HG化工标准-HGT3696.3-20021.pdf

《HG化工标准-HGT3696.3-20021.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG化工标准-HGT3696.3-20021.pdf（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 0 1 ; 7 1 . 0 6 0 . 9 9 G 1 0 备案号 : 1 0 9 4 1 - 1 0 9 4 3 - 2 0 0 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 6 9 6 . 1 一3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液、 杂质标准 溶液和制剂及制品的制备 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 20 0 3 一 0 6 一 01实 施 中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会I t 备案号: 1 0 9 4 3 -2 0 0 2 H

2、G/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 目次 前言 ， ， ， 4 3 1 范围 ， ， ， ， ， ， ， 4 5 2 引用标准 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 5 3一般规

3、定 ， 4 5 4 制备方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 5 4 . 1 制剂 4 5 4 . 2制品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 7 4 . 3 试剂溶液 4 7 4 . 4 缓冲溶液 5 2 4 . 5 指示剂及指示液 5 3 附录A( 提示的附录) 汉语拼音索引 ， ， ， ， ， ， 5 6 备案号: 1 0 9 4 3 -2 0 0 2 HG/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 前言 本标准是非等效采用美国材料试验协会标准 A S T M E 2 0 0 -1 9 9 7 化学分析用标准溶液和试剂

5、溶 液的配制、 标定和贮存 中试剂溶液的配制的有关内容， 并根据国内无机化工产品分析的需要而制 定 的。 本标准与AS TM E 2 0 0 -1 9 9 7相比有如下差异。 制剂增设了九项; 增设了制品; 试剂溶液中增设了五十项; 缓冲溶液中增设了十项; 指示剂及指示液中增设了二十九项。 将所列制剂及制品分为 5 类: 制剂、 制品、 试剂溶液、 缓冲溶液、 指示剂及指示液， 并分别说明制 备过 程。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会技术归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:

6、 王彦。 本标准为首次发布。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国化工行业标 准 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 HG/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 I n o r g a n i c c h e mic a l p r o d u c t s P r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r c h e mic a l a n a l y s i s 范 围 本标准规定了无机化工产品的试验方法中所用制剂、 制品、 试剂溶液、 缓冲溶液、

7、 指示剂及指示液的 制备方法。 本标准适用于无机化工产品试验方法中所需制剂及制品的制备， 也可供其他化工产品标准选用 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 ( ; B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和实验方法( e q v I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) G脚丁9 7 3 3 - - - 1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法 3一般规定 3 . 1 本标准中所用的水， 在没有注明其他要求时

8、， 应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格。 3 . 2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3 . 3 “ V , +V” 符号是指体积为V , 的特定溶液被加人到体积为V : 的溶剂中。 3 . 4 如果浓度以单位质量和体积表示， 则浓度表示为克每升( 9 月一 ) 。 3 . 5 当溶液出现混蚀、 沉淀、 颜色变化或超过规定限时应重新制备。 3 . 6 除另有说明外 ， 本标准中的溶液均指水溶液， 稀释是指用水冲稀。 3 . 7 本标准中所用未加说明的乙醇为体积分数为9 5 %的乙醇( 市售) 4制备方 法 4 . 1 制剂 4 . 1 . 1 无二氧化碳的水 将水注人烧

9、瓶中， 煮沸1 0 m i n ， 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧， 放置冷却。使用期为一周 4 . 1 . 2 无氧的水 将水注人烧瓶中， 煮沸 1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧， 导管与盛有 1 0 0 g / I焦性没食子酸 碱性溶液的洗瓶连接， 冷却。使用期为两天。 4 . 1 . 3无氨的水 取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂， 依次填充于直径 3 c m、 长 5 0 c m的 交换柱中， 将水以 3 - 5 m工 / m i n的流速通过交换柱。使用期为一周 中华人民共和国国家经济贸易委员会 2 0 0 2 - 0 9 - 2 8批准2 0 0 3 -

