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1、中华人民共和国化工行业标准 甲 氰 菊 酯 原 药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准参照了联合国粮农组织农药原药标准和国内 外有关甲氰菊酯标准资料 并结合国 内生产的实际情况制定的 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草 大连瑞泽农药股份有限公司参加起草 本标准主要起草人 徐范 胡勇 武铁军 昝艳坤 中华人民共和国化工行业标准 甲 氰 菊 酯 原 药 中华人民共和国化学工业部批准实施 甲氰菊酯的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 商品名称 数字代号 化学名称氰基苯氧苄基四甲基
2、环丙烷羧酸酯 结构式 实验式 相对分子质量 按国际相对原子质量计 生物活性 杀虫 杀螨 熔点 蒸气压 溶解度水易溶于二甲苯 己烷等有机溶剂 稳定性 在酸性介质中相当稳定 对光和热稳定 在碱性条件下不稳定 范围 本标准规定了甲氰菊酯原药的要求 试验方法 以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由甲氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氰菊酯原药 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 商品农药验收规则
3、商品农药采样方法 农药包装通则 气相色谱法术语 要求 外观 本品应为浅黄色固体或红棕色粘稠液体 甲氰菊酯原药应符合表要求 表甲氰菊酯原药控制项目指标 项目 指标 一等品合格品 甲氰菊酯含量 水分 丙酮不溶物 酸度 以计 试验方法 抽样 按照中 原药采样 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样量一般应不 少于 鉴别试验 气相色谱法本鉴别试验可与甲氰菊酯含量的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下 试样溶 液某一色谱峰的保留时间与标样溶液甲氰菊酯色谱峰的保留时间 其相对差值应在以内 红外光谱法试样与标样在的红外光谱图 应没有明显的差异 图甲氰菊酯标样的红外光谱图 甲氰菊酯含量的测定 方法提要
4、 试样用丙酮溶解 以磷酸三苯酯或二十二烷为内标物 使用为填 充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器 对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 丙酮 三氯甲烷 甲氰菊酯标样 已知含量 内标物 磷酸三苯酯或二十二烷 应不含有干扰分析的杂质 固定液 载体 内标溶液 称取磷酸三苯酯置于容量瓶中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具氢焰离子化检测器 色谱数据处理机 色谱柱玻璃柱 柱填充物涂渍在上 固定液载体固定液 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取固定液于烧杯中 加入适量 略大于加入载体体积 三氯甲烷使 其完全溶解 倒入载体 轻轻振荡 使之混合均匀并使溶剂挥发近干再将烧杯于的烘箱中
5、 干燥取出放在干燥器中冷却至室温 色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口 分次把制备好的填充物填入柱内 同时不断轻敲柱 壁 直至填到离柱出口处为止 将漏斗移至色谱柱的入口 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉 通过橡胶管接到真空泵上 开启真空泵 继续缓缓加入填充物 并不断轻敲柱壁 使其填充的均匀 紧密填充完毕 在入口端也塞一小团玻璃棉 并适当压紧 以保持柱填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连 出口端暂不接检测器 以的流量通入载气分阶段 升温至并在此温度下 至少老化 气相色谱操作条件 温度柱室气化室检测器室 气体流速载气氢气空气 进样量 保留时间甲氰菊酯内标物
6、 溶剂磷酸三苯酯甲氰菊酯 图甲氰菊酯原药的气相色谱图 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳效果 测定步骤 标样溶液的配制 称取甲氰菊酯标样精确至置于具塞玻璃瓶中 用移液管加入内标溶液 摇 匀 试样溶液的配制 称取含甲氰菊酯的试样 精确至置于具塞玻璃瓶中 用与中同一支移液管加 入内标溶液 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针相对响应值的重复性 待 相邻两针的相对响应值变化小于按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测 定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氰菊酯与内标物峰面积之比
7、 分别进行平 均以质量百分数表示的甲氰菊酯含量按式计算 式中标样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值 试样溶液中 甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值 甲氰菊酯标样的质量 试样的质量 标样中甲氰菊酯的质量百分数 也可按中的规定 先求算校正因子再计算试样中有效体含量 允许差 两次平行测定结果之差 应不大于取其算术平均值作为测定结果 水分的测定 按中的卡尔费休法进行 允许使用精度相当的微量水分测定仪 丙酮不溶物的测定 试剂 丙酮 经无水硫酸钠干燥 仪器 锥形瓶 古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚 烘箱 测定步骤 称取试样 精确至放入锥形瓶中 加入丙酮 振摇至所有可溶物溶解用已恒 重的坩埚过滤溶液 再用丙酮 分
8、三次洗涤锥形瓶 并抽滤将坩埚置于烘箱中干燥 取出冷至室温 称量以质量百分数表示的丙酮中固体不溶物含量按式计算 式中恒重后坩埚与不溶物的质量 坩埚的质量 试样的质量 酸度的测定 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按中规定方法配制 指示液 三体积溴甲酚绿乙醇溶液与一体积甲基红乙醇溶液混合 测定步骤 称取试样精确至置于一个锥形瓶中 加入乙醇溶液 振摇 使试样溶解 滴加滴指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为绿色为终点同时作空白测 定 以质量百分数表示的试样的酸度以计按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定试样溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白溶液 消耗氢氧化钠标准滴定溶液
9、的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的 质量 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合有关规定极限数值处理 采用修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 甲氰菊酯原药的标志 标签和包装 应符合中的有关规定 作为商品流通的原药 还应有 商标和生产许可证号 甲氰菊酯原药应用内衬塑料袋的铁桶 木桶或编织袋包装 每桶净重不超过每袋净重不 超过 根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但要符合中的有关规定 包装件应贮存在通风 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 在使用说明书或包装容器上 除有相应的毒性标志外 还应说明 甲氰菊酯是一种低毒的拟 除虫菊酯类杀虫 杀螨剂吞噬或吸入均有毒还可通过皮肤渗入使用本品应带防护手套 防毒面具 穿干净的防护服施药后 应立即用肥皂和水洗净如发生中毒现象 应请医生诊治 保证期 在规定的贮运条件下 甲氰菊酯原药的保证期 从生产日期算起 为两年