HG化工标准-HG3719-20031.pdf

《HG化工标准-HG3719-20031.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG化工标准-HG3719-20031.pdf（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、I CS 6 5 . 1 0 0 . 2 0 G 26 备案号 : 1 3 1 8 4 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 1 9 - 2 0 0 3 苯a s 酞草胺原药 M e f e nac e t t e c hni c a l 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会* A i HG 3 71 9- 2 00 3 前言 本标准的第 3 章、 第5章是强制性的， 其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本

2、标准由全国农药标准化技术委员会( C S B T S / TC 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 无锡瑞泽农药有限公司。 本标准主要起草人 : 姜敏怡 、 邢君、 沈小德 、 金祥玉 、 蒋金春。 HG 371 9 - 20 03 苯唾酞草胺原药 该产品有效成分苯唆酞草胺的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: m e f e n a c e t 化学名称: N- 甲基一 N 一 苯基一 2 - ( 1 , 3 一 苯并唾噢- 2 一 基氧) 乙酞胺 结构式 : 二R N CC H J I一S - -l - l C1 1

3、 3 实验式: Cs H 1 4 N 2 0 2 S 相对分子质量 : 2 9 8 . 4 ( 按 1 9 9 7 国际相对原子质量计) 生物活性: 除草 熔点: 1 3 4 . 8 0C 蒸气压( 2 0 0 C ) : 6 . 4 X1 0 - 4 m P a ; l l m P a ( 1 0 0 0C ) 溶解度( 2 0 0 C, g / 工 _ ) : 水 0 . 0 0 4 ， 己烷 0 . 1 -1 . 0 ， 丙酮 6 0 -1 0 0 ， 异丙醇 5 -1 0 ， 二氯甲烷2 0 0 ， 乙睛 3 0 -6 0 ， 乙酸乙醋 2 0 -5 0 ， 甲苯2 0 - 5 0 ，

4、 二甲基亚矾 1 1 0 - 2 2 0 稳定性: 在 p H 4 - v 9 范围内不易水解， 对热、 酸、 碱、 光稳定; 原药( 含量 9 0 %以上) 在 3 0 放置六个 月含量基本不变 范 围 本标准规定了苯唆酞草胺原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由苯哗酞草胺及其生产中产生的杂质组成的苯噬酞草胺原药。 2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不

5、注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 0 1 农药 p H值测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 3要求 3 . 1 外观: 白色至浅黄色晶体粉末， 无可见外来杂质。 3 . 2 苯唾酞草胺原药应符合表 1 要求。 HG 3 71 9- 2 003 表 1 苯唆酞草胺原药控制项目指标 项目 指标 苯唆酞草胺质量分数， %) 9 5 . 0 干燥减量， %5 1 . 0 p H值范围 5 . 0 - 9 . 0 丙酮不溶物二 ， %镇 0

6、 . 5 正常生产时， 丙酮不溶物每三个月至少进行一次。 4 试 验方法 4 . 1 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中 “ 商品原药采样” 方法进行。 用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样量 应不少于 1 0 0 g 4 . 2鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与苯哦酞草胺含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下， 试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯Om酞草胺色谱峰的保留时间， 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 红外光谱法试样与标样在 4 0 0 0 c m- -4 0 0 c m- 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。苯 鹰酞草胺标样的红外光

7、谱图见图1 , 图 1苯唆酸草胺标样红外 光谱图 4 . 3 苯唆酞草胺质量分数的测定 4 . 3 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 方法提要 试样用乙睛溶液溶解， 以乙睛+水为流动相， 使用以No v a P a k C , 。 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 ( 2 3 0 n m) ， 对试样中的苯唾酞草胺进行反相高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 1 . 2 试剂和溶液 乙睛: 色谱级; 乙睛溶液: lP ( 乙睛 ， 水) =1: 1 ; 水: 新蒸二次蒸馏水; 2 ( z 6 ) HG 3 71 9- 2 00 3 苯噬酞草胺标样: 已知苯嘎酞草胺

8、质量分数)9 9 . 0 %. 4 . 3 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 5 0 mmX3 . 9 m m( i d ) 不锈钢柱， 内装 N o v a - P a k C s 、 5 p m的填充物( 或具等同效果的色谱 柱) ; 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 y m; 微量进样器: 5 0 1, L ; 定量进样管: 5 p L ; 超声波清洗器。 4 . 3 . 1 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: Y r ( 乙睛 ， 水) =5 0， 5 0 ， 经滤膜过滤， 并进行脱气; 流速: 1 . 0 mL /

