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1、中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 工业异丁醇 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国专业标准 工业异丁醇 主题内容与适用范围 本标准规定了工业异丁醇产品的技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存等 本标准适用于由生产丁醇 辛醇的副产物所制得的异丁醇 分子式 结构式 相对分子质量按年国际原子量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 液体化学产品颜色测定法单位铂 钴色号 化工产品密度 相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 通用方法 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 化工产品采样总则 液体化工产
2、品采样通则 工业用挥发性有机液体沸程的测定 技术要求 外观 透明液体 无可见杂质 工业异丁醇应符合下表要求 指标名称 指标 优等品一等品合格品 色度铂 钴 号 密度 沸程 温度范围 酸度 乙酸计 水分 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 指标名称 指标 优等品一等品合格品 蒸发残渣 羰基化合物 异丁醛计 试验方法 本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 色度的测定 按进行测定 比色管容量 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于个 铂 钴 号 密度的测定 密度计法 按中的要求在试验室的常温下进行测定 密度计的示值范围
3、结果计算 时工业异丁醇的密度按公式计算 式中试验温度下工业异丁醇的密度 测定时异丁醇试样的温度 工业异丁醇试样密度的温度补正系数 适用于温度范围 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于 比重瓶法 仲裁法 按中的要求进行测定 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于 沸程的测定 按的要求进行测定 主温度计的示值范围冷凝器符合中要 求 热源采用煤气灯或酒精灯 酸度的测定 方法原理 用酚酞作指示剂 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定试料的酸度 试剂和溶液 乙醇 氢氧化钠标准滴定溶液按制备与标定 酚酞乙醇溶液 溶解酚酞于乙醇中
4、滴加氢氧化钠标准滴定溶液使呈微 粉红色 仪器 一般试验室仪器及 锥形瓶 容量具有磨口玻璃塞 滴定管 容量分刻度 试验步骤 取乙醇于锥形瓶中 加入酚酞指示剂 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微粉红色 再 准确吸取试料加于锥形瓶中 混合均匀后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色保持不 退色即为终点 结果计算 工业异丁醇的酸度以乙酸计 用质量百分数表示 按公式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 在测定温度下试料的密度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙酸的 质量 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不超过 水分含量的测定
5、按规定要求进行测定 吸取试料体积为 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于 蒸发残渣的测定 按规定进行测定 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于 羰基化合物的测定 方法原理 试料中的羰基化合物与盐酸羟胺作用生成肟同时放出等物质量的盐酸 用氢氧化钾乙醇标准滴定 溶液滴定生成的盐酸 试剂和溶液 盐酸 密度约 无水乙醇 盐酸羟胺 溶解盐酸羟胺于水中 并用乙醇稀释至再 取此溶液用乙醇稀释至 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液称取约氢氧化钾溶于少量 约 水中 然后用无水乙醇稀释至静止数日 吸取上层清液 以酚酞为指示剂 用盐酸 标
6、准滴定溶液标定此溶液有效期为 仪器 一般试验室仪器及下列仪器 带回流冷凝器的锥形瓶 容量 酸度计 带有玻璃电极和甘汞参比电极 微量滴定管 容量分刻度 试验步骤 准确吸取试料 加入装有盐酸羟胺溶液的锥形瓶中再加入乙醇 装上冷凝器 在沸水浴中回流取出带冷凝器的锥形瓶 冷凝至室温 用乙醇冲洗冷凝器内壁 取下锥 形瓶 将瓶内试料倒入烧杯中 用乙醇分数次清洗锥形瓶 并倒入烧杯中 使用酸度计 以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定 绘出滴定液体积和被测溶液值变化曲线 曲线的拐点约等 于即为终点同时做空白试验 结果计算 工业异丁醇羰基化合物含量以异丁醛计 用质量百分数表示 按公式计算 式中氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的
7、实际浓度 测定试料时 消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积 空白试验时 消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积 试料的体积 在测定温度下试料的密度 与氢氧化钾乙醇标准滴定溶液相当的以克表示的异 丁醛的质量 测定结果 取两次平行测定的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的差值不大于 检验规则 工业异丁醇产品应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证每一批出厂的工业异丁醇都 符合本标准要求 每一批出厂的工业异丁醇都应附有一定格式的质量证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 批 号 生产日期 产品质量和本标准编号 用槽车装的工业异丁醇 以每一容器为一批 用采样器自上 中 下三层采取平均样品 桶装工
8、业异 丁醇采样按中表的要求进行 若采样总体单元数大于时 应按总体单元数立方根的三倍 数即为总体单元数 进行采样 采样方法按中进行 所采样品总量不得少于将样品充分混匀后 分装于两个清洁干燥带有磨口塞的玻璃瓶中 粘 上标签并注明生产厂名称 产品名称 批号和采样日期 一瓶作为检验分析 一瓶保留一个月 以备查验 蒸发残渣和羰基化合物为出厂保证项目 当用户有要求时进行检验 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的工业异丁醇产品的质量进行核 验 校验其质量是否符合本标准要求 生产厂和使用单位在对产品进行检验时 如果发现检验结果有一项指标不符合本标准要求时 槽 车装产品应重新采取二倍量的样品
9、 桶装产品 应重新自二倍数的包装单元中采样进行检验 所得结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品为不合格品 当供需双方对产品质量发生争议时 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定进行仲裁 标志 包装 运输和贮存 在工业异丁醇产品包装容器上应涂有牢固的标志 其内容包括产品名称 本标准编号 商标 生产 厂名称 批号 净重和中图易燃液体 的标志 工业异丁醇应用干燥清洁及牢固的镀锌铁桶 每桶净重或槽车包装 装卸及运输时应防止猛烈撞击 工业异丁醇产品应贮存在干燥通风 温度保持在以下的防爆仓库内 附加说明 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会提出 本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口 本标准由吉林化学工业公司化肥厂负责起草 本标准主要起草人杨安群 高国茹 本标准参照采用美国材料与试验协会标准工业异丁醇