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1、中华人民共和国化工行业标准 钙镁磷肥 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 钙镁磷肥 代替 主题内容与适用范围 本标准规定了钙镁磷肥的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于以磷矿石与含镁 硅的矿石 在高炉或电炉中经高温溶融 水淬 干燥和磨细所制得的 钙镁磷肥 其用途为农业上作肥料和土壤调理剂 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 试验筛 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 固体化学肥料包装 技术要求 外观 钙镁磷肥呈灰白色 灰绿色或灰黑色粉末 钙镁磷肥应符合表的要
2、求 表 项目 指标 优等品一等品合格品 有效五氧化二磷含量 水分 碱分 以计 含量 可溶性硅含量 有效镁含量 细度 通过标准筛 注优等品中碱分 可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求 生产厂可不作检验 试验方法 分析中 除另有说明 均使用分析纯试剂 所使用的水应符合中三级水规格 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 中华人民共和国化学工业部批准实施 本方法等效采用国际标准肥料磷含量测定磷钼酸喹啉重量法 本方法为测定有效五氧化二磷含量仲裁法 适用范围 本方法适用于测定五氧化二磷含量在范围内的试液 方法提要 含磷溶液中的正磷酸根离子 在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 过滤 洗涤 干
3、燥和称量所得沉淀 试剂和材料 硝酸溶液 柠檬酸溶液值约为此溶液中加入水杨酸防腐剂易于保 存 喹钼柠酮试剂 溶液溶解钼酸钠于盛有水的烧杯中 溶液溶解柠檬酸于盛有水的烧杯中 加硝酸 溶液将溶液加到溶液中 混匀 溶液混合硝酸和水在烧杯中 并加喹啉 将溶液加入溶液中 静置一夜 用滤纸或棉花过滤 滤液加入丙酮用水稀 释至溶液贮存在聚乙烯瓶中 放于暗处 避光 避热 仪器 设备 一般实验室玻璃仪器和 玻璃坩埚式滤器号 容积 上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 电热恒温干燥箱 能维持温度 水浴 分析步骤 试样溶液的制备 称取试样 精确至置于干燥的锥形瓶或容量瓶中 准确加入预 先加热至的柠檬酸
4、溶液塞紧瓶塞 保持溶液温度在之间 置于振荡器 上振荡干过滤 弃去最初几毫升滤液 此为供磷 镁含量测定用的试液 测定 吸取一定量 含有五氧化二磷 的试液于烧杯中 加入硝酸溶 液用水稀释至预热近沸 加入喹钼柠酮试剂 盖上表面皿 在电热板上微沸 或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层 取出烧杯冷却至室温 冷却过程转动烧杯次 用预先在干燥至恒重的号玻璃坩埚式滤器过滤 先将上层清液滤完 然后用倾泻法洗 涤沉淀次 每次约用水将沉淀移入滤器中 再用水继续洗涤 所用水共约将 带有沉淀的滤器置于干燥箱内 待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温 称重 空白试验 在测定的同时 除不加试样外 按和条完全相同的分析步骤 试剂
5、和用量进行平 行操作 分析结果的表述 有效五氧化二磷含量以质量百分数表示 按式计算 式中磷钼酸喹啉沉淀质量 空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量 试样质量 所取试样溶液体积 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数 允许差 取平行测定的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法 适用范围 本方法适用范围同条 方法提要 按磷钼酸喹啉重量法所得黄色沉淀 洗去所吸附酸液后 溶解于过量的碱标准溶液中 再以酸标准 滴定溶液回滴 试剂和材料 同条试剂和 氢氧化钠标准溶液 按中条配制 标定和比较 盐酸标准滴定溶液 量取盐酸 缓缓