9、 m i n ; 柱温: 室温( 温度变化应不大于 2 0 C) ; 检测波长: 2 3 0 n m ; 进样体积: 5 tt L ; 保留时间: 苯喷酞草胺约4 . 8 m i n . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型 的苯 唾酞草胺原 药高效液相色谱图见图 2 . 0.000 0 0 1 一苯a$酞草胺 图 2 苯 唆酞草胺原药高效液相色谱 图 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 4 . 3 . 1 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取苯唆酞草胺标样 。 . 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5

10、 0 m 工容量瓶中， 先加 1 0 mL乙睛在超声波 浴槽中振荡 5 mi n 使其溶解， 恢复至室温后， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀; 用移液管移取 5 m L上述溶 液于 5 0 ml 一 容量瓶中， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 1 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含苯哦酞草胺 。 . 1 g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 先加 1 0 m l乙睛在超 声波浴槽中振荡 5 m i n使其溶解， 恢复至室温后， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀; 用移液管移取 5 mL上 ( 2 7 ) 3 HG 3 71 9- 2

11、0 03 述溶液于 5 0 mL容量瓶中， 用乙睛溶液稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . ， . 5 . 3测定 在上述操作条件下， 待仪器稳定后， 连续注入数针标样溶液， 直至相邻两针苯01酞草胺峰面积相对 变化小于 1 . 5 %后， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 1 . 6 计算 试样中苯哦酞草胺的质量分数 w, ( ) 按式( 1 ) 计算: Ai m, p A, m 式中 : A标样溶液中， 苯噬酞草胺峰面积的平均值; Az 试样溶液中， 苯唾酞草胺峰面积的平均值; m, 标样的质量的数值， 单位为克( g ) ; m , 试样的

12、质量的数值， 单位为克( 9 ) ; p 标样中苯嘎酞草胺的质量分数， 数值以%表示。 4 . 3 . 1 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于1 . 2 %， 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 . 2 气相色谱法 4 . 3 . 2 . 1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 ， 以邻苯二甲酸二正辛醋为内标物， 使用内壁涂 H P - 5的毛细管柱和氢火焰离 子化检测器， 对试样中的苯哗酞草胺进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 . 2 试剂和溶液 三氯 甲烷 ; 苯噬酞草胺标样: 已知苯嚷酞草胺质量分数异9 9 . 0 %; 内标物: 邻苯二甲酸二正辛酷， 应没有干扰

13、分析的杂质; 内标溶液: 称取邻苯二甲酸二正辛酷 2 . 4 g ， 置于 2 0 0 mL容量瓶中， 加适量三氯甲烷溶解， 并稀释 至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有氢火焰离子化检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 3 0 mX0 . 3 2 m m( i d ) 毛细管柱， 内壁涂 HP - 5 ， 膜厚 0 . 2 5 P me 4 . 3 - 2 . 4 气相色谱操作条件 温度( ) : 柱温 2 4 5 ， 气化室 2 8 0 ， 检测器室 3 0 0 ; 气体流量( mL / m i n ) : 载气( N , ) 1 . 8 , 氢气4 0 ，

14、 空气 4 0 0 ; 进样体积( p L ) : L 0 ; 保留时间( m i n ) : 邻苯二甲酸二正辛醋约6 . 1 ， 苯唾酞草胺约 7 . 0 . 上述操作参数是典型的， 可根据不同仪器特点， 对给定操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。 典型的苯唾酞草胺原药气相色谱图见图3 . HG 3 71 9 -2 0 0 3 0 2 5 5 7 . 5 1 0 1 25 1 5 1 一内标物 2 -苯唆酸草胺 图3 苯唾酞草胺原药气相色谱图 4 . 3 . 2 . 5测定步骤 4 . 3 . 2 . 5 . 1 标样溶液的制备 称取苯唾酞草胺标样 。 . 0 8 g ( 精确至0 .

15、0 0 0 2 g ) ， 置于一具塞玻璃瓶中， 用移液管准确加人5 mL内 标溶液， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 5 . 2 试样溶液的制备 称取含苯唾酞草胺约0 . 0 8 g的试样( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于一具塞的玻璃瓶中， 用与上述使用的 同一支移液管准确加人5 m1内标溶液， 摇匀。 4 . 3 - 2 . 5 . 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线稳定后， 连续注人数针标样溶液， 计算各针相对响应值的重复性， 待 相邻两针苯嘎酞草胺的相对响应值变化小于 1 . 2 %时， 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的 顺序进行测定。 4 .

