HG-T 3259-2004 工业水合肼.pdf.pdf

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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 0 1 ; 7 1 . 0 6 0 . 9 9 G 1 4 备案号 : 1 5 0 4 0 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 2 5 9 -2 0 0 4 代替 HG/ T 3 2 5 9 - 1 9 9 0 工业水合胁 H y d r a z i n e h y d r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 Ik 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委

2、员 会 H 2 0 相对分 子质量 : 50. O 6(按 2 0 01 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B190 一1 9 9 。 危险货物包装标志 G B / T 1 9 1 一2 0 0 0 包装储运图示标志( 1 5 07 8 0， 1 9 9 7E QV ) G B/T1 2 5 。 极限 数值的 表示

3、方法和判定方法 G B / T3 0 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法( 1506 6 8 5， 1 9 8 2 E QV) G B/T6 6 7 8 化工产品采 样总则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( 1 5 03 6 9 6， 1 9 8 7E QV ) G B1 5 2 5 8 一1 9 9 9 化学品 安全标签编写规定 G B/T1 6 4 8 8 水质石油类和动植物油的测定红外光度法 H G / T3 6 9 6 . 1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的 制备 H G / T3 6 9 6

4、 . 2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的 制备 HG/ T 3 6 9 6 . 3 无机化工 产品化学分析用制剂 及制 品的制备 3要求 3 . 1 外观: 大于55%水合腆为无色透明发烟液体; 低于 5 5 %水合脐为无色透明或微带混浊的液体。 3 . 2 工业水合脱应符合表 1 要求。 表 1 要求 指 标 名 称 指标 一 554 0 优 等 品一 一 等 品 合 格 品1 合 格 品 合 格 品合 格 品合 格 品 水合拼质量分数( NH H: 0) ， 肠) 脱( NH ) 质量分数， %): . : : ， : : : . : : : . : : : . : ; :. :

5、: ; .: 不 挥 发 物 质 量 分 数 ， %镇一 0 。 0 。 . 。 2 。一 。 . 。 5 。0 . 0 7一0 . 0 9 铁 ( Fe ) 质 量 分 数 ， %(一 0 . 0 。 。 5。 . 。 。 。 5 一 0 . 0 0 0 5 一 。 . 。 。 5一 。 . 。 。 9一一 一 重 金 属 ( 以 Pb计 ) 质 量 分 数 ， %(一 0 . 0 。 。 50 .0 00 5 0 . 0 。 。 5 0. 00 1 0 “ 0 2 抓化物( 以CI计) 质量分数， %镇 0 . 0 0 10 0 0 3 。 . 。 。 5 0 . 0 1 。 . o 3一

6、 0 . 0 5 0 . 0 7 硫酸盐( 以5 0 ;计) 质量分数， %成 0 . 0 0 0 5 一 0 。 0 2 0 “ 0 5 0 。 。 5 。 . 。 。 5一 0 . 0 0 5一 0 . 0 1 总有机物( m g / L ) 5 p H( 1 %水溶液) 1 0 1 1 HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 试验方法 4 . 1 安全提示 本试验方法中使用部分试剂具有毒性或腐蚀性， 操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗， 严重者应立即治疗。使用易燃品时， 严禁使用明火加热。 4 . 2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和

7、G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 H G / T 3 6 9 6 . 1 , H G / T 3 6 9 6 . 2 , H G / T 3 6 9 6 . 3 之规定制备。 4 . 3 水合麟含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在试验溶液中加人硫酸生成稳定的硫酸脐， 在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定， 以过量碘溶液的颜色 指示终点 。 4 . 3 . 2试剂 4 . 3 - 2 . 1 碳酸氢钠; 4 . 3 . 2 . 2 硫酸溶液, 1 +5 ; 4 . 3 . 2

8、. 3 碘标准滴定溶液: 。 4 . 3 . 3 分析步骤 音 1 2 ) 约 。 m o l / L , 用带有磨口盖的称量瓶称取约 1g 试样， 精确至 0 . 0 0 0 2 g ， 小心全部移人 2 5 0 mL容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取表2 规定体积的试验溶液， 置于2 5 0 mL锥形瓶中， 加 2 0 m L水、 1 m L 硫酸溶液和 1 g碳酸氢钠， 摇匀。用碘标准滴定溶液滴定， 溶液出现微黄色并保持 1 m i n不消失即为终 点。同时做空白试验。 表2 移取试验溶液体积表 PP 露 价一 84#$113(1 7y8 3L1 #?,m L 10一卜平

