HG化工标准-HGT2467.1-2003.pdf

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1、I C S 6 5 . 1 0 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 4 0 G 23 备案号 : 1 3 2 5 7 - 2 0 0 4 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 4 6 7 . 1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 代替 HG / T 2 4 6 7 . 1 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 , H G / T 2 4 7 3 . 1 一2 4 7 3 . 6 -1 9 9 6 农药产品标准编写规范 G u i d e l i n e s o n d r a f t i n g s p e c i f i c a t i

2、 o n s o f p e s t i c i d e s 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会A Ai HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 前言 本标准代替 H G/ T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 农药产品标准编写规范 和 HG / T 2 7 4 3 . 1 -2 7 4 3 . 6 - 1 9 9 6 农药复配制剂产品标准编写规范 。 HG / T 2 4 6 7 . 1 - 2 4

3、 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农 药产品标 准编写规范 是 由推荐性化工行业标准 HG/ T 2 4 6 7 . 1 - - - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6 和 HG / T 2 7 4 3 . 1 -2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6的基础上修订而成。 本标准与 HG / T 2 4 6 7 . 1 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6和 H G/ T 2 7 4 3 . 1 2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6的主要差异为: 增加了农药母药、 水乳剂、 微乳剂、 悬乳剂、 颗粒剂、 水分散粒剂、 可分散片剂、 可溶粉剂、 可溶粒 剂、 可溶片剂、 烟粉

4、粒剂、 烟雾片剂及超低容量液剂等 1 3种制剂产品标准的编写规范。 去掉了HG / T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 7 -1 9 9 6和 HG / T 2 7 4 3 . 1 - - 2 7 4 3 . 6 -1 9 9 6中标准的附录。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 - 2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农药产品标准编写规范 是系列标准， 由2 0 个标准组成。虽然 这 2 0个标准均为独立的标准， 都应有各 自的前言， 但这 2 0 个标准都有关联， 且同时修订、 同时出版， 汇 成一册， 为精简篇幅， 本标准只写一个前言并增加了一个引言。这 2 0

5、个标准分别是: H G / T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 农药原药产品 标准编写规范 H G/ T 2 4 6 7 . 2 -2 0 0 3 农药乳油产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 3 -2 0 0 3 农药可湿性粉剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 4 -2 0 0 3 农药粉剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 5 -2 0 0 3 农药悬浮剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 6 -2 0 0 3 农药水剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 7 -2 0 0 3 农药可溶液剂产

6、品 标准编 写规范 HG / T 2 4 6 7 . 8 -2 0 0 3 农药母药产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 9 -2 0 0 3 农药水乳剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 0 -2 0 0 3 农药微乳剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 1 -2 0 0 3 农药悬乳剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 2 -2 0 0 3 农药颗粒剂产品标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 3 -2 0 0 3 农药水分散粒剂产品 标准编写 规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 4

7、 -2 0 0 3 农药可分散片剂产品 标准编写 规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 5 -2 0 0 3 农药可溶粉剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 6 -2 0 0 3 农药可溶粒剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 7 -2 0 0 3 农药可溶片 剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 8 -2 0 0 3 农药烟粉粒剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 1 9 -2 0 0 3 农药烟片 剂产品 标准编写规范 H G / T 2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 农药超低容

8、量液剂产品标准编写规范 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 农业部农药检定所、 中山市凯达精细化工股份有限公司石岐农药厂。 本标准起草人: 赵欣听、 楼少巍、 季颖、 侯宇凯、 司徒振朝。 本标准于1 9 9 6 年 9 月首次发布， 本次为第一次修订。 HG/ T 2 4 6 7 .1 -2 4 6 7 . 2 0 -2 0 0 3 引言 农药产品标准前言编写应包括的内容 特定部 分信息 采用国际标准和国外先进标准的有关情况， 包括国外标

9、准的一致性程度、 国外标准编号、 其名 称的中文译名、 与所采用国际标准的技术差异和所做的主要编辑性修改。 说明标准代替或废除的全部或部分其他文件。 说明与前一版本的重大技术变化。 说明标准附 录的性 质 2墓本部 分信息 本标准由 提出。 本标准由 批准。 本标准由 归口。 本标准起草单位， 必要时可指明负责起草单位和参加起草单位。 本标准主要起草人: xxx, xxx, xxx, . . . 二 。 本标准于xxxx年x月首次发布， xxxx年 x月第一次修订， xxxx年x月第二次 修订 。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 农药原药产品标准编写规范 ( 通用名) 有

10、效成分的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: C I P AC数字代号: C A登记号: 化学名称: 结构式 : 实验式 : 相对分子质量( 按XXXX年国际相对原子质量计) : 生物活性: ( 杀虫、 杀蜡、 杀菌、 除草) 熔点: 沸点: 蒸气压( ) : . . . P a 溶解度(.二 ) : . . . g / I或 9 / k g 稳定性( 对酸、 碱、 光、 热等的稳定程度、 半衰期) : 范 围 本标准规定了( 通用名) 原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由( 通用名) 及其生产中产生成的杂质组成的( 通用名) 原药。

