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1、I C S 6 5 . 1 2 0 R 46 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 7 4 3 7 7 6 -2 0 0 5 饲料添加剂 ( 2 0 0 5 ) 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6 - 01 一 01实施 中 华 lk 民 多 琴和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会Al l cs 65. l zu s 4 6 备案号 : 1 6 3 2 1 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 7 7 4 -2 0 0 5 饲料级磷酸氢二按 F e e d g r
2、 a d e d i a mmo n i u m h y d r o g e n p h o s p h a t e 2 0 0 5 - 0 7 一 1 0发布2 00 6 一 01 一 01实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 芝之展 和 改 革 委 员 会 4 . 3 . 1 一 2 硝酸银溶液: 1 7 g / L; 4 . 3 . 1 . 3 硝酸亚汞试纸: 将滤纸浸人5 0 g / L 硝酸亚汞 溶液内， 取出 晾干。 4 . 3 . 2按离子鉴别 取试样， 加过量的氢氧化钠溶液后， 加热即分解， 发生氨臭， 遇湿润的红色石蕊试纸能变蓝色， 并能 使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。
3、 4 . 3 . 3磷酸根鉴别 取试样溶于 1 0 m工水中， 加 1 m1硝酸银溶液， 生成黄色沉淀， 此沉淀溶于氨水， 不溶于冰醋酸 4 . 4 磷酸氢二钱含f的测定 4 . 4 . ， 方法提要 在酸性介质中， 试验溶液中的磷酸根全部与加人的哇钥柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、 烘干、 称 量， 计算含量。 4 . 4 . 2试剂 4 . 4 . 2 . 1 盐酸 ; 4 . 4 . 2 . 2 哇钥柠酮溶液的制备 ( 1 ) 称取7 0 g钥酸钠( N a ? M0 0 4 . 2 H, O) 溶解于 1 0 0 mL水中( 溶液 a ) ; ( 2 ) 称取6 0 g柠檬酸( C 6
4、Hy 0 9 “ H2 O) 溶解于 1 5 0 mL水和 8 5 ml硝酸中( 溶液 b ) ; ( 3 ) 在搅拌下将溶液 a 倒人溶液 h中( 溶液 C ) ; ( 4 ) 在 1 0 0 m L水中加人 3 5 mL硝酸和5 m L哇琳( 溶液 d ) ; () 将溶液d倒人溶液 c中， 放置 1 2 h后， 用玻璃砂塔祸过滤， 再加人 2 8 0 mL丙酮， 用水稀释至 2( s HG/ T 3 7 7 4 -2 0 0 5 1 0 0 0 m 工， 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 4 . 4 . 3仪器 4 . 4 . 3 . 1 玻璃砂柑涡: 孔径为5 f m-1 5 1, m; 4
5、. 4 . 3 . 2 电热干燥箱: 温度能控制在( 1 8 0 士5 ) 或( 2 5 0 士1 0 ) 0C, 4 . 4 . 4分析步骤 4 . 4 . 4 . 1 试 验溶液的制备 称取约 1 g 试样 ， 精确至。 . 2 mg ， 置于 1 0 0 mL烧杯中， 加 5m工 、 盐酸和少量水， 盖上表面皿， 煮沸 1 0 - i n 。冷却后移入 2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 4 . 4 . 2空白试 验溶液的制备 除不加试样外， 其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 4 . 4 . 4 . 3 测定 用移液管移取
6、2 0 m L试验溶液和空白试验溶液分别置于 2 5 0 ml烧杯 中， 加水 至总体积约 1 0 0 mL ， 加 5 0 ml . 喳钥柠酮溶液， 盖上表面皿， 于水浴中加热至杯内物温度达( 7 5 士5 ) 0C， 保持 3 0 s ( 加热时不得用明火， 加试剂或加热时不能搅拌， 以免生成凝块) 。冷却至室温， 冷却过程中搅拌 3 -4 次。用预先在( 1 8 0 士5 ) 或( 2 5 0 士1 0 ) C恒重的玻璃砂柑祸抽滤上层清液， 用倾析法洗涤沉淀 5 -6 次， 每次用水约 2 0 mL， 将沉淀转移至玻璃砂柑涡中， 继续用水洗涤 3 -4 次。将玻璃砂增祸置于电 热干燥箱中
7、， 于( 1 8 0 士5 ) 0C烘 4 5 m i n或( 2 5 。 士1 0 ) 烘 1 5 min ， 取出， 置于干燥器中冷却至室温， 称 量， 精确至。 . 2 m g a 4 . 4 . 5 结果计算 磷酸氢二钱以磷( P ) 的质量分数 W, 计， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算 : ( m, 一m2 ) X0 . 0 1 4 00_ _ _ Wl=入 1 u u m 入 乙u /乙J u ( 1) 式 中: MI - 一 试验溶液生成磷铝酸嚎琳沉淀质量的数值， 单位为克( g ) ; r n z - 一 空白试验溶液生成磷钥酸哇啦沉淀质量的数值， 单位为克( 9 )
8、; 。一试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 0 . 0 1 4 0 0一 磷铝酸喳琳 换算成磷的系 数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %. 4 . 5 氮含f的测定 按照G B / T 1 0 2 的. 1 测定并计算口 4 . 6氟含量 的测定 4 . 6 . 1 试验溶液的制备 称取( 1 . 0 0 士。 . O l ) g 试样， 加水溶解， 转移到 5 0 mL容量瓶中， 加 2 5 m L总离子强度缓冲溶液， 用 水稀释 至刻度 ， 摇匀 。 4 . 6 . 2测定 按G B / T 1 3 0 8 3 进行测定并计算 4 .