9、 书一42:一55 下 4 . 3 . 4 结果计算 4 . 3 . 4 . 1 水合麟含量以水合脱( N , H4 HB O ) 的质量分数w , 计， 数值以%表示， 按公式( 1 ) 计算: ( V-Vo c X 1 0 - , x m_ _ _ 2 5 ( V-V ) M c M=; 石 二 . 一- -X 1 0 0 = ( 1) 一m认 / 2 5 0 - 一mV, 式 中: V 试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; V a 空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; V , 移取的试验溶液体积的数值， 单位为毫升( m

10、 L ) ; c 碘标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m试料质量的数值， 单位为克( g ) ; 呱 水合腆( N 2 H, H; O ) 的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 0 . O 6 ) o 4 . 3 . 4 . 2 水合麟含量以脱( N z H , ) 的质量分数 w : 计， 数值以%表示， 按公式( 2 ) 计算: ( V-Vn ) C Xl o - , XM_ _ 2 5( V-V ) M, c w2 =入 l u u = ， c 艺 ) m V, /乙 5v m V I 式中 : V试验溶液消耗的

11、碘标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 V 空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; V , 移取的试验溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c碘标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M , #( N p H 4 ) 的摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l) ( M, 二3 2 . 0 5 ) , 取平行测定结果的算数平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。2 %0 4 . 4

12、 不挥发物含f的测定 4 . 4 . 1 仪器和设备 瓷柑祸: 5 0 m L 4 . 4 . 2 分析步骤 用已于 1 0 5 C-1 1 0 干燥至恒重的 5 0 ml瓷柑祸称取约 2 0 g试样， 精确至 。 . 0 1 g .置于沸水浴 上蒸发至干。 再于1 0 5 0 C -ll o 下干燥至恒重。 保留 残渣A用于铁含量及重金属含量的测定 4 . 4 _ 3结果计 算 不挥发物的质量分数 W -数值以%表示， 按公式( 3 ) 计算: 刀 2 一 m , 刀 乙 X 1 0 0 ， 。 ( 3 ) 式中 : m瓷柑祸质量的数值， 单位为克( g ) ; 二 : 瓷柑祸和不挥发物质量

13、的数值， 单位为克( 9 ) ; 。 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 取平行测定结果的算数平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 0 4 % 4 . 5 铁含f的测定 4 . 5 . 1 方法提要 同GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6第 2 条。 4 . 5 - 2 试剂和材料 同GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3条。 4 . 5 . 3 仪器和设备 分光光度计。 4 . 5 - 4工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第5 . 3 条的 规定使用3 c m吸收池 及相应的铁标 准溶液用量绘制工作曲

14、线。 4 . 5 . 5 分析步骤 4 . 5 . 5 . 1 试验溶液A的制备 用 2 m L ( 1 +1 ) 盐酸溶液及少量水溶解4 . 4条所得残渣A， 全部转移至 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻 度， 摇匀。此溶液为试验溶液 A， 用于铁含量及重金属含量的测定。 4 . 5 . 5 . 2 空白试验溶液的制备 量取 2 mL ( 1 +1 ) 盐酸溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 5 - 5 . 3 测定 用移液管移取一 定体积( 相当 于含铁量约为2 0 c g ) 的试验溶液A和同 体积的空白 试验溶液， 分别 置于1 0 0 m

15、l容量瓶中按 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6第4 . 4 条的规定， 从“ 必要时， 加水至6 0 m L ” 开始进行 操作 。 4 . 5 . 6 结果计算 铁含量以铁( F e ) 的质量分数 w 计， 数值以%表示， 按公式( 4 ) 计算: 力苦 1 一 n了 n w 1 =石 牙 0 0 0 又 V 万 丽 x l o o= 1 0 ( m, 一m, ) 执V ( 4 ) HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 式 中: V 移取试验溶液A体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; m, 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值， 单位为毫克(