10、0 6 - 0 1 实施 HG/ T 36 9 6 . 3 一20 0 2 4 . 1 . 4无氨的氢氧化钠浴液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中， 煮沸 3 0 mi n ， 用装有体积分数为 2 0 %的硫酸溶液的安全 漏斗( 环颈 双球) 的胶塞塞紧( 如图 1 ) ， 冷却， 用无氨的水稀释至原体积。 1 一氢氧化钠: z一安全漏= 1 - ( 环须 双球) 图 1 4 . 1 . 5 无碳酸盐的氨水 取 5 0 0 ml氨水， 注人 1 0 0 0 m工圆底烧瓶中， 加人预先消化 1 0 . 0 g 生石灰所得的石灰浆， 混匀， 将 烧瓶与冷凝器连接( 如图2 ) ， 放置 1 8

11、- 2 0 h 。将钠石灰管( 2 ) 摘下， 再将氨气出口( 3 ) 用橡皮管与另一装 有约 2 0 0 ml无二氧化碳的水的烧瓶进口( 5 ) 连接， 外部用冰冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加 热， 将氨蒸出直至制得的氨水密度达。 . 9 g / m工左右。 1 - - 氨水及石灰; 2 -钠石灰管; 3 -氨气出口; 4 钠石灰管; 5 -烧瓶进口; 6 一无二氧化碳水; 7 一冰浴 图 2 4 . 1 . 6饱和二氧化硫溶液 将二氧化硫气体在常温1 5 - 2 5 下通人水中， 至饱和为止。使用前制备 4 . 1 . 7 饱和硫化氢水 将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中， 至饱和为止

12、。使用前配制。 4 . 1 . 8王水 将 1 体积的硝酸缓缓注人 3 体积的盐酸中， 混合均匀， 使用时配制。 4 . 1 . 9 无拨基的甲醇 量取 2 0 0 0 m工 _ 甲醇， 注人 2 5 0 0 ml蒸馏瓶中， 加 1 0 . 0 g 2 , 4 一 二硝基苯脐和 0 . 5 m工盐酸， 在水浴 卜回流 2h ， 加热蒸馏， 弃去最初的5 0 m l蒸馏液， 收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。 HG/ T 3 6 9 6. 3 一 2 0 0 2 按以上方法制备的无拨基的甲醇， 按 G B / T 9 7 3 3 的规定测定， 碳基含量不得大于 。 . 0 0 1 %, 4 . 1

13、. 1 0无醛 的乙醇 量取 2 0 0 0 ml乙醇， 注人 2 5 0 0 ml蒸馏瓶中， 加 1 0 . 0 g 2 , 4 一 二硝基苯麟和0 . 5 m 工盐酸， 在水浴 上回流 2h ， 加热蒸馏， 弃去最初的 5 0 ml蒸馏液， 收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。 取 5 m工按上述方法制备的无醛的乙醇， 加5 mL水， 冷却至 2 0 0C， 加 2 mL品红一 亚硫酸溶液， 放置 1 0 mi n ， 应无明显红色。 4 . 2制 品 4 . 2 . 1 乙酸铅棉花 取脱脂棉花， 用 5 0 g / I乙酸铅 P b ( C H, C OO ) z “ 3 H, O 口 溶液湿

14、透后， 除去过多的溶液， 晾干， 保存 于密闭的瓶中。 4 . 2 . 2 无钙镁的氯化钠 将一体积的优级纯氯化钠的饱和溶液与一体积的无水乙醇混合， 不断搅拌至不再出结晶， 抽滤， 于 1 0 5 一1 1 0 V烘干， 备用 4 . 2 . 3 淀粉一 碘化钾试纸 于 1 0 0 ml新配制的1 0 g / I淀粉溶液中， 加 。 . 2 0 g 碘化钾 ， 将无灰滤纸放人该溶液中浸透， 取出于 暗处晾千。保存于密闭的棕色瓶中。 4 . 2 . 4澳化汞试纸 称取1 . 2 5 g 澳化汞， 溶于2 5 m l , 乙醇中， 将无灰滤纸放人 该溶液中浸泡1 h ， 取出于暗处晾干， 保存 于

