HG-T 2528-1993 氯化磷酸三钠.pdf.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 氯化磷酸三钠 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 氯化磷酸三钠 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化磷酸三钠的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存 本标准适用于热法磷酸氢氧化钠和液氯等原料经合成制得的氯化磷酸三钠该产品主要适用于 消毒洗涤以及洗涤剂复配等部门 分子式 相对分子质量按年国际原子量 引用标准 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂砷测定通用方法砷斑法 极限数值的表示方法和判定方法 瓦楞纸箱 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和

2、试验方法 塑料纺织袋 技术要求 外观本品为白色结晶或结晶性粉末 氯化磷酸三钠应符合下表要求 项目 指标 一等品合格品 有效氯以计含量 五氧化二磷含量 砷含量 重金属以计含量 值溶液 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水 试验中所需标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按 之规定制备 有效氯含量的测定 方法提要 试样在酸性条件下与碘化钾作用析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定以淀粉为指示 剂根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量确定有效氯含量 试剂和材料 碘化钾 冰乙酸溶液 硫代硫酸钠约为标准滴定溶液

3、可溶性淀粉指示液 分析步骤 称取约试样精确至置于碘量瓶中加水溶解加碘化钾及乙 酸溶液 摇匀 于暗处放置加水 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 近终点时加 淀粉指示液继续滴定至蓝色刚消失同时作空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的有效氯以计含量按式计算 式中滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度 试料的质量 与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示 的有效氯以计的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的绝对差值不大于 五氧化二磷含量的测定 方法提要 在硝酸介质中试样与加入的喹钼柠

4、酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀经过滤干燥称量后确 定五氧化二磷含量 试剂和材料 硝酸溶液 喹钼柠酮溶液 配制称取钼酸钠溶解于水中 称取柠檬酸溶解于水和硝酸 的混合液中 在搅拌下将溶液到入溶液中 在水中加入硝酸再加入喹啉 将溶液到入溶液中放置后 用坩埚式过滤器过滤再加入 丙酮用水稀释至混匀储存于聚乙烯瓶中放置暗处保存 仪器设备 坩埚式过滤器滤板孔径 电烘箱温度能控制在或 分析步骤 试验溶液的制备 称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解加硝酸溶液 加热至微沸待溶液减少至后冷却全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用 中速滤纸干过滤于锥形瓶中弃去最初滤液即为试验溶液 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时除不

5、加试样外其它操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理 测定 用移液管移取试验溶液空白试验溶液分别置于烧杯中加硝酸溶液和 水再加入喹钼柠酮溶液盖上表面皿在水浴中加热至烧杯内溶液达保持 在加试剂和加热过程中不得使用明火不得搅拌以免结块取出并冷却至室温冷却过程中 搅拌次用预先在或下恒重的坩埚式过滤器过滤先将上层清液过滤以倾 泻法用洗瓶冲洗沉淀次 每次用水约最后将沉淀移入坩埚式过滤器内 再用水洗涤次 将 坩埚式过滤器连同沉淀放置电烘箱中从温度稳定后开始计时温度控制在干燥或 干燥取出置于干燥器中冷却至室温称重 分析结果的表述 以质量百分数表示的五氧化二磷含量按式计算 式中试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的

6、质量 空白试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量 试料的质量 将磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定的绝对差值不大于 砷含量的测定 方法提要 在酸性溶液中以碘化钾氯化亚锡将高价砷还原为三价砷三价砷与新生态氢作用生成砷化氢 气体在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准色斑进行比较 试剂和材料 无砷金属锌 盐酸溶液 碘化钾溶液 氯化亚锡溶液 乙酸铅棉花 溴化汞试纸 砷标准溶液含临用时配制 用移液管移取按配制的砷标准溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 仪器设备 定砷器见第条 分析步骤 称取约试样 精确至置于烧杯中 加水和盐酸溶液 加热至沸 保持微沸