16、 -g ) ; m o 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; m-4 . 4 . 2条试料质量的数值 ， 单位为克( 9 ) 取平行测定结果的算数平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值: 8 0规格为不大于 。 . 。 。 。i %; 6 4 规格为不大于 。 . 0 0 1 %; 5 5 规格为不大于。 . 0 0 2 % 0 4 . 6 重金属含，的测定 4 . 6 . 1 方法提要 在弱酸性介质中， 重金属离子与硫化氢反应， 溶液呈棕黄色。与同样操作的标准溶液比较， 确定重 金属含量 。 4 . 6 ， 2 试 剂 4 . 6

17、, 2 , 1 盐酸溶液, 1 +1 , 4 . 6 . 2 . 2 无水乙酸钠溶液: 2 0 0 g / L o 4 . 6 . 2 . 3 饱和硫化氢水: 现用现配。 4 . 6 . 2 . 4 铅标准溶液: 每毫升溶液含铅( P b ) 0 . 0 1 m g , 移取 1 . 0 0 mL按 HG / T 3 6 9 6 . 2要求配制的铅标准溶液， 置于 1 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀该溶液使用前制备。 46 . 3 分析步骤 用移液管移取一定体积( 相当于含铅约 2 5 k g ) 的溶液 A， 置于 5 0 mL比色管中， 加 2 m L乙酸钠溶 液， 摇匀

18、。加 1 0 m L新制备的饱和硫化氢水， 用水稀释到刻度， 摇匀。与标准比色溶液进行比较。取颜 色相当且不浅于试验溶液的标准比色溶液中的铅的加人量来计算重金属含量。 标准比色溶液的制备: 在一系列 5 0 m1比色管中， 分别加人 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m l 铅标准溶液， 各加。5 m L 盐酸溶液， 然后与试验溶液同时同样处理。 4 . 6 . 4 结果计算 重金属以铅( P b ) 的质量分数 m s 计， 数值以纬表示， 按公式( 5 ) 计算: 一 c U - s 一 mx 1 0

19、 0 0 V 乃 丽 义 1 0 0 =1 卫 c 丛 m V 式 中 : c 铅标准溶液浓度的准确数值， 单 位为毫克每毫升( m g / M I .) ; V o 与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中加人铅标准溶液体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; V 移取试验溶液A体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; m -4 . 4 . 2条试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 7 级化物含f的测定 4 . 7 . 1 方法提要 在硝酸介质中， 氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液， 与同样操作的标准溶液比较， 确定氯化物含量。 4 . 7 . 2 试 荆 4 . 7 . 2 . 1 硝

20、酸; 1 - - 2 溶液。 4 . 7 . 2 . 2 硝酸银: 2 0 g / L溶液。 4 . 7 . 2 . 3 氯化物标准溶液: 每毫升溶液含氯( 0 0 0 . 0 1 m g . 移取 1 . 0 0 mL按 HG / T 3 6 9 6 . 2要求配制的氯化物标准溶液， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。该溶液只限当日使用。 4 . 7 . 3 分析步骤 HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 称取约 1 0 g 试样， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度用移液管移取一定体积的上述溶液， 置于2 5 mL比色管中， 加人 1 0

21、MI 一 硝酸溶液， 再加水至 2 5 mL 。加 1 mL硝酸银溶液， 摇匀， 放置 1 5 m i n 。与标准比浊溶液进行比较。选取与样品浊度相当的标准加人体积计算氯化物含量。如浊度介 于两个标准之间应以浊度大的标准体积进行计算。 标准比浊溶液的制备: 在一系 列2 5 m 工比 色管中 分别加人。5 0 m L , 1 . 0 0 m L , 2 . 0 0 。 工 、 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 mL , 5 . 0 0 ml氯化物标准溶液， 与试样同时同样处理 4 . 7 . 4 结果计算 氯化物含量以( C l ) 的质量分数 二 。 计， 数值以%表示， 按公式

22、( 6 ) 计算: c V X1 0 - , W , 一 ) n 1 丽.0 0 X 1 0 0 =l o c o 刀x V ( 6 ) 式 中: c -氯化物标准溶液浓度的准确数值， 单位为毫克每毫升( mg / mL ) ; 讥与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液加人量的数值， 单位为毫升( mL ) ; V 分取样品溶液体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; m - 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) . 4 . 8 硫酸盐含，的测定 4 . 8 . 1 方法提要 在微酸性条件下， 硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀使试液混浊。与同样操作的标准溶液比较， 确定 硫酸盐含量 4