15、密闭的棕色瓶中。 4 . 3 试剂溶液 4 . 3 . 1 乙二胺四乙酸二钠一 镁溶液 c ( E D T A - Mg ) 二。 . 0 1 mo l / I 习 取 2 5 ml , 乙二胺四乙酸二钠溶液 c ( E D T A) 0 . 0 2 mo l/ l 与 2 5 ml氯化镁 c ( Mg c l z ) 0 . 0 2 m o t / I , 混合均匀后， 加 1 0 m l氨一 氯化钱缓冲溶液甲( p H=1 0 ) 和少量铬黑 丁指示剂， 用乙二胺四乙酸 二钠溶液仁 c ( E DT A ) - = 0 . 0 2 m o l / I 或氯化镁 c ( Mg C h ) 0

16、 . 0 2 mo l / l 调节至溶液恰呈纯蓝色或紫色。 4 . 3 . 2乙酸溶液 乙酸溶液( 质量分数为 5 %) : 4 8 m工 ， 冰乙酸与9 6 1 ml水混匀。 乙酸溶液( 质量分数为3 0 0 0 ) : 量取 2 9 8 m工冰乙酸与7 3 1 m工水混匀。 4 . 3 . 3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / I - ) 称取 0 . 2 0 g乙二醛缩双邻氨基酚( 钙试剂) ， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至1 0 0 m工 _ 。 4 . 3 . 4 乙酸铅( 碱) 溶液 称取 5 . 0 g乙酸铅 P b ( C H, C OO) , “ 3 H, O 和 1

17、5 . 0 g氢氧化钠， 溶于 8 0 ml水中， 稀释至 1 0 0 m1 4 . 3 . 5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 1 g / L ) 称取 0 . 1 0g二乙基二硫代氨基甲酸钠( 铜试剂) ， 溶于水， 稀释至 1 0 0 mL 。使用期为一个月 4 . 3 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 毗陡溶液 称取 。 . 5 g二乙基二硫代氨基甲酸银， 溶于 1 0 0 m工 J 毗吮。此溶液贮存于棕色瓶中， 放在阴凉处， 一 周内有效 4 . 3 . 7 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷溶液 称取 0 . 2 5 g 二乙基二硫代氨基甲酸银， 用少量三氯甲烷溶解， 加人

18、1 . 8 g三乙基胺， 用三氯甲烷稀 释至 1 0 0 m 工 。静置过夜， 过滤， 贮存于密闭的棕色瓶中。放在阴凉处， 一周内有效。 4 . 3 . 8 二甲基乙二醛厉氢氧化钠溶液( 1 0 g / 1 . ) 称取 1 . 0 g 二甲基乙二醛肪( 镍试剂) ， 溶于 5 0 g / 工 _ 氢氧化钠溶液中， 用 5 0 g / 1氢氧化钠溶液稀释 至 1 0 0 m1。 4 7 HG/ T 3 6 9 6. 3 一 2 0 02 4 . 3 . 9 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲罗琳溶液 c ( C , Hs ) , C, H , N, =0 . 0 0 1 m o

19、l / L 称取 。 . 0 3 3 2 g 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲罗琳溶液， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至 1 0 0 mL e 4 . 3 . 1 0 孔雀石绿溶液( 2 g / L ) 称取0 . 2 0 g 孔雀石绿， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m 工 。 4 . 3 . ”双硫赊三氯甲烷( 或四氯化碳) 溶液( 0 . 0 1 g / I . ) 称取。 . 0 0 1 0 g双硫踪， 溶于三氯甲烷( 或四氯化碳) 中， 用三氯甲烷( 或四氯化碳) 稀释至 1 0 0 m 工 贮存于棕色玻璃瓶中。使用期为两周 4 . 3 . 1 2 达旦黄溶液( 0 . 5

