HG化工标准-HGT2430-93.pdf

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1、中华 人 民共 和 国化 工 行业标 准 H G/ T 2 4 3 0 一 9 3 水处理剂阻垢缓蚀剂 “ 1 主题内容与适用范围 本标准规定了阻垢缓蚀剂压 产品的 适用范围、 技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮 存和安全要求。 本标准适用于以丙烯酸一 丙烯酸酷类共聚物和经基乙叉二麟酸为主要成分复配而成的不含重金属 及磺酸盐的全有机阻垢缓蚀剂u 该产品主要用作敞开式循环冷却水系统作阻垢缓蚀剂用。 2 引用标准 G B 1 9 1包 装储运图 示标志 G B 6 0 1化 学试剂 滴定 分析( 容 量 分析) 用 标准 溶液的 制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验

2、方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 3 . 1 外现: 无色或淡黄色透明液体。 3 , 2 阻垢 缓蚀剂d 应符合表1 要求 表 1 一 笆 一等品氢 蕊一李 磷酸盐( 以P U ? 亚磷酸( 以P ( ) ; 计 含量, 0/ a 计) 含量， % 8 . 0 0 士1 . 0 0 0 .7 0 固体含 劫, 密度, 刀 ; m 1 . 1 0 - 1 . 2 5 卜 1 ( 原液 8. OOf 0. 500. 40 ， . 工。 一 工 . 1 8 一 4 试验方法 本标准所用

3、试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均使用分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 中规定的三级 水 试 验中所需标准溶液、 制剂在没有特殊注明时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 的规定制备 4 . 1 磷酸盐含港的测定 光度法 4 . ，1 方法提要 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 4 一 2 2 批准 1 9 9 4 一 0 1 一 0 1实施 H G/ T 2 4 3 0 一9 3 在酸性介质中， 麟酸盐和亚磷酸与过硫酸铰在加热的条件下， 均转变成正磷酸 利用钥酸钱和磷酸 反应生成锑磷相酸配合物， 以抗坏血酸还原成“ 锑磷钥蓝” ， 用吸光光度法测定总磷酸

4、盐( 以P O ; 一 计) 的 含量 然后减去磷酸盐( 以P O ; 一计) 和亚磷酸( 以P O j 一计) 的含量， 计算出麟酸盐含量 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 12 . 1 磷酸盐标准贮备液: 1 m L溶液含有。 . 5 0 0 m g p 0 ; ; 称量。 . 7 1 6 5 8 预先在1 0 0 C 一1 0 5 -C 干燥至 恒市的磷酸二氢钾( ( B工 2 7 4 ) , 精确至。 。 。 馆。 置于烧杯中， 加水溶解， 移人1 O O O m L容量瓶中用水稀 释至刻度 摇匀; 4 . 1 . 2 . 2 磷酸盐标准溶液: 1 m L溶液含有 。 . 0 2

5、 0 m g p o a ; 吸取 2 0 . O O m l磷酸盐标准贮备溶液 ( 1 . 1 . 2 . 1 ) 于5 0 0 m l ， 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀; 4 . 1 - 2 . 3 钥酸按溶液: 称量6 . O g 钥酸i g ( G B 6 5 7 ) 溶于约5 0 0 m l ， 水中， 加人。2 g 酒石酸锑钾和8 3 m L 浓硫酸( G B 6 2 5 ) ， 冷却后稀释至I L , 混匀， 贮于棕色瓶中， 贮存期6 个月; 4 . 1 - 2 . 4 抗坏血酸溶液: 称量1 1 . 6 g 抗坏血酸溶于 适量水中 加人。 - 2 9 乙二胺四乙酸二钠(