11、 规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的 制备 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定 方法 G B / T 1 6 0 1 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收 规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品 农药采样方法 G B 3 7

12、9 6 农药包装通则 G B / T 4 9 4 6 -1 9 8 5 气相色谱法术语 要 求 3 . 1 组成和外观: 应说明原药的颜色、 物理状态、 形状等。 3 . 2 ( 通用名) 原药应符合表 1 要求。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 表 1 :t 通用名) 原药控制项目指标 项目指标 一 ( 通用名) ， %) ( 相关杂质) ， %( 固体不溶物， %( 水分， %( 酸度( 以 H z S O 计) ， %成 或碱度( 以 N a OH计) ， %镇 或p H值范围 注 表中“ ， %” 表示控制项 目指标为质量分数， 用“ % ，表示。 所列项目不是详

13、尽无疑的， 也不是任何原药标准都需全部包括的， 可根据不同农药产品的具体情况， 加以增减。 4 试 验方法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中5 . 3 . 1 “ 商品原药采样” 进行。用随机数表法确定抽样的包装件， 最终抽样 量不少于l 0 0 g , 4 . 2鉴别试验 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时， 至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。如果采 用色谱 包括气相( GC、 高效液相色谱( H P L C ) 、 薄层色谱( T L C ) 和红外光谱( I R) 法 鉴别， 建议作如下 表述 : GC , HP L C 本鉴别试验可与(

14、有效成分通用名) 质量分数的测定同时进行( 有效成分质量 分数的 测定亦采用相同的 方法) 。 在相同的色谱操作条件下， 试样溶液某一色谱峰的 保留时间与标样溶 液中( 有效成分通用名) 色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 1 5 %以内. TL C 试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点， 其 R f 值应一致。 I R 试样与标样的红外光 谱图， 应没有明显的差异。 注: 对标准中没有的试验方法， 要写明试验条件和操作步骤。 4 . 3 ， ( 通用名) 质f分数的测定( 以气相色谱内标法为例) 4 . 3 . 1 方法提要 试样用 4 溶解， 以为内标物， 使用%

15、( 固定液)/， 二 %( 载体) 为填充物的玻璃( 或不锈钢) 柱 和检测器， 对试样中的( 通用名) 进行气相色谱分离和测定， 内标法定量。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 试剂( 具体名称) 。 。 ( 通用名) 标样: 已知质量分数， 大于等于%。 内标物: 一 ， 应不含有干扰分析的杂质。 固定液: 一 。 载体: ( 写明处理方法和粒度范围) 。 内标溶液: 称取( 内标物 . . g ， 用 一 ( 溶剂) 溶解并稀释至mL , 混匀， 密封备用。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有检测器。 色谱柱: “ mX. . . mm( i d ) . . . 柱管， 内填一肠

16、( 固定液) 涂在( 载体) ( . . . K m. , . . . . e m) a 色谱数据处理机。 4 . 3 . 4 气相色谱操作条件( 以F I D检测器为例) HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 温度( ) : 柱定 ， 气化室 ， 检测器室 。 气体流量( ML / mi n ) : 载气( N2 ) : . . . + 氢气: ， 空气: 。 进样体积: . . . t L . 保留时间( mi n ) : . . . . . . ( 通用名) . . . . . . . . . . ( 内标物) . . . o 上述操作条件， 系典型操作参数， 可根据不同

17、仪器及色谱柱特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期 获得最佳效果。典型的( 通用名) 气相色谱图见图。 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 - 5 . 1 标样溶液的制备 按具体配制方法编写。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的制备 按具体配制方法编写。 4 . 3 . 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 直至相邻两针( 通用名) 响应值 相对变化小于%后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中( 通用名) 与内标物峰面积( 峰高) 之

18、比， 分别进行平均。 一 ( 通用名) 的质量分数 W, ( %) ， 按式( 1 ) 计算: W ， 一 r a mi pp X 1 0 0 . . ( 1 ) r i m , 式中 : r 3 标样溶液中， ( 通用名) 与内 标物峰面积比的平均值; r , 试样溶液中， ( 通用名) 与内 标物峰面积比的平均值; m. . . . . . . ( 通用名) 标样的质量， 单位为克( 8 ) 3 。2 试样的质量， 单位为克( B ) ; p 标样( 通用名) 的质量分数， 数值以%表示。 也可按G B / T 4 9 4 6 中的规定， 先求算校正因子f ， 再计算试样中有效成分质量分数