20、 g / I ) 称取 。 . 0 5 0 g 达旦黄， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m工 J 。 4 . 3 . 1 3 纳氏试剂 称取 1 4 5 . 0 g 氢氧化钠， 溶于 7 0 0 m工水中， 冷却 称取 5 0 . 0 g碘化汞和 4 0 . 0 g碘化钾， 溶于2 0 0 ml水中。将此溶液倾人上述氢氧化钠溶液中， 稀 释至 1 0 0 0 m工 ， 静置， 取上层清液使用。 按以上方法制备的纳氏试剂应符合下述要求: 取 0 . 0 0 5 mg氨( N ) 杂质标准溶液， 稀释至1 0 0 mL , 加 2 ml纳氏试剂， 其颜色应深于空白颜色。 4 . 3 . 1 4 玫

21、红三梭酸按溶液( 0 . 5 g / L ) 称取0 . 2 5 g 玫红三按酸钱( 铝试剂) 和 5 . 0 g阿拉伯胶， 加 2 5 0 m工水， 温热至溶解， 加 8 7 . 0 g乙酸 钱， 溶解后， 加质量分数为 1 5 %盐酸溶液 1 4 5 m工 ， 稀释至5 0 0 ml 。必要时过滤， 使用期为一个月。 4 . 3 . 1 5 苯基邻氨基苯甲酸一 乙醇溶液( 1 g / l . ) 称取。 . 1 0 g苯基邻氨基苯甲酸， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至 1 0 0 ML . 4 . 3 . 1 6 苯甲酞苯基经胺溶液( 2 0 g / L ) 称取 2 . 0 g苯甲酸苯基经胺(

22、 担试剂) ， 溶于乙醇， 用乙醇稀释至 1 0 0 M L . 4 . 3 . 1 7 苯基荧光酮溶液( 0 . 1 g / L ) 称取。 . 0 1 0 g苯基荧光酮( 苯荀酮) ， 溶于适量温热的乙醇中， 加质量分数为 2 0 %盐酸溶液 1 ml ， 用 乙醇稀释至 1 0 0 m工 J 4 . 3 . 1 8 氢氧化钾一 乙醇溶液 称取 3 0 g氢氧化钾， 溶于3 0 m 工水中， 用无醛的乙醇稀释至 1 0 0 0 ml - 。放置2 4 h ， 取清液使用。 4 . 3 . 1 9 氢氧化钾一 甲醇溶液 将 3 3 0 g / L氢氧化钾溶液 1 5 . 0 ml与 5 0

23、mI无拨基的甲醇溶液混合。使用期为两周 4 . 3 . 2 0 氨水溶液 氨水溶液( 质量分数为 2 . 5 0 0 ) : 量取 1 0 3 m工 一 氨水与8 9 8 m工水混匀。 氨水溶液( 质量分数为 1 0 %) : 量取 4 0 0 ml氨水与 6 0 1 m l _ 水混匀。 4 . 3 . 2 1 盐酸溶液 盐酸溶液( 质量分数为5 0 o ) : 量取 1 1 7 m 工盐酸与8 9 5 m工水混匀。 盐酸溶液( 质量分数为1 0 0 0 ) : 量取 2 4 0 mI , 盐酸与 7 7 6 m L水混匀。 盐酸溶液( 质量分数为1 5 %) : 量取 3 7 0 mL盐酸

24、与 6 5 1 m工水混匀。 盐酸溶液( 质量分数为2 0 %) : 量取 5 0 4 mL盐酸与 5 1 6 m工水混匀。 4 . 3 . 2 2 盐酸苯阱溶液( 1 0 g / l ) 称取 1 g盐酸苯阱， 溶于水， 稀释至1 0 0 ml 。使用前制备。 4 . 3 . 2 3 铁一 亚铁混合液 称取 1 0 . 0 g 硫酸亚铁钱 ( N H, ) , F e ( S 0 ) 4) ) I 6H,0 和 1 . 0 g硫酸铁钱 N H4 F e ( S 0 4 ) , 1 2 H 2 0 , 溶于水， 加质量分数为2 0 %硫酸溶液5 mI ， 稀释至 1 0 0 m l。 4 .

