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1、中华人民共和国化工行业标准 工业溴乙烷 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 工业溴乙烷 主题内容与适用范围 本标准规定了工业溴乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存 本标准适用于以乙醇和溴或氢溴酸为原料合成的工业溴乙烷该产品主要用于医药行业有机合 成中的乙基化剂还可用作制冷剂和溶剂等 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品密度相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法 化工
2、产品采样总则 液体化工产品采样通则 化学试剂气相色谱法通则 技术要求 外观 无色或微黄色透明液体 工业溴乙烷应符合下表要求 项目 指标 优等品一等品合格品 密度 溴乙烷含量 蒸发残渣 水分 酸度试验合格 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 本标准中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时均按规定进行制备 密度的测定 按中第条密度计法之规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的差值不大于 溴乙烷含量的测定 试剂和材料 丙酮 乙醚色谱纯 乙醇色谱纯 溴乙烷纯度 载气氦气或氢气纯度均 仪器
3、和设备 气相色谱仪 配有热导检测器灵敏度和稳定性符合中有关规定的任何型号的气相色谱仪 色谱柱 柱管内径长的不锈钢管 固定液聚乙二醇 载体硅烷化白色硅藻土担体粒度目 色谱柱的制备和老化 按载体聚乙二醇的比例配制 称取聚乙二醇置于烧杯中加入适量的丙酮使其充分溶解将载体慢慢倾 入其中并均匀浸渍水浴上挥发至干 按中的有关规定预处理柱管 采用减压法装柱 柱两端用玻璃棉塞紧 其入口端与汽 化室相连出口端不接检测器以的流量通入氮气进行老化老化温度直至在 试验条件下得到稳定的基线 微量进样器或 数据处理机或积分仪 色谱试验参考条件各组分相对保留值相对校正因子和典型色谱图见附录及图 相对校正因子的测定方法见附录
4、 分析步骤 色谱仪按使用说明书进行操作操作条件参考附录待仪器基线稳定后即可进样用数据处理 机或积分仪处理计算结果 定量方法采用校正面积归一化法 分析结果的表述与计算 以质量百分数表示的溴乙烷的含量按式计算 式中中测得的水分含量 某杂质组分的含量 某杂质色谱峰的峰面积 某杂质色谱峰的相对校正因子 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的差值不大于 蒸发残渣测定 移取试样其余按之规定进行 水分的测定 移取试样其余按之规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的差值不大于 酸度试验 取试样于的试管中加入无二氧化碳的水摇动试管加入滴 的甲基橙指示液若水溶液呈黄
5、色则判为合格 检验规则 工业溴乙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本 标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名称批 号生产日期产品质量和本标准编号 以每班生产的产品为一批 按及中第条规定的方法进行取样 取样量不少于将样品平 均分为两份放入清洁干燥的玻璃瓶中盖紧密封贴上标签标签上应注明产品名称批号取样 日期及取样人一瓶供检验用另一瓶保存备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装件中取样复验 复验结果即 使仍有一项指标不符合本标准要求则整批产品为不合格 使用单位有权按本标准对产品质量进行验收在贮存期
6、内供需双方对产品质量发生异议时应 由双方协商解决或请仲裁单位按本标准进行仲裁分析 检验结果的判定按修约值比较法进行 标志包装运输和贮存 工业溴乙烷包装桶上应涂刷标志的内容包括产品名称厂名厂址产品净重批号商标 生产日期本标准编号以及中规定的有毒品标志 工业溴乙烷应用清洁干燥的镀锌铁桶包装每桶净重 运输时应有遮盖物防止曝晒 工业溴乙烷应贮存在阴凉通风处隔离热源在上述条件下产品贮存期为个月 安全 溴乙烷具有氯仿的气味有毒避免与皮肤接触防止由口鼻吸入人体内 附录 含量测定色谱试验参考条件和典型色谱图 补充件 色谱试验参考条件 柱温 汽化室温度 检测器温度 载气流速 进样量 各组分相对保留值及相对校正因
7、子 组分 空气 乙醚 氯乙烷 溴乙烷 乙醇 分析条件可以适当调整保留时间和图谱将会随之变化但应具有合适的分离度 图工业溴乙烷样品分析典型色谱图 空气乙醚氯乙烷溴乙烷乙醇 附录 校正因子的测定方法 补充件 校正因子的测定方法 使用清洁干燥可以密封的磨口瓶用准确称重的方法配制数个与样品中各组分及含量相近的 标准试液按与测定样品相同的试验条件进行测定 相对校正因子计算公式 式中各组分相对主体的校正因子 主体物质的峰面积 组分 的峰面积 主体物质的质量 组分 的质量 相对校正因子需定期校验如发现有变化则需重新测定 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口 本标准由连云港市海水化工一厂负责起草 本标准主要起草人章庚柱苏长流刘茂春 本标准参照采用工业溴乙烷