6、倒入预先加入约水的容量瓶中 冷却 用水稀释至刻度 混 匀 按中和条标定和比较 无二氧化碳的水 按中条制备 百里香酚蓝乙醇溶液 溶解百里香酚蓝于的氢氧化钠溶液中 用乙醇溶液稀释至 酚酞乙醇溶液 溶解酚酞于乙醇中 稀释至 混合指示剂 取份体积百里香酚蓝溶液和份体积酚酞溶液混合均匀 仪器 设备 一般实验室玻璃仪器和 上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 水浴 分析步骤 按条试样溶液的制备和条测定进行至冷却过程转动烧杯次以下操 作按下述手续继续进行 用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液过滤 然后以倾泻法洗涤沉淀次 每次约水 将沉淀 转移到滤器上 继续用水洗涤至取滤液约加一滴混合指示剂和滴氢氧
7、化钠溶液 直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原 烧杯中 加入氢氧化钠标准溶液充分搅拌至沉淀溶解 至过量约加无二氧化 碳的水 搅匀 加滴混合指示剂 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄 色为终点 除不加试样外 空白试验步骤与条相同 分析结果的表述 有效五氧化二磷含量以质量百分数表示 按式计算 式中氢氧化钠标准溶液浓度 盐酸标准滴定溶液浓度 氢氧化钠标准溶液体积 盐酸标准滴定溶液体积 空白试验氢氧化钠标准溶液体积 空白试验盐酸标准滴定溶液体积 试样质量 所取试样溶液体积 与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的五氧化二磷 的质量 允许差 取平行测定结
8、果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 水分的测定重量法 适用范围 本方法适用于所取试样中水分含量大于 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内 试样在规定时间内干燥 减少的质量为水分 仪器 设备 电热恒温干燥箱 能维持温度 带盖磨口称量瓶 直径高 分析步骤 称取钙镁磷肥 精确至置于预先在干燥至恒重的称量瓶中 将称 量瓶盖子稍微打开称量瓶置于干燥箱中应接近于温度计的水银球水平位置 待温度达到时 干燥取出 将称量瓶盖盖上 在干燥器中冷却后称重 分析结果的表述 水分以质量百分数表示 按式计算 式中称量瓶及试样在干燥前质量 称量瓶及试样在干燥后质量
9、试样质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 碱分含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法 适用范围 本方法适用于测定碱分含量 以计 在范围内的试液 方法提要 在值为左右溶液中 加入三乙醇胺掩蔽铝 氰化钾掩蔽铁 锰等金属离子 抗坏血酸用于防 止指示剂被铁 氰化物氧化 以铬黑为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 可同时定 量钙与镁 两者的总量以碱分表示 以计对硅 磷等可加入柠檬酸排除干扰 试剂和材料 抗坏血酸 盐酸溶液 按中条配制 柠檬酸溶液 氨水溶液 三乙醇胺溶液 氰化钾溶液贮于塑料瓶中 氨 氯化铵缓冲溶液 按中条配制 乙
10、二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 按中条配制和标定 甲基红指示剂 按中条配制 铬黑指示剂 铬黑和氯化羟胺溶于乙醇中 稀释至贮于棕 色瓶中 分析步骤 试样溶液的制备 称取试样 精确至置于烧杯中 加入盐酸溶液搅拌使试样 不致凝结 盖上表面皿 在电热板上煮沸使其溶解 冷却后移入容量瓶中 加水到刻度并混 匀干过滤 弃去最初几毫升滤液 测定 吸取一定量总量为滤液于三角烧瓶中 用水稀释至 加柠檬酸溶液 一滴甲基红指示剂 用氨水溶液中和至溶液呈黄色加 抗坏血酸三乙醇胺溶液和氰化钾溶液 再用滴定管预加滴定所需体积的 标准滴定溶液氨 氯化铵缓冲溶液及滴铬黑指示剂 继续以标准滴定溶液 滴定至红色消失 完全变为纯蓝色时为