25、3 . 2 4 淀粉一 碘化锌溶液 HG/ T 3 69 6 . 3 一 2 00 2 溶液工: 称取 2 . 0 g可溶性淀粉与2 0 m工 J 水混合， 注人2 0 0 ml沸水中， 加 1 0 . 0 g 氯化锌， 溶解。 溶液H: 称取 0 . 5 0 g金属锌粉和 1 . 0 g碘， 加 1 0 mL水， 搅拌至黄色消失， 过滤。将滤液煮沸， 冷却 。 将溶液 H注人冷却后的溶液 I 中， 混匀， 稀释至 5 0 0 mL .贮存于棕色瓶中， 使用期为一周。 量取 1 mL 按以上方法制备的淀粉一 碘化锌溶液， 加 5 0 ml水、 1 +5 硫酸溶液3 m工， 混匀， 溶液应不 得

26、呈现蓝色。溶液中加 1 滴碘酸钾溶液仁 c ( 1 / 6 K I O, ) 一。 . 0 1 m o l / L , 混匀， 应立即产生蓝色。 4 . 3 . 2 5 混合碱 将 2 体积的 1 0 0 g / 工氢氧化钠溶液与 1 体积的 1 0 0 g / L无水碳酸钠溶液混合均匀。 4 . 3 . 2 6 1 , 1 o - 菲罗琳( 邻菲罗琳) 溶液 1 , 1 0 一 菲罗琳溶液( 2 g / L )称取 。 . 2 0 g 1 , 1 0 - 菲v琳( C 1 2 H , N H2 0) C 或 1 , 1 0 一 菲罗琳盐酸盐 ( C , 2 He N 2 HC 1 H, O

27、) ， 加少量水振摇至溶解( 必要时加热) ， 稀释至 1 0 0 mL 1 , 1 0 一 菲罗琳溶液( 5 g / L) : 称取 0 . 5 0 g 1 , 1 0 一 菲罗琳( C 1 2 H , N ,H 2 O) 或 1 1 1 0 - 菲罗琳盐酸盐 ( C 1 2 He N 2 HC l “ H, 0 ) , 溶于p H-3的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中， 用p H3的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液， 稀释至 1 0 0 M L . 4 . 3 . 2 7 铬天青 S混合液 溶液 工: 称取。 . 5 0 g 十六烷基三甲基嗅化钱， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m l - 溶液II: 称取

28、。 . 0 4 0 g铬天青 S ， 加 5 m工乙醇溶解， 稀释至1 0 0 m工 。 量取 1 0 mL溶液 工 及 5 0 m工 J 溶液 II, 稀释至 1 0 0 m工 。 4 . 3 . 2 8 铬酸溶液( 1 0 0 g / L ) 称取 1 0 0 . 0 g 三氧化铬， 溶于质量分数为 3 5 %硫酸溶液中， 用质量分数为 3 5 %硫酸溶液稀释 至1 0 0 0 mL o 4 . 3 . 2 9 偏钒酸钱溶液( 2 . 5 g / l ) 称取2 . 5 g偏钒酸铰， 溶于5 0 0 m L沸水中， 加 2 0 mL硝酸， 冷却， 稀释至 1 0 0 0 mL 贮存于聚乙烯

29、 瓶 中 4 . 3 . 3 0 氯化亚锡溶液 氯化亚锡盐酸溶液( 4 g / 1 , ) : 称取 。 . 4 g 氯化亚锡( S n C 1 2 “ 2 H , 0 ) ， 置于干燥的烧杯中， 溶于 5 0 ML 盐酸， 稀释至 1 0 0 m l。使用期为 2 周。 氯化亚锡盐酸溶液( 2 0 g / L ) : 称取 2 . 0氯化亚锡( S n C 1 2 “ 2H,0)， 置于于燥的烧杯中， 用少量盐酸 溶解( 必要时加热) ， 用盐酸稀释至 1 0 0 mL 。使用期为两周 氯化亚锡溶液( 5 g / l J: 称取。 . 5 0 g 氯化亚锡( S n C l z “ 2 H

