HG化工标准-HG 2683-1995_ 食品添加剂植酸(肌醇六磷酸)1.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准 食 品 添 加 剂 植酸( 肌醉六磷酸) 妞 心 2 6 8 3 一 9 5 1 主跪内容与适用 范围 本标准规定了食品添加剂植酸( 肌醉六碑酸) 的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输 和贮存等。 本标准适用于以米糠、 玉米等植物为原料, 用化学方法提取、 纯化、 浓缩而成的产品。 该产品主 要用 于食品工业作抗氧剂、 防腐剂、 发醉促进荆和整合剂等. 分子式: C E H I B O t . P 6 结构式: O P ( O H) , H ( O H) , 0l ( O H) YO flP( OH) 相对分子质量: 6 6 0 . 0 4按1

2、 9 9 1 年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB J T 6 0 2 G B / T 6 0 3 G B / T 6 6 7 8 G B / T 6 6 8 0 G B / T 8 4 5 0 G B J T 8 4 5 1 G B ( T 9 7 2 8 G B / T 9 7 2 9 化学试剂杂质侧定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 食品添加荆中砷的侧定 方法 食品添加剂中 重金属限爱试脸法 化学试剂硫酸盐侧定通用方法 化学试荆抓化物测定通用方法 中华人民共和国化学工业部, 9 9 5 一 0 4 - 0 5 批准 1

3、9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 H G 2 6 8 3 一 9 5 3 技术要求 3 . 1 外观: 淡黄色或浅褐色粘稠液体。 3 - 2 食品添加剂植酸应符合下表要求: 项目 指标 植酸( C s H , e O . P l ) . %5 0 无机碑( 以P计) , %(0 . 0 2 氮化物( 以C I 计) , %(0 . 0 2 硫酸盐( 以SO,计) , %簇0 . 0 2 钙盐( 以C a 计) , %( 0 . 0 2 砷( 以A , 计)%(0 . 0 0 0 3 重金属( 以P b 计) , %( 0 . 00 3 4 试验方法 本标准所用的试剂和水, 在没有其他特

4、殊要求时, 均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和 符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水的规格。 试验中所需杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明 其他规定时, 均按G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规 定制备。 4 . 1 鉴别试验 4 . 1 . 1 试剂和材料 a . 硫酸; b . 过氧化氢, 。氨水溶液: ( 2 +3 ) ; d . 氯化钙溶液: 7 5 酬L ; e . 铝酸馁溶液: 2 5 g / L , 4 . 1 . 2 分析步骤 : ,取 本品 少许, 用 氨水溶 液中 和, 加 氯化 钙 溶液 数滴, 即发生白 色沉 淀。 b

5、取本品。 . 2 m L , 加硫酸1 m L , 加热至完全炭化, 再滴加过氧化氢至无色透明, 加铝酸按溶液即 显黄色。 4 . 2 植酸含量的测定 42 门 方法提要唆钥柠酮重量法 植酸经高氯酸和硝酸消解生成磷酸, 在硝酸介质中, 磷酸与唆铝柠酮试剂反应生成磷铝酸唆琳黄色 沉淀. 通过过滤、 洗涤、 干燥后称量, 即可计算出试样中的植酸含量。 4 . 2 . 2 试剂和材料 a . 硝酸; b . 高氯酸; e . 硝 酸溶液 : ( 1 +1 ) H G 2 6 8 3 一 9 5 d . 哇相柠酮试剂的配制方法: 称取铝酸钠7 0 g 加水1 5 0 m L 溶解, 为溶液I ; 称取

6、柠像酸6 0 g 加水1 5 0 m L 和硝酸8 5 m L 溶解, 在搅 拌下将溶液 I 倒入其中, 为溶液I ; 量取水1 0 0 m L , 加硝酸 3 5 m L和喳琳 5 m L , 将该混合液缓缓倒入溶 液I 中, 放置2 4 h , 过滤于1 L 容量瓶中, 加丙酮2 8 0 m L , 用水稀释至刻度, 混匀后贮存于塑料瓶中, 有效 期半年。 4 . 2 . 3 仪器 砂芯玻璃漏斗或柑1 A : G , 4 0 M L . 4 . 2 . 4 分析步骤 称取试徉约。 . 3 g ( 精确至。 。 。 2 g ) , 置于3 0 0 m L 锥形瓶中, 加硝酸I O m L ,

7、 高抓酸S m L , 在通风橱 内置于电炉上加热, 逐渐升温使白烟逸出直至溶液透明近干, 冷却。 用少量水冲洗瓶壁, 将其定量转移至 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 为溶液A. 量取溶液A 2 0 . O m L于3 0 0 m L锥形瓶中, 加水8 0 m L , 硝酸溶液l D m L , 喳翎柠酮试剂5 0 m L , 于沸水 浴中加热陈化至溶液澄清, 冷却至室温。在抽滤装置上以倾泻法过滤, 将沉淀定量转移至已恒重的砂芯 玻璃漏斗中, 用少量水多次洗涤沉淀和瓶壁。 将该漏斗置于1 2 。 士2 0C 烘箱内干操I h , 于干操器内冷却至 室温, 称量。 5 分析结果的