6、G B 1 4 0 1 ) 和8 m L 9 1 酸 用水稀释至1 L , 混匀。 贮存于棕色瓶中 贮存期1 5 d ; 4 . 1 . 2 . 5 硫酸( G B 6 2 5 ) : c ( H 2 S 0 4 ) 二0 . 5 m o 1 / L ; 4 . 1 . 2 . 6 过硫酸钱( G B 6 5 6 ) : 2 4 g / 1 溶液， 贮存期7 天。 41 . 3 仪器和设备 一般试验室用仪器和 4 . t3 . 1 分光光度计 波长范围4 0 0 -8 0 0 n m; 4 . 1 _ 3 . 2 可调电炉 8 0 0 W 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 14 . 1 试

7、料 试样溶液的制备: 称量约1 . 5 g 试样， 精确至。 ， 0 0 0 2 g , 置于S O O m L容量瓶中， 用水稀释至刻 度 摇匀 该溶液供测定正磷酸盐含徽用。 b . 吸取上述溶液1 0 . 0 0 m l ， 于5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 该溶液供测定总磷酸盐 含量用 4 . 1 . 4 . 2 正磷酸盐含量的测定 吸取2 0 . O O m l 试样溶液( 4 . 1 . 4 . a ) 于5 O m L容量瓶( 或比 色管) 中， 加人2 0 m L水， 再加入5 m L铝酸 按溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) , 3 m l抗坏血酸溶

8、液( 4 . 1 . 2 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 在2 5 C -3 0 C 下放置1 0 m i n , 在7 1 0 n m处 用l c m比色皿， 以试剂空白 为参比， 测量其吸光度。 4 . 1 . 43 总磷酸盐含量的测定 吸取2 0 . O O m l ， 试掖( 4 . 1 . 4 . b ) 于l O O m L 锥形瓶中加入l m l , 硫酸溶液( 4 . 1 . 2 . 5 ) 和5 m L 过硫酸按 溶液( 4 . 1 . 2 . 6 ) , 在可调电炉( 4 . 1 . 3 . 2 ) 上加热至沸， 保持1 。 一1 5 m in使溶液体积为原来的一

9、半) 。 取下， 冷却至室温， 移入5 O m L 容量瓶( 或比 色管) 内。 加入5 m L 铝酸按溶液、 3 m L抗坏血酸溶液， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 于2 5 C -3 0 C 下放置1 O m i n ， 在7 1 0 n m处， 用l c rn的比 色皿以 试剂空白为参比 测量其吸光 度。 4 . 1 . 44 工作曲 线的绘制 在一系列5 0 m L容量瓶( 或比色管) 中， 分别加人。 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O m L磷酸盐标准 溶液( 4 _ 1 . 2 . 2 ) ， 加水约2 O

10、 m L , 然后加人S m L铝酸按溶液“ 1 . 2 . 3 ) 和3 7 n L 抗坏血酸溶液( 4 . 1 . 2 . 4 ) , 用水 稀释至刻度， 捂匀。 于2 5 C -3 0 C 下放置1 0 m i n 。 在7 1 0 n m处， 用I c m的比 色皿 以试剂空白为参 比. 测惬其吸光度 以磷酸盐的毫克数为横坐标， 相对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 4 . 1 - 5 . 1 以质量百分数表示的正磷酸盐( 以P O l 一计) 含量X, ， 按式( 1 ? 计算 HG / T 2 4 3 0 一 9 3 X, m, 只1 0 -

11、 3 X 1 0 0 =兰5 m . X _2 05 0 0 二 由工作曲线上查得试样溶液中正磷酸盐( 以P O ; -计) 的量, m g ; 试料的质量， R o 2 以质量百分数表示的总磷酸盐( 以P O ; 一计) 含量X 3 ， 按式( 2 ) 计算。 X, ., x 1 0 - 1 05 0 0又 Z O5 0_ 0 又 1 0 0 - 1 2 5 m ,m (2) 阴 X m , - 一 由 工作曲 线上查得试样溶液中 总磷酸盐( 以P O ; 一 计) 的量， 9 ; I t 试料的质量, g -长 中1中 式今式 4 . 1 - 5 . 3 以质量百分数表示的麟酸盐( 以P