30、0 ) ， 置于于燥的烧杯中， 溶于1 m工盐酸 ( 必要时加热) ， 稀释至 1 0 0 m L 。使用期为两周。 氯化亚锡一 抗坏血酸溶液 称取 。 . 5 0 g 氯化亚锡( S n C 1 2 “ 2 H , 0) , 置于干燥的烧杯中， 溶于 8 m 工盐 酸， 稀释至5 0 m 工， 加 。 . 7 g 抗坏血酸， 摇匀。使用时配制。 氯化亚锡溶液( 4 0 0 g / L ) : 称取4 0 . 0 g氯化亚锡( S n C 1 2 “ 2H,0)， 置于干燥的烧杯中， 溶于 4 0 mI , 盐酸， 稀释至 1 0 0 MI . 。使用期为两周。 4 . 3 . 3 1 三氯化

31、铁溶液( 1 0 0 g / I ) 称取 1 0 . 0 g 三氯化铁( F e C l 6 H2 0) ， 溶于 1 +9盐酸溶液中， 用 1 +9 盐酸溶液稀释至 1 0 0 m工 J 。 4 . 3 . 3 2 硝酸溶液 硝酸溶液( 质量分数为 1 3 0 0 ) : 量取 1 5 0 MI硝酸与 8 6 3 mL水混匀。 硝酸溶液( 质量分数为2 0 0 0 ) : 量取 2 4 0 m工 _ 硝酸与 7 8 0 m L水混匀。 硝酸溶液( 质量分数为2 5 %) ; 量取 3 0 8 mL硝酸与 7 1 5 ml水棍匀. 4 . 3 . 3 3 硝酸银溶液( 1 7 g / I )

32、 称取 1 . 7 0 g 硝酸银， 溶于水， 稀释至 1 0 0 ml 贮存于棕色试剂瓶中， 避光保存 4 9 HG/ T 3 6 9 6. 3 一 2 0 02 4 . 3 . 3 4 硫化馁溶液 量取 1 0 0 m工无二氧化碳的氨水， 通人硫化氢气体至溶液变为黄色。 4 . 3 . 3 5 硫酸溶液 硫酸溶液( 质量分数为 。 . 5 %) : 量取 2 . 8 m L硫酸， 缓慢注人 9 7 8 mL水中， 冷却， 混匀 硫酸溶液( 质量分数为5 %) : 量取 2 9 mL硫酸， 缓慢注人 9 6 6 m l水中， 冷却， 混匀 硫酸溶液( 质量分数为2 0 %) : 量取 1 2

33、 8 mL硫酸， 缓慢注人 8 8 9 mL水中， 冷却， 混匀。 硫酸溶液( 质量分数为4 0 %) : 量取 2 9 4 ml硫酸， 缓缓注入 7 5 2 m 工 ， 水中， 冷却， 棍匀。 4 . 3 . 3 6 硫酸铜溶液( 2 0 g / I ) 称取 2 g硫酸铜( C U S 0 4 5 H , O) , 溶于水， 加两滴硫酸， 稀释至 1 0 0 m L, 4 . 3 . 3 7 硫酸亚铁溶液( 5 0 g / L ) 称取 5 . 0 g硫铁亚铁( F e S 0 4 7 H, O ) , 溶于适量水中， 加 1 0 m L硫酸， 稀释至 1 0 0 m工 _ 。 4 . 3