11、终点 注生产厂可根据本厂使用磷矿的情况 取舍氰化钾的使用 但作为仲裁检验时 必须按标准执行 分析结果的表述 碱分总量 以计 含量以质量百分数表示 按式计算 式中滴定用去标准滴定溶液体积 吸取试样溶液体积 标准滴定溶液的浓度 试样质量 与标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的 质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 含氰化物废液的处理 氰化钾为剧毒品 废液不能直接排放 应将氰化物分解后再排放 分解时 在废液中加入氢氧化钠溶 液 待值达到左右后 对废液加约的漂粉精 含有效氯在以上 或约的次氯 酸钠溶液 有效氯在放置后 和大
12、量水一起排出 可溶性硅含量的测定氟硅酸钾容量法 适用范围 本方法适用于测定二氧化硅含量在范围内的试液 方法提要 在酸性溶液中 可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀 沉淀在沸水中水解释放出氟化氢 用氢氧化 钠标准溶液滴定生成的正硅酸离解度很小 不以酸的形式参与滴定 试剂和材料 氯化钾 硝酸 过氧化氢 盐酸溶液 按中条配制 氟化钾溶液 溶解氟化钾在水中 贮于聚乙烯瓶内 氯化钾乙醇溶液 溶解氯化钾于水中 用乙醇稀释至 氢氧化钠标准滴定溶液 按中条配制 标定和比较 溴百里香酚蓝 苯酚红混合指示剂 溶解溴百里香酚蓝和苯酚红于乙醇中 加水用氢氧化钠溶液调节至为再以水稀释至 仪器 设备 一般实验室仪器 设备和
13、上下旋转式恒温振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器 聚乙烯烧杯 聚乙烯漏斗 聚乙烯搅拌棒 快速滤纸 分析步骤 试样溶液的制备 称取试样 精确至置于干燥的锥形瓶或容量瓶中 准确加入预先加热 至的盐酸溶液塞紧瓶塞 保持溶液温度在之间 置于振荡器上 振荡立即用干燥漏斗和滤纸过滤 弃去最初几毫升滤液 测定 吸取一定量 含有二氧化硅 试液于聚乙烯烧杯中 加水至加氯化 钾硝酸 用聚乙烯棒搅拌至大部分氯化钾溶解 加过氧化氢 搅拌至氯化钾全部溶解边搅 拌边加入氟化钾溶液在以下放置用快速滤纸在聚乙烯漏斗上过滤 用氯 化钾乙醇溶液洗涤烧杯和滤纸各三次将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加乙醇淋洗 杯壁 再加混合指示剂一
14、边用聚乙烯棒将滤纸捣碎 一边用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至黄色褪去呈稳定的蓝紫色为止 需反复用捣碎的滤纸擦烧杯壁不记读数在烧杯中 放入沸水 放入沸水浴中水解 并立即以氢氧化钠标准滴定溶液再滴定至黄色褪去 呈浅紫色为 终点记下氢氧化钠标准滴定溶液体积 空白试验 在测定的同时 除不加试样外 按和条完全相同的分析步骤 试剂和用量进行平 行操作 分析结果的表述 可溶性二氧化硅含量以质量百分数表示 按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液体积 空白试验氢氧化钠标准溶液体积 所取试样溶液体积 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 试样质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧 化硅的质量 允许差 取平行测定结果的算
15、术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 有效镁含量的测定乙二胺四乙酸二钠容量法 适用范围 本方法适用于测定氧化镁含量在范围内的试液 方法提要 在含有柠檬酸的溶液中 用乙二醇 双氨基乙基醚四乙酸配位钙离子 在的 强碱性溶液中 用三乙醇胺掩蔽铁 铝和锰 并使生成的氢氧化镁沉淀分离 沉淀溶解后 在的 溶液中 以铬黑为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液定量镁 试剂和材料 抗坏血酸 乙二醇 双氨基乙基醚四乙酸溶液 称取溶解于水中 滴加氢氧化钠溶液至完全溶解后 用水稀释至 混匀 三乙醇胺溶液 氢氧化钠溶液和 盐酸溶液 氨水溶液 氨 氯化铵缓冲溶液 按中条配