7、冷却全部转移至定砷瓶中加水至总体积约加盐酸溶液摇匀加 碘化钾溶液和氯化亚锡溶液摇匀室温放置然后加入无砷金属锌立即 塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管于暗处放置取出溴化汞试纸所呈砷斑不得深 于标准色斑 标准色斑是用移液管移取一等品合格品的砷标准溶液与试样同时同样处理 重金属含量的测定 方法提要 在弱酸性溶液中重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀重金属离子含量较低时生成 稳定的暗色悬浮液可用于重金属的目视比色法测定 试剂和材料 硝酸溶液 氨水溶液 冰乙酸溶液 饱和硫化氢水使用前制备 铅标准溶液含临用时配制 用移液管移取按配制的铅标准溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 分析步骤 试

8、验溶液的制备 称取约试样 精确至置于烧杯中 加水和硝酸溶液 加热至沸 保持微沸冷却再加水和硝酸溶液用氨水调至用精密试纸检验 测定 将试验溶液全部转移至比色管中加入乙酸溶液加水至约加入 饱和硫化氢水摇匀于暗处放置所呈颜色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是用移液管移取一等品合格品的铅标准溶液与试样同时同样处 理 值的测定 方法提要 将指示电极和参比电极浸入试验溶液中 构成一原电池 其电动势与溶液的值有关 通过测量 原电池的电动势即可得出溶液的值 仪器设备 酸度计精度为单位 玻璃电极使用前须在水中浸泡以上并浸于水中保存 饱和甘汞电极 分析步骤 称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解用已校正过的酸度计

9、测定溶液的值 为确保测得结果准确可重复校正酸度计及测定试验溶液直到读数至少稳定为止 检验规则 氯化磷酸三钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂 的氯化磷酸三钠产品都符合本标准的要求 每批出厂的氯化磷酸三钠都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名产品名称等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的氯化磷酸三钠产品进行验收 每批产品不得超过 按照第条的规定确定采样单元数每一箱或每一塑料编织袋为一包装单元 采样时从每个选取的包装单元中取出不少于的样品将所采的样品混匀后按四分法缩 分至约立即装入两个清洁干燥带磨口塞

10、的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名 产品名称批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存个月备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应自两倍量的包装中采样核验 核验结果即使只有 一项指标不符合本标准的要求时则整批产品不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理 采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准 标志包装运输贮存 氯化磷酸三钠包装袋及箱上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名产品名称商标等级 净重批号或生产日期和本标准编号以及中的标志怕湿标志 氯化磷酸三钠采用两种方式包装 双瓦楞纸箱与塑料袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸或 或厚度

11、为每袋净重或或外包装采用 双瓦楞纸箱规格尺寸其性能和检验方法应符合中类产品 的规定该产品每箱净重或根据用户要求确定包装的规格尺寸 塑料编织袋与塑料袋包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸或 厚度为外包装采用塑料编织袋规格尺寸或 其性能和检验方法应符合型的规定该产品每袋净重或 氯化磷酸三钠包装程序 双瓦楞纸箱与塑料袋包装 内包装塑料袋使用热合机严密封口 外包装箱用牛皮纸或胶带纸封 口宽度为长度须超过纸箱两端并下垂 塑料纺织袋与塑料袋包装 内包装塑料袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口 或用与其相 当的其它方式封口 外袋在距袋边不小于处折边 在距袋边不小于处用维尼龙线或其它 质量相当的线缝口针距缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象 氯化磷酸三钠在运输过程中应有遮盖物防止日晒雨淋受潮不得与酸类物质混运 氯化磷酸三钠应贮存在阴凉干燥处防止雨淋受潮防止日晒受热不得与酸类物质混贮 在符合本标准包装贮存运输的条件下该产品从出厂之日起个月内有效氯含量损失率不 应大于 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本标准由化学工业部天津化工研究院四川川西磷化工集团公司负责起草 本标准主要起草人陆思伟李光明刘晓萍李递发廖红英

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