34、 . 3 8 硫酸亚铁按溶液( 1 0 0 g / I ) 称取 1 0 . 0 g硫酸亚铁钱 ( NH, ) 2 F e ( S O 4 ) i “ 6 H2 0 , 溶于适量水中， 加 1 0 ml硫酸， 稀释至 1 00 ml - 4 . 3 . 3 9 硫酸锰混合液 称取 6 7 . 0 g 硫酸锰( Mn S O 4 “ H, O) , 溶于 5 0 0 m l水中， 加 1 3 8 mI . 磷酸及 1 3 0 ml . 硫酸， 稀释 至1 0 0 0 ml。 4 . 3 . 4 0 硫酸银溶液( 1 0 g / I ) 称取 1 . 0 g 硫酸银， 溶于质量分数为 4 0 %硫

35、酸溶液 5 0 ml _ 中， 稀释至 1 0 0 m L, 4 . 3 . 4 1 硫酸钾 乙醇溶 液 取 。 . 0 2 0 g 硫酸钾， 溶于体积分数为 3 0 %乙醇溶液中， 用体积分数为 3 0 %乙醇稀释至1 0 0 ml 。 4 . 3 . 4 2 紫脉酸铰溶液( 0 . 5 g / I ) 称取 0 . 0 5 0 g 紫脉酸按， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m工 。此溶液使用前制备。 4 . 3 . 4 3 嗅溶液 c ( 1 / 2 B r , ) =0 . 1 mo l/ L 4 . 3 . 4 3 . 1配制 称取 2 5 . 0 g嗅化钾， 溶于 1 5 0 mL水

36、， 加 1 . 2 一1 . 3 ml , ( 4 g ) 澳， 稀释至 5 0 0 ml， 贮存于塑 料瓶 中。 4 . 3 . 4 3 . 2标定 移取 2 5 . 0 0 ml上述溶液， 注人 2 5 0 m 工碘量瓶中， 加 2 . 0 g 碘经钾及 3 0 m工水， 待碘化钾溶解后， 于暗处放置 5 m i n ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( Na , S , 0 3 ) =0 . 1 mo l/ L 滴定， 近终点时， 加 1 0 g / L 淀粉指示液 3 m l， 继续滴定至溶液蓝色消失 澳溶液的浓度按式( I)计算: c ( 1 / 2 Br , ) =V , c ,V

37、 (1) 式中: c ( 1 / 2 B r , )嗅溶液的浓度， mo l / I ; V滴定到终点时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， ml ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; V标 定所量 取嗅溶液的体积 ， ml。 4 . 3 . 4 4 碱性品红一 亚硫酸溶液 称取 。 . 2 0 g碱性品红， 溶于 1 2 0 mL热水中， 冷却， 加 2 0 m l亚硫酸钠溶液 或 2 . 0 g亚硫酸钠 ( N a 2 S O , “ 7 H , ( 川 ， 加 2 0 ml 一 水溶解， 加 2 ml盐酸， 稀释至2 0 0 ml ， 放置 1h 按以上方法制备的

38、碱性品红一 亚硫酸溶液应符合下述要求: 取 。 . 0 0 5 mg醛杂质标准溶液， 稀释至 2 0 ml ， 加 2 m工碱性品红一 亚硫酸溶液， 摇匀， 在 1 5 2 0 放置 1 0 mi n , 所呈红色应深于空白颜色。 5 O HG/ T 3 6 96 . 3 一 2 00 2 4 . 3 . 4 5 碳酸钱溶液 称取 2 0 0 . 0 g 碳酸馁， 溶于水， 加 8 0 mL氨水， 稀释至 1 0 0 0 mL . 4 . 3 . 4 6 靛蓝二磺酸钠溶液 c ( c , H 8 N 2 Na 2 O a S , ) =0 . 0 0 1 m o l / I 4 . 3 . 4

39、 6 . 1 配制 称取 mg 由式( 3 ) 计算所得 靛蓝二磺酸钠( 靛蓝胭脂红) ， 加 1 +5硫酸溶液 2 ml - 溶解， 稀释至 1 0 0 0 m L。使用期为 1 0天。 4 . 3 . 4 6 . 2 标定 称取 0 . 2 0 g预先在 1 0 5 干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 溶于 3 0 m工水， 加 1 m L 硫酸， 稀释至6 0 0 mL ， 用高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 KMn O , ) =0 . 1 mo l / L 滴定至溶液由绿色变为 淡黄色 。 靛蓝二磺酸钠含量按式( 2 ) 计算: Vc X 0