16、制 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 按中条配制和标定 甲基红指示剂 按中条配制 孔雀绿指示剂水溶液 铬黑指示剂 配制方法同条 快速滤纸 分析步骤 试样溶液的制备 按条制备试样溶液 测定 吸取一定量 含有氧化镁 试液于烧杯中 加溶液 用水稀释至加三乙醇胺溶液 搅拌混匀 加入滴孔雀绿指示剂 用 氢氧化钠溶液中和至溶液为无色 再过量加热至左右 此时沉淀凝聚成块 趁热以快速滤纸 过滤 用氢氧化钠热溶液洗涤烧杯和沉淀各次 然后用约热的盐酸溶液分数 次将沉淀溶解于原烧杯中 再用热水洗涤滤纸次 并稀释至 于烧杯中加一滴甲基红指示剂 用氨水溶液中和至溶液呈黄色加抗坏血 酸三乙醇胺氨 氯化铵缓冲溶液及滴铬黑指示剂
17、 用标准滴定溶液 滴定至红色消失 完全变为纯蓝色时为终点 分析结果的表述 有效镁含量以质量百分数表示 按式计算 式中标准滴定溶液的浓度 标准滴定溶液的体积 所取试样溶液体积 试样质量 与标准滴定溶液相当的以克表示的氧化镁的 质量 允许差 取平行测定结果的平均值作为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 细度的测定筛分法 方法提要 用筛分的方法计算试样通过规定筛孔的质量百分数 仪器 设备 标准筛 孔径应符合中系列的要求 另附筛盖和底盘 天平 感量 电动振筛机 分析步骤 将孔径的标准筛放在底盘上 称取约试样 精确至置于筛中 盖好筛盖 置于振 筛机上夹紧 振荡然后
18、将筛上残留物用毛刷仔细地刷扫在表面皿上 称量 注若无振筛机 可用人工进行筛分操作 但仲裁时必须用振筛机 分析结果的表述 通过标准筛的细度以质量百分数表示 按式计算 式中筛上残留试样的质量 试样质量 检验规则 钙镁磷肥应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要 求 每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 内容包括 生产厂名称 厂址 产品名称 产品等 级 批号 生产日期 产品净重和本标准编号 使用单位有权按照本标准的规定 对所收到的钙镁磷肥进行质量检验 核验其指标是否符合本标 准的要求 钙镁磷肥按批检验 每批的重量规定不超过用户把附有同一质量证明书的质量均匀的
19、产品 作为一批 采样按下述方法进行 袋装的钙镁磷肥按规定选取采样袋数 表 表 总的包装袋数采 样 袋 数总的包装袋数采 样 袋 数 全部袋数 超过袋以上时 按为每批产品总的包装袋数 的规定计算采样袋数 采样时 用采样针从袋口一边斜插至对边袋深的处采取均匀样品 所取样品总量不得少于 钙镁磷肥也可以在包装皮带动输机上按一定的时间间隔采取均匀样品 每批所取样品不得少于 将所取样品合并在一起 仔细混匀 用四分法缩分至约不得重新制样分装于两个清洁 干燥并具有磨口塞的广口瓶 聚乙烯瓶或塑料袋中 瓶 袋 上的标签注明 生产厂名称 产品名称 批号 采样日期和采样人姓名一份供检验用 另一份作为保留样品 保留期两
20、个月 供查验 本标准采用中规定的 修约值比较法 来判断检验结果是否符合标准要求 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装袋中重新采样进行复 验如果在皮带运输机上采样的 应重新按条关于袋中采样的规定采样后复验复验的结果 即 使只有一项指标不符合本标准要求 则整批钙镁磷肥为不合格品 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 应按 中华人民共和国产品质量法 中有关产品质量仲 裁规定进行仲裁时 按本标准规定进行 包装 标志 运输和贮存 钙镁磷肥应用复合袋 塑料编织布 膜 牛皮纸三合一袋或塑料编织布 牛皮纸二合一袋 或多层袋 外袋塑料编织袋 内装高密度 或改性 聚乙烯薄膜袋 包装 包装件的技术要求 包装材料应符合 的有关规定 每袋净重或每批产品袋平均净重要达到或 钙镁磷肥包装袋上应标明生产厂名称 厂址 产品名称 生产日期或生产批号 商标 级别 净重和 本标准编号 钙镁磷肥可用汽车 火车 轮船等交通工具运输 在运输过程中应防潮和防包装袋破损 钙镁磷肥应贮存于场地平整 阴凉 通风干燥的仓库内包装件堆置高度应不大于 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部上海化工研究院归口 本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草 本标准主要起草人钟凤园 杨晓霞