12、O a 一计) 含量X 3 ， 按式( 3 ) 计算。 X3 =X, 一X, -X; X 1 . 2 0 3 (3) 式中: X , - 一 正磷酸盐( 以P O ; 一 计) 含量， %; X 3 总磷酸盐( 以P O i 一 计) 含量， %; X , - 一按第4 . 2 条测得以质量百分数表示的亚 磷酸( 以P O一 计) 的含量， %; 1 . 2 0 3 由 亚磷酸( 以P O , 一 计) 换算成磷酸盐( 以P O 一 计) 的系数。 4 门. 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 %, 4 . 2 亚磷酸含量的测定 4

13、. 2 . 1 方法提要 在p H 6 . 5 , 7 . 5 的条件下， 亚磷酸被碘氧化成正磷酸， 用硫代硫酸钠滴定过量的碘， 从而测得亚磷 酸的含量 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硼酸按饱和溶液; 4 . 22 . 2 碘( ( ; B 6 7 5 ) : c ( 1 / 2 1 , ) =O . l m o l / L溶液; 42 . 2 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +4 溶液; 4 . 22 . 4 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) : 标准滴定溶液c ( N a , S , O , ) = 0 . l m o l / L ; 4

14、. 2 . 25 可溶性淀粉, 5 g / L溶液。 4 . 2 . 3 分析步骤 4 . 2 . 3 . 1 称量2 -3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g 。于2 5 0 m L碘量瓶中， 加人约2 5 m l水和1 2 m L硼酸铁饱 和溶液( 4 . 2 . 2 . 1 ) ， 吸取1 5 . O O m L 碘液( 4 . 2 . 2 . 2 ) ， 立即盖好瓶塞， 加上水封。 于暗处放置1 0 - 1 5 m i n ， 然 后加人1 5 m l 一 硫酸溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 以硫代硫酸钠标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) 滴定至浅黄色时，

15、 加人3 m l淀 粉溶液( 4 . 2 . 2 . 5 ) 继续滴定至蓝色消失为终点。 42 . 3 . 2 空白试验 空白试验除不加试料之外， 采用与测定完全相同的分析步骤， 试剂和用量( 滴定法中标准溶液的用 量除外) 。进行平行操作。 4 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚磷酸( 以P o , - X 计) 含量X 按式( 4 ) 计算: _( V , -V ) X c X 3 . 9 4 8 (4) 式中: 叭一 一 空白 试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V一滴定试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度， m

16、o l / L ; HG / T 2 4 3 0 一 9 3 二 一 试料的质量， 9 ; 0 . 0 3 9 4 3 一 与1 . 0 0 m l 一 标准滴定溶液 c ( N a ; S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的亚磷酸( 以P O ; - 计) 的质量。 4 . 25 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 3 %. 4 . 3 固体含量的测定 4 . 3 . 1 仪器和设备 一般试验室用仪器和 43 一 1 - 1 称量瓶, 粼0 m mx 2 5 m m 4 . 3 . 1 . 2

17、恒温干燥箱 4 . 3 . 2 分析步骤 称量 约烤试样 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于已在工 2 0 下恒重的称量瓶( 4 . 3 . 1 . 1 ) 中， 然后放人恒温干 燥箱( 4 . 3 . 1 . 2 ) 内 于1 2 0 C 士2 下干燥5 h ， 取出 于干 燥器中冷却3 0 m i n ， 称量。 4 . 3 . 3 分析结果的表述 一 以质量百分数表示的固体含量X s , 按式 X, 5 计算: 二一 坐二= t 0 X1 0 0 刀 字 , 一 刀 。 式中: ， 二 : - 一 干燥后试料与称量瓶的质量， 9 ; 叨 1 一试料与称量瓶的质量， 9 ; ， 。