40、 . 11 6 6. ，_ _ u=入IUU 刀I ( 2) 式中: W -靛蓝二磺酸钠的质量分数， %; v 滴定到终点时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m工 ; c 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; M -靛蓝二磺酸钠质量， 9 ; 0 . 1 1 6 6 与 1 . 0 0 mL高锰酸钾标准溶液 c ( 1 / 5 K Mn O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的靛蓝 二磺酸钠的质量。 制备靛蓝二磺酸钠溶液( C, H a N , N a z O . S) =0 . 0 0 1 mo l/ L 所需靛蓝二磺酸钠质量按式( 3 ) 计算

41、 : m _ 0 . 4 6 旦 4 . ， ， . ， . . ， . . . . . . . . . . . ， . ， . . . . ( 3 ) 式中: M-靛蓝二磺酸钠质量， 9 ; 二靛蓝二磺酸钠质量分数， %; 0 . 4 6 6 4 配制 1 0 0 0 m L靛蓝二磺酸钠溶液 c ( C s Hs N 2 Na , O g S) =0 . 0 0 1 mo l / L 所需靛蓝二磺 酸钠的质量， 9 。 4 . 3 . 4 7 磷试剂甲 称取 5 . 0 g钥酸馁 ( NH, ) 6 M0 , 0 2 , 4 H 2 0 , 溶于水， 稀释至 1 0 0 mL . 4 . 3

42、 . 4 8磷试剂乙 称取。 . 2 0 g 对甲氨基苯酚硫酸盐， 溶于1 0 0 mL水中， 加 2 0 . 0 g偏重亚硫酸钠， 溶解， 贮存于棕色 具塞瓶中， 使用期为两周。 4 . 3 . 4 9 磷酸二氢钠溶液( 2 0 0 g / L ) 称取 2 0 . 0 g 磷酸二氢钠( N a H 2 P O , 2 H 0) ， 溶于水， 加 2 0 0 o 硫酸溶液 1 ml ， 稀释至 1 0 0 mL . 4 . 3 . 5 0 哇锢柠酮溶液 溶液 1 : 称取 7 0 g 钥酸钠， 溶于 1 5 0 ml _ 水中。 溶液 2 : 称取 6 0 g 柠檬酸， 溶于 1 5 0 m

43、l水和8 5 m l硝酸的混合液中。 溶液 3 : 边搅拌边将溶液 1 缓慢加人溶液 2 中。 溶液 4 : 在 3 5 ml硝酸和1 0 0 ml水的棍合液中加人 5 ml喳琳。 溶液 5 : 将溶液 4 加人溶液 3中， 搅拌均匀， 放置 2 4 h ， 过滤， 滤液中加人 2 8 0 mL丙酮， 用水稀释至 1 0 0 0 m l， 混匀 安全提示: 此溶液要保存于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮， 不得靠近火焰使用。操作中如要加热 或煮沸必须在通风橱中操作。 HG/ T 3 6 9 6. 3 一 2 0 02 4 . 3 . 5 1 四苯硼钠溶液 四苯硼钠溶液( 1 5 g / L ) : 称取 1 5 g四苯硼钠仁 Na B ( C 6 H s ) , 溶于9 6 0 ml 一 水中， 加 4 0 0 g / l , 氢氧化 钠溶液 4 m l和 1 0 0 g / l氯化镁( Mg C h 6 H , O) 溶液 2 0 ml - ， 搅拌 1 5 m i n ， 放置 2 4 h 后用滤纸过滤， 溶 液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中， 在一个月内如发现浑浊， 使用前应过滤。 四苯硼钠溶液( 1 0 g / L ) : 称取 1 0 g四苯硼钠 N a B ( C 6 H ; ) , 于 5 0 0 ml烧杯中， 加