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1、备案号 中华人民共和国化工行业标准 碳铵复混肥料中稀土元素的 含量及测定 暂行 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准是根据我国稀土农用的科研及实际应用情况制定的 从而为我国化工行业中碳铵复混肥料 添加稀土元素提供了统一的技术依据 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部上海化工研究院归口 本标准由化学工业部上海化工研究院 中国有色金属总公司北京有色金属研究总院负责起草 四川 稀土农用化工厂 河北滹沱河化肥厂 天津市稀土复肥工程公司参加起草 本标准于年月日首次发布 本标准主要起草人 张小沁 刘刚 温劲波 杨丽莉 中华人民共和国化工行业标准 碳铵复混肥料
2、中稀土元素的含量及 测定 暂行 中华人民共和国化学工业部批准实施 范围 本标准适用于标明含有稀土元素的 以碳酸氢铵为主要氮源的三元或二元复混肥料 本标准规定了碳铵复混肥料中掺入的稀土元素的技术要求和试验方法 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 极限数值的表示方法和判定方法 肥料术语及其定义 实验室用水规格及试验方法 复混肥料实验室样品制备 农用硝酸稀土 复混肥料 要求 碳铵复混肥料中稀土元素技术要求 以稀土氧化物的质量百分数计 应符合表 表碳铵复混肥料中稀土
3、元素的技术要求 项目指标 稀土元素 以计 含量 稀土原料要求 稀土添加剂必须由持农用稀土生产许可证厂家提供 包括硝酸稀土 氯化稀土和络合稀土其主要 成分应为镧铈镨钕等轻稀土元素放射性比活度与重金属含量必须符合要求 碳铵复混肥料其他技术要求及取样和试验方法等按执行 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和规定的三级水 所述 溶液如未指明溶剂 均系水溶液 样品制备按 方法提要 试料以碱熔 氨水沉淀等过程分离杂质元素 沉淀用盐酸溶解 偶氮胂作为显色剂 于分光光度计 上波长处测定吸光度 以工作曲线法求得稀土氧化物的含量 试剂和材料 盐酸溶液 盐酸溶液 盐酸溶液 氢氧化钠 氢
4、氧化钠溶液 过氧化钠 过氧化氢 氨水 氨水溶液 氨水溶液 氯化镁溶液 三乙醇胺溶液 溶液 将溶于水中 加热溶解 另溶于 水中 然后将上述两种溶液混合 加水稀释至放置后使用 如有沉淀应过滤 磺基水杨酸溶液 偶氮胂溶液 甲基橙指示剂溶液 混合稀土标准溶液 称取与样品中稀土成分相同的纯稀土氧化物 放入烧杯 中 加盐酸溶液低温加热并滴加过氧化氢至溶液清澈将溶液转移至量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀此溶液含为使用时将溶液稀释成 仪器 设备 分光光度计 带有光程吸收池 镍坩埚或高铝坩埚 容积为 试验步骤 试验溶液的制备 称取试料 精确到置于盛有氢氧化钠的坩埚内 再加入过氧化钠 在低温电炉上烘干 于熔融其间摇动
5、一次取出冷却后用水洗涤坩埚底部二 次 放入盛有三乙醇胺溶液氯化镁溶液的烧杯中 加入近沸的水 浸出熔块 将坩埚用水洗净后取出 坩埚内壁如有明显粘结或吸附有黄色物 用盐酸溶液 洗于烧杯中加热煮沸 稍冷后用中速定性滤纸过滤 用氢氧化钠溶液洗涤烧杯次 洗涤沉淀次 弃去滤液 将沉淀同滤纸放回原烧杯中 加盐酸溶液盖上表面皿 低温加热至滤纸完全破碎 煮沸加热水至体积缓慢加入氨水煮沸冷至室温 用中速 定性滤纸过滤 弃去滤液用氨水溶液洗涤烧杯及沉淀次 然后用左右的盐 酸溶液分四次溶解滤纸上的沉淀 滤液接于原烧杯中 用左右的热水洗滤纸次 待溶 液冷却至室温后转移到量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 空白试验溶液不加试料
6、 其余按上述步骤制备 绘制工作曲线 分别吸取标准溶液至比色管中 加水至加 滴甲基橙指示剂 用氨水溶液粗调 再用氨水溶液和盐酸溶液细调 至溶液变 黄色加入溶液 摇匀后加入磺基水杨酸溶液盐酸溶液 偶氮胂溶液用水稀释至刻度 混匀 放置后于分光光度计上 波长 用吸收池 以稀土含量为零的标准溶液为参比溶液 测定吸光度以吸光度为纵坐标 吸 取溶液中所含稀土氧化物的微克数为横坐标 绘制工作曲线 测定 分别吸取试验溶液与空白试验溶液至比色管中 按照的步骤测定 吸光度 分析结果的表述 稀土元素的含量 以稀土氧化物的质量百分数表示 按式计算 式中试料的质量 由工作曲线上查得的试验溶液中稀土氧化物的质量 由工作曲线上查得的空白试验溶液中稀土氧化物的质量 试液总体积 分取试液体积 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 当测定结果时 平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差 值不大于 当测定结果时 平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值 不大于 检验规则 采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 稀土碳铵复混肥料中稀土元素含量为型式检验 正常生产情况下每周检验一次 其他指标必 须符合全项要求 包装 标志 包装 标志除按执行外 还应标明提供农用稀土厂家的生产许可证号和肥料中含稀土氧 化物的质量百分比