23、 . 8 . 2 试 荆 4 . 8 . 2 .1 乙醇。 4 . 8 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 e 4 . 8 . 2 . 3 氯化钡( B a C l z 2 H, O ) 溶液: 1 0 0 g / I 。 4 . 8 . 2 . 4 硫酸盐标准溶液: 每毫升溶液含硫酸盐( S 0 4 ) 0 1 mg , 移取1 0 . 0 0 m l 按H G / T 3 6 9 6 . 2 要求配制的硫酸盐标准溶液， 置于1 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀。 4 . 8 . 3 仪器和设备 瓷柑涡: 1 0 0 m L 4 . 8 . 4 分析步骤 用干燥的 1

24、0 0 mL瓷柑祸称取约( 指标为 。 . 0 0 0 5 %称取 5 0 g ; 指标为 0 . 0 0 5 %称取 1 2 . 5 g ; 指标为 0 . 0 0 2 % 称取5 g ; 指标为。 . 0 1 % 称取2 . 5 g ) 试样， 精确至。 . 2 g 。置于沸 水浴上蒸发至干。 用水 将残留 物冲洗转移至 5 0 ml 一 比色管中。用盐酸中和至中性( 用精密 p H试纸检验) ， 用水稀释至 2 5 m L ， 加人 0 . 5 m l 盐酸, 3 m L 乙醇, 2 m L 氯化钡溶液， 摇匀， 放置1 0 m i n 。 与标准比 浊溶液进行比 较， 浊度不得深 于标

25、准 。 标准是移取 2 . 5 mL硫酸盐标准溶液， 与试样同时同样处理。 4 . 9 总有机物的测定 按G B / T 1 6 4 8 8 规定的方法测定。 4 . 1 0 p H值的测定 4 . 1 0 . 1仪器和设 备 酸度计: 测量范围为 p H 0 -p H 1 4 ， 最小分度值为0 . 0 2 p H; 配有玻璃电极、 甘汞电极或复合电极。 4 . 1 0 . 2 分析步骤 将参比电极和测量电极与酸度计连接好， 预热， 调零， 校正定位。移取 1 mL样品于 1 0 0 m工 _ 容量瓶 中， 用水稀释至刻度。将溶液倒人 5 0 mL烧杯中， 插人测量电极读取 p H值。 5

26、HG / T 3 2 5 9 -2 0 0 4 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 p H 0 . 3 0 5 检验规则 5 . 1 本标准采用型式检验和出厂检验。 5 . 1 . 1 要求中规定的工业水合脱所有指标为型式检验项目， 在正常情况下每三个月至少进行一次型式 检验 。 5 . 1 . 2 水合脐含量、 不挥发物含量、 铁含量、 重金属、 氯化物、 硫酸盐, p H指标为出厂检验项 目， 应逐批 检验 5 . 2 每批产品的重量不得超过6 0 t 5 . 3 按 G B / T 6 6 7 8 的规定确定采样桶数。 用玻璃采样管从每桶的上、 中、

27、 下三个部位采样， 共取出不少于5 0 0 g试样， 置于清洁干燥的磨口瓶 中。混合均匀后分装两瓶。瓶上粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和生产日期。一瓶供 分析检验用， 一瓶( 聚乙烯瓶) 保留备查。保留时间由生产厂根据实际需要确定。 5 . 4 工业水合脐由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的 产品都符合本标准的要求。 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业水合麟进行验收。验收应在货到之日算起的一个 月 内进行 。 5 . 6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装桶中采样进行复验， 复验 结果即

28、使有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格。 5 . 7 采用G B / T 1 2 5 0 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志、 标签 6 . 1 工业水合脱包装上要有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 规格、 等级、 净含量、 批号 或生产日 期和本标准编号及G B 1 9 0 -1 9 9 。 所规定的“ 腐蚀物品” 标志、 G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 所规定的“ 怕晒” 标志。标签应符合 G B 1 5 2 5 8 -1 9 9 9的编写要求。 6 . 2 每批出厂的工业水合腆都应附有质量证明书， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 规格、 等 级、 净含量、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 协商 。 7 . 2 7 . 3 工业水合麟包装采用聚乙烯塑料桶或用内衬聚乙烯胆的铁桶， 每桶净含量 2 0 0 k g或由供需双方 工业水合麟不得与氧化剂、 植物纤维混贮， 并应贮存在阴凉干燥处。 工业水合麟不得与氧化剂、 植物纤维混运， 运输中避免日晒。