9、 7 砷 含量的测定 4 . 7 . 1 分光光度法( 仲裁法) 4 . 7 . 1 . 1 试验溶液A的制备 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g试样， 加水溶解 ， 转移到 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为 试验溶液 A。用于砷含量和铅含量的测定。 4 . 7 . 1 . 2 测定 用移液管移取 1 0 mI 、 试验溶液 A， 按G B / T 1 3 0 7 9 进行测定并计算。 ( 7 )3 HG/ T 3 7 7 4 -2 0 0 5 4 . 7 . 2 砷斑法 用移液管移取 1 0 mL试验溶液 A， 按 G B / T 6 1 0 .
10、1 -1 9 8 8中第 6 章进行测定。试验溶液的颜色不 得深于标准。 标准是用移液管移取 2 m L ( 每 mL含有 1 p gAs ) 的砷标准溶液， 与样品同时同样处理。 4 . 8 铅含f的测定 用移液管移取 2 0 mL试验溶液 A， 按 G B / T 1 3 0 8 。 进行测定( 扣除背景) 并计算。 东9 水分含，的测定 按 G B / T 1 0 2 0 9 . 3 -2 0 0 1 第 3 . 2 条测定并计算。 4 . 1 0 p H值测定 称取( 5 . 0 0 10 . 0 1 ) g试样， 置于 1 5 0 mL烧杯中， 加 1 0 0 mL水溶解。用已经校对
11、好的酸度计按照 G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 第 6章对试验溶液进行测定。 4 . 1 1 细度测定 4 . 1 1 . 1 仪器 试验筛: GB / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 规定的R 4 0 / 3 系列 0 2 0 0 X 5 0 -6 / 1 . 8 , 4 . 1 1 . 2 分析步骤 将试验筛按筛底、 6 m m筛的顺序叠好， 称取约 5 0 . 0 g试样， 精确至 0 . 0 1 g , 置于上层试验筛中， 盖 上筛盖， 用手筛动约 5 mi n ， 试样全部通过。 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 5
12、. 2 生产企业用相同材料， 基本相同的生产条件， 连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸氢二按为一 批， 每批产品不得超过 1 0 t o 5 . 3 按 G B / T 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插人包装袋 3 / 4处进行采样。将所 采的样品混匀， 用四分法缩分至不少于 2 0 0 g 。分装于两个清洁、 干燥、 具有磨口塞的玻璃瓶中， 密封。 瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验， 另一瓶保存备 查， 保存时间由生产企业根据实际需要确定。 5 . 4 饲料级磷酸氢二铰应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定
13、进行检验， 生产厂应保证所有 出厂的产品都符合本标准要求。 5 . 5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样进行复验， 复验的结果 即使只有一项不符合本标准要求时， 则整批产品为不合格。 6标志 、 标签 6 . 1 包装袋上应有牢固、 清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 “ 饲料级” 字样、 净含 量、 批号或生产日期、 生产许可证号和本标准编号。 6 . 2 每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合 G B 1 0 6 4 8 的规定。 7 包装、 运输、 贮存 7 . 1 饲料级磷酸氢二钱采用双层包装， 内袋为塑料薄膜袋， 外袋
14、为塑料编织袋。内袋口用绳子扎紧或 热合封口， 外袋用缝包机封口。每袋净含量2 5 k g , 5 0 k g 。用户有特殊要求时， 供需协商。 7 . 2 饲料级磷酸氢二钱在运输过程中应有遮盖物， 防止雨淋、 日晒。不得与有毒有害物品混运。 7 . 3 饲料级磷酸氢二馁在贮存过程中， 防止雨淋、 日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品存放在一起。 7 . 4 饲料级磷酸氢二钱在符合本标准包装、 运输和贮存的条件下， 自生产之日起保质期为六个月。逾 期应重新检验是否符合本标准要求。 4 8l HG/ T 3 7 7 4 -2 0 0 5 附录A ( 资料性附录) 本标准与俄罗斯国家标准T O C T 1
15、 9 6 5 1 -1 9 7 4技术性差异及其原因 表 A . 1给出了本标准与俄罗斯国家标准 r O C T 1 9 6 5 1 -1 9 7 4技术性差异及其原因一览表。 表 A . 1本标准与俄 罗斯国家标准 1 OC T 1 9 6 5 1 - 1 9 7 4技术性 差异及其原因 本标准的章条编号技术差异原因 4 . 4 俄罗斯国家标准测定磷含量方法采用焦磷酸镁重量法 本标准采用喳钥柠酮重量法 采用国家标准通用方法 4 . 6 俄罗斯国家标准测氟采用蒸馏法。 本标准采用氟离子选择电极法。 采用国家标准通用方法 4 . 7 俄罗斯国家标准测砷采用砷斑法。 本标准增加分光光度法。 采用国
16、家标准通用方法 H G/ T 3 7 7 4 -2 0 0 5 附录B ( 资料性 附录 ) 本标准 与俄罗斯国家标准 F OC T 1 9 6 5 1 -1 9 7 4结构性差异 表B . 1给出了本标准与俄罗斯国家标准1 O C T 1 9 6 5 1 -1 9 7 4 结构性差异的一览表。 表B . 1 本标准与俄罗斯国家标准T O C T 1 9 6 5 1 -1 9 7 4结构性差异 本标准 俄罗斯国家标准P O C T 1 9 6 5 1 -1 9 7 4 ( 1 9 9 6 年第 5次修改) 饲料用磷酸氢二按 章节内容章节内容 前言前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 要求 1 要求 4 试验方法 3试验方法 5 检验规则 6 标志 、 标签 7 包装、 运输、 贮存 4 包装、 标志、 运输、 贮存 附录 A资料性附录 附录 B资料性附录 ( 10)