18、 。 称量瓶的质量， 9 。 4 - 3 . 4 允许差 取平 行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。3 0 %. 4 . 4 密度的测定 4 . 4 . 1 仪器和设备 4 . 4 . 1 . 1 密度计， 分度值为。0 0 1 8 / c m 3 ; 4 . 4 . 1 . 2 量简， 2 5 0 m L , 4 A. 2 测定 将试样注人清洁干燥的量筒( 4 . 4 . 工 . 2 ) 中， 不得有气泡， 将清洁干燥的密度计( 4 . 4 . 1 . 1 ) 缓缓浸人试 样中， 其下端应离筒底2 c m以上。不能与筒壁接触， 密度计上端露在外面部分所沾液体

19、不得超过2 -3 分度。 待密 度计在试样中 稳定后， 读出密度计弯月面下缘的刻度值。即 为试样密度. 4 . 4 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 5 8 / c m , 4 - S p H值的测定 4 . 5 . 1 仪器 4 - 5 . 1 . 1 酸度计， 分度值为。 、 0 2 P H a 4 . 5 . 2 测定 将试样倒人1 0 0 m L烧杯中， 把饱和甘汞电极和玻璃电极浸没于试样。 用p H =4 . 。 的缓冲溶液在已 定位的酸 度计( 4 . 5 . 1 . 1 ) 上进行测定， 读出p H值。 4 .

20、 5 . 3 允许差 取连续测定两次读数的算术平均值为 测定结果， 平行测定 结果的 绝对差值不大于。 . 0 5 P H a 5 检验规则 5 . 1 阻垢缓蚀剂1 应由 生产厂质量监督部门 进行检验， 每批出 厂的产品 都应符合本标准的要求。 HG/r 2 4 3 0 一 9 3 5 . 2 使用单 位可按照本标准的规定， 核验所收到的阻垢缓蚀剂II 的质量是否符合本标准的要求 5 . 3 产品应按批检验， 每批产品质量不超过5 1 0 5 . 4 每批出厂产品应附有质量证明书， 其内容包括: 产品名称、 生产厂名称、 规格、 等级、 批号、 净重、 生 产日期及本标准编号。 5 ， 5

21、取样时应先充分搅匀， 然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶中深度三分之二处取样。 每桶所取试 样不得少于1 0 0 m l ， 总量不得少于1 0 0 0 M I , ， 经充分混匀后， 分别装人两个清洁、 干燥的带磨口 塞的瓶 中 封日， 粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和取样日 期， 一瓶由 质量监督部门进行检验， 另一瓶保存 卜 个月备查。 取样桶数按表2 规定选取 表 2 每批总桶数 选取的最少桶数 1 - 1 0全部桶数 1 1 - 4 9 1 1 5 0 - 6 4 1 2 6 5 一 8 1 1 3 8 2 1 0 1 1 4 1 0 2 - 1 2 5 1 5

22、 1 2 6 - -1 51 1 6 1 5 2 - 1 8 1 1 7 1 8 2 - 2 1 6 1 8 5 . 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 则应重新自两倍量的取样桶数的包装桶中取样， 进 行核验， 核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格品， 不能验收。 5 . 7 当供需双方对产品质量发生争议时， 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 规定办理。 5 . 8 采用G B 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 包装、 标志、 运输和贮存 6 . 1 阻垢缓蚀剂II 用聚乙烯塑料桶或内衬聚乙 烯塑料胆的大铁桶包装远途运输时如需外包装， 由 供 需双方另行协商。 6 . 2 每M净重2 5 k g 或2 o o k g 6 . 3 每桶上应注明: 生产厂名称、 规格、 等级、 生产日 期、 批号、 净重、 商标和本标准编号。外包装上应涂 刷符合( : B 1 9 1 规定的“ 向 上” 标志。 6 . 4 本产品应于室温下贮存， 保持通风， 防止曝晒， 贮存期十个月。 6 . 5 本产品适用于常规运输方式运输。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部天津化工研究院试验厂负责起草。 本标准主要起草人: 杨萃、 王美英、 邵维仁。