16、 3 . 2 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯嘎酞草胺与内标物峰面积之比， 分别进行 平均 。 试样中的苯唆酞草胺质量分数 W ,) 按式( 2 ) 计算: 一 r i m , pr , m 2 式 中: r , 标样溶液中， 苯晓酞草胺与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中， 苯夔酞草胺与内标物峰面积比的平均值 ; m, 标样的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m, 试样的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; p 标样中苯ps酞草胺的质量分数。 4 . 3 - 2 . 7 允许差 两次平行测定结果之差， 应不大于 1 . 2 %， 取其算术平均值作为

17、测定结果。 4 . 4 干燥减量的测定 4 . 4 . 1 仪器 ( 2 9 ) HG 3 7 1 9 -2 0 0 3 烘箱: 1 0 5 士2 0C; 称量瓶: 内径 5 0 mm， 高 2 0 mm; 干燥器 。 4 . 4 . 2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中 烘1 h ， 取出 置于干 燥器内冷却至室温， 称量( 精确至。0 0 0 2 g ) ， 重复上述步 骤， 直至称量瓶恒重为止。 称取1 0 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 试样置于 称量瓶内， 铺平， 将称量瓶放人烘箱中， 不 加盖， 烘 2h ， 加盖后取出放人干燥器中冷却至室温， 称量( 精确至。 . 0 0 0 2

18、 g ) , 4 . 4 . 3 计算 试样中干燥减量wa ( %) 按式( 3 ) 计算: m , - m z X 1 0 0. . . . . ( 3 ) 式 中 : 刀 1 刀2 2 试样和称量瓶烘干前的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 试样和称量瓶烘干后的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m 试样的质量的数值， 单位为克( g ) . 4 . 5 p H值的测定 按 G B / T 1 6 0 1 进行。 4 . 6 丙酮不溶物的测定 4 . 6 . 1 试剂和仪器 丙 酮; 标准具塞磨口锥形烧瓶: 2 5 0 m工 一 ， 带配套的冷凝器; 玻璃砂芯增竭: G 3 ; 烘箱:

19、 1 1 0 士2 *C; 吸滤瓶: 5 0 0 m L , 4 . 6 . 2 测定方法 称取试样 1 0 g ( 精确至。 . 0 1 g ) ， 放人锥形烧瓶中， 加人 1 5 0 mL丙酮， 加热回流直至所有的可溶物 溶解， 立即通过已恒重( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 的柑祸过滤， 再用 6 0 m 工丙酮， 分三次洗涤锥形瓶， 并抽滤。 将柑祸置于烘箱中干 燥3 0 m i n ， 取出放人干燥器中 冷却至室温， 称量( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 4 . 6 . 3 计算 试样中丙酮不溶物的质量分数 二 3 ( %) 按式( 4 ) 计算: w一 M ,

20、- M 0 X 1 0 0 ( 4 ) 式中 : m , 干燥后柑涡与丙酮不溶物的总质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m a 恒重后堪塌的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m试样的质量的数值， 单位为克 9 ) 。 4 . 7 产品的检验与验收 应符合 G B / T 1 6 0 4的规定极限数值处理， 采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 5 .2 于 5 0 s 苯哦酞草胺原药的标志、 标签和包装， 应符合G B 3 7 9 6的规定。 苯鹰酞草胺原药应用清洁、 干燥、 内衬塑料袋的编织袋或纸板圆桶包装， 每袋( 桶) 净含量一般不大 k g 。也可以根

21、据用户要求或订货协议， 采用其他形式的包装， 但需符合 G B 3 7 9 6 的规定。 HG 371 9 - 20 03 5 . 3 苯唾酞草胺原药包装件应贮存在通风、 干燥的库房中。 5 . 4 贮运时， 严防潮湿和日晒， 不得与食物、 种子、 饲料混放， 避免与皮肤、 眼睛接触， 防止由口鼻吸人。 5 . 5 安全: 苯哇酞草胺为低毒除草荆， 但对皮肤具有刺激性。使用本品应截好防护用具， 使用后应立即 用肥皂和水洗净。如该药误入眼睛或接触皮肤， 应用大，清水冲洗; 若误食中毒， 应立即灌喂大t清水 催吐并立即送 医院治 疗。 5 . 6 验收期: 苯哦酞草胺原药的验收期为一个月。从交货之 日 起， 在一个月内完成产品的质量验收， 其 各项指标均应符合标准要求。