19、。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于%， 取其算数平均值， 作为测定结果。 4 . 4 ( 相关杂质名称) 质f分数的测定 按所采用的具体方法编写 4 . 5 水分的测定 按G B / T 1 6 0 0 中的“ 卡尔 费 休法，(当水分1 . 0 %时) 进行或“ 共沸蒸馏法，(当 水分)1 . 0 写时) 进行， 允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。 4 . 6 . . . 中固体不溶物的测定 以丙酮不溶物为例) 4 . 6 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解， 将所有不溶物滤出， 干燥并称量。 4 . 6 . 2 试剂 丙酮 。 4 . 6 . 3 仪器 标准

20、 具塞磨口 锥形烧瓶: 2 5 0 m L . 回流冷凝器。 玻璃砂心增竭漏斗: G 3 。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 锥形抽滤瓶: 5 0 0 mL o 烘箱 。 玻璃干燥器。 水浴 锅。 4 . 6 . 4 测定步骤 将玻璃砂心增祸漏斗烘干( 1 1 0 约l h ) 至恒量( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 放人干燥器中冷却待用。称取1 0 g 样 品 ( 精确 至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 锥形烧 瓶中 ， 加人1 5 0 m L 丙酮并 振摇， 尽 量使样品 溶解。 然后装 上回 流冷 凝器， 在 热水浴中加热至沸腾， 自沸腾开始回

21、流5 m in后停止加热。装配砂心增祸漏斗抽滤装置， 在减压条件下尽快 使热溶液快速通过漏斗。用6 0 m L热丙酮分3 次洗涤， 抽干后取下玻璃砂心柑涡漏斗， 将其放人1 1 0 0 C 烘箱中 干燥3 0 m i n ( 使达到 恒量) ， 取出 放人干 燥器中， 冷却后 称量( 精确 至。 . 0 0 0 2 g ) 4 . 6 . 5 计算 丙酮不溶物的质量分数 W: ( %) ， 按式( 2 ) 计算: W, 一m ,止 三 于 , X 1 0 0 . . ，. . . . . . ， . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式 中: m, -增祸与不

22、溶物恒量后的质量， 单位为克( 9 ) ; 机 。 增祸恒量后的质量， 单位为克( 9 ) ; m试样的质量， 单位为克( 9 ) 。 4 . 7 酸度或碱度或 p H值的测定 p H值的测定按GB / T 1 6 0 1 进行; 酸度或碱度采用下述酸碱滴定法测定。 4 . 7 . 1 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( Na OH) =. . . m o l / I ， 按 G B / T 6 0 1配制和标定。 盐酸标准滴定溶液, c ( H C D= . m o l / L， 按 G B / T 6 0 1 配制和标定。 指示液: ( 说明配制方法， 关于浓度单位， 如指示剂是固

23、体， 用 g / L表示。 ) 4 . 7 . 2 测定步骤 称取试样g ( 精确至g ) ， 置于一个 2 5 0 mL锥形瓶中， 加人mL “ 二 ( 溶剂) ， 振摇使试样溶解( 或 混匀) ， 滴加滴( 或 mL ) 指示液， 振摇， 用氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液滴定至由色变为色 为终点 。 同时作空白测定。 4 . 7 . 3 计算 试样的酸度 W: ( %) ， 按式( 3 ) 计算: W, = 试样的碱度 W。 ( %) ， 按式( 4 ) 计算: c ( V: 一V ) X 0 . 0 4 9 X 1 0 0 W , c ( V, 一V ) X0 . 0 4 0X 1

24、0 0 (3 ) ( 4) 式中 : c氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的实际浓度， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; V ,滴定试样溶液， 消耗氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; V o 滴定空白溶液， 消耗氢氧化钠( 或盐酸) 标准滴定溶液的体积， 单位为毫升( mL ) ; 。 试样的质量， 单位为克( 9 ) ; 0 . 0 4 9 与 l . 0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液医( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l/ 叨相当的以克表示的硫酸的质量。 0 . 0 4 0 与 1 . 0 0 mL盐酸标准滴定溶液 c (

25、 HC l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氢氧化钠的 质量。 HG/ T 2 4 6 7 . 1 -2 0 0 3 如试液颜色较深， 用指示液难以指示终点， 可采用电位滴定法测定 4 . 8 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4 的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 ( 通用名) 原药的标志、 标签、 包装， 应符合 G B 3 7 9 6的规定。 5 . 2 综合各生产、 加工厂的 具体包装情况进行编写。 也可根据用户要求或订货协议， 采用其他形式的 包装， 但需符合G B 3 7 9 6 的规定。 5 卜 3 ( 通用名) 原药包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 5 安全: 在使用说明书或包装 容器上， 除有醒目的相应毒性标志外， 还应有毒性说明、 中毒症状、 解毒 方法和急救措施。 5 . 6 验收 期: ( 通用名) 原药验收期为个月， 从交货之日 起， 在个月内， 完成产品质量验收， 其各 项指标应符合标准要求。