m l 溶液含有。0 0 1 0 m g A s 液: 用移液管移取1 . 0 m L按G B / T 6 0 2 配制的砷标准溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀。 该溶液使用前制备。 4 . 7 . 3 仪器、 设备 同G B / T 6 i o . l 第5 条。 4 . 7 . 4 分析步骤 称取

26、。 . 1 g 试样， 精确至。 . o f g , 置于广口瓶中， 以下操作按G B / T 6 1 o . 1 第6 条规定的方法进行测 定。 砷标准色斑的制备: 用移液管移取5 m L砷标准溶液， 置于广口 瓶中， 与试样同时同样处理。 5 检验规则 5 门本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目， 其中磷酸三钠、 甲基橙碱度、 不溶物、 硫酸盐、 撤化物五项为出厂检验项目， 在正常生产情况下， 3 个月至少进行一次型式检验。 5 . 2 工业磷酸三钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。 生产厂应保证所有出厂 HG/ T 2 5 1 7 一 9 3 的工业磷酸三钠产品

27、都符合本标准要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 产 品名称、 等级、 净重、 批号或生产日 期、 产品质量符合本标准的证明以及本标准编号 5 . 3 使用单位有权按照本标准的规定， 对所收到的工业磷酸三钠进行验收 5 . 4 每批产品不超过6 0 t . 5 . 5 按照G B / T 6 6 7 8 中第6 . 6 条规定确定采样单元数。 采样时， 应将采样器自 包装单元的中心， 垂直插 入至料层深度的3 / 4 处采样。 将所采得样品充分混匀后以四分法缩分至5 0 0 g ， 分装于两个干燥、 清洁带 磨l 塞的瓶中密封。 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产

28、品名称、 等级、 批号、 采样日 期和采样者姓名 一瓶 供检验用， 另一瓶保存二个月备查。 5 . 6 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自 两倍量的包装单元中采样进行检验。 核 验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。 5 . 了 当 供需双方对产品质量发生异议时， 应按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理。 5 . 8 本标准采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否 符合标准。 6 标志、 包装、 运输、 贮衣 6 . 1 工业磷酸三钠的包装袋上应印有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 商标、 等级、

29、 净 重、 批号或生产日 期及本标准编号。 6 . 2 工业磷酸三钠采用双层包装。 内 包装采用聚乙 烯塑料薄膜袋， 规格尺寸9 5 0 m m X 5 0 0 m m ， 厚度为 0 . 0 8 m m或7 5 0 m m X 4 0 0 m m， 厚度为0 . 0 8 m m; 外包装采用塑料编织袋， 规格尺寸8 0 0 m m X 4 5 0 m m 或6 0 0 m m X 3 5 0 m m， 其性能和检验方法应符合G B 8 9 4 6 B型的规定。 工业磷酸三钠每袋净重5 0 k g 或 2 5 k g , 6 . 3 工业磷酸三钠的包装， 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎

30、口， 或用与其相当的其他方式 封口; 外袋在距袋边不小于3 0 m m处折边， 在距袋边不小于巧m m处用维尼龙线或其他质量相当的线 缝口。 针距7 -1 2 m m， 缝线整齐， 针距均匀， 无漏缝和跳线现象。 64 运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋。 6 . 5 工业磷酸三钠应贮存在阴凉干燥处， 防止雨淋、 日 晒。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院和云南昆明磷肥厂负责起草 本标准主要起草人李光明、 陆思伟、 周吉光、 刘建国。 本标准参照采用日 本标准J I S K 1 4 3 7 -5 6 ( 8 8 年确认) 磷酸钠 。 自 本标准实施之日 起， 原国家标准G B 1 6 0 7 -7 9 ( 工业磷酸三钠 作废。