8、表述 植酸( C 6 H , a 0 P g ) 的百分含量( X , ) 按式( 1 ) 计算 X, m, X0 . 0 1 4 0 0 X3 . 5 5 2 ”己 x 2 010 0 X 1 0 0 = 2 4 . 8 6X n。 。 二 。 。 。 。 . 。 。 。 . 。 . 。 二 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二。 。 。 , “ ” 之 (1) , 1 沉淀物的质量, g ; m 试料的质量, R ; Z中 本式 。 . 0 1 4 。 。 一磷 , 酸 ,与 。换 算 撇: 3 0 . 9

9、7 42 2 1 2 . 7 4 卜 3 . 5 5 2 - 磷与植酸的 换算系数 所得结果应表示至一位小数. 6 允许差 . 6 6 0 . 0 4 _ _ 一 、 3 0 . 9 7 4 x ti + - 两次平行测定结果之差不大于。 . 3 %, 取其算术平均值为侧定结果. 无机礴的侧定 朴4.3 4 . 3 . 1 方法提要磷铝蓝比色法 在一定酸度和还原剂存在下, 植酸溶液中游离磷酸盐生成的礴钥黄被还原成礴铝蓝. 用目视比色法 测定无机磷的限量值。 4 . 3 . 2 试剂和材料 a . 氨水溶液: ( 2 +3 ) ; b . 硫酸溶液: ( 1 十6 ) ; c . 铝酸按溶液:

10、2 5 g / L ; d . 抗坏血酸溶液: 1 0 0 g / L , 现用现配; e . 磷标准溶液: 。 . O l m g P / m L , 月 . 3 . 3 分析步骏 称取试样0 . 1 g ( 精确至。0 1 g ) , 置于2 5 m L比色管中, 加水 5 m L , 用氨水溶液中和至p H二7 ( p H试 HG 2 6 8 3 一 9 5 纸检验) 。加硫酸溶液 1 mL , 铝酸按溶液1 m L , 抗坏血酸溶液 1 m L , 用水稀释至刻度, 于冰浴( 0 -5 ,C) 中 放置3 0 m i n 后, 目 视比 色。试样所呈蓝色不得深于限量标准。 限量标准是取

11、磷标准溶液( 每m L 相当于。 . O l m g P ) 2 . O m L , 加水至S M L , 与试液同时同 样处理。 4 . 4 氯化物的测定 4 . 4 . 1 试剂和材料 氨水溶液: ( 2 +3 ) , 4 . 4 - 2 分析步骇 称取试样。 . 5 酥精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 m L比 色管中, 加水2 0 m L , 用氨水溶液中和至p H = 7 ( p H试 纸检验) 。其余按G B / T 9 7 2 9 的规定进行。 限量标准是取抓化物标准溶液( 每m L 相当于。 . 1 m g C l ) 1 . O m L , 加水至2 0 m L

12、, 与试液同时同样处 理 。 4 . 5 硫酸盐的测定 4 . 5 . 1 试剂和材料 氨水溶液: ( 2 +3 ) , 4 . 5 - 2 分析步骤 称取试样。 . 5 g ( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 m L比色管中, 加水2 0 m L , 用氨水溶液中和至p H = 7 ( p H试 纸检验) 。其余按G B / T 9 7 2 8 的规定进行。 限量标准是取硫酸盐标准溶液( 每m L相当于。 . l m g S O . ) 1 . O m L , 加水至2 O m L , 与试液同时同样 kL 39 e4 . 6 4 . 6 . 1 钙盐的侧定 方法提要草酸钙比浊

13、法 在乙酸介质中, 微量钙离子与草酸根离子生成难溶的草酸钙悬浮体, 用目 视比浊法测定钙的限量 值。 4 . 6 . 2 试剂和材料 a . 乙酸 3 6 ; b . 氨水溶液: ( 2 +3 ) ; c .草酸 按溶 液: 4 0 g / L i d . 钙标准溶液: 。l m g C a / m L , 4 . 6 . 3 分析步骤 称取试样。 . 5 g ( 精确至。 . O l g ) , 于2 5 m L比 色管中, 加水1 0 m L , 用氨水溶液中 和至p H 二7 ( p H试纸 检验) 。加乙酸1 m L , 草酸按溶液5 m L , 用水稀释至刻度, 放置l O m i

14、n 后比浊。 所呈浊度不得大于标准。 限量标准是取钙标准溶液 每m L相当于。 . l m g C a ) 1 . O m L , 加水至1 O m L , 与试液同时同 样处理。 4 . 7 砷的测定 分析步戮; 称取试样1 . 0 g , 置于1 0 0 m L磨口锥形瓶中, 加水l O m L , 限量标准是取砷标准溶液( 每m L相当 0 . 0 0 1 m g A s ) 3 . O m L , 加水至l O m L 。 其余按G B / T 8 4 5 0 中砷斑法规定进行. 4 . 8 重金属含量的测定 4 . 8 . 1 a. b . 试剂和溶液 乙酸 3 6 %3 氨水溶液:

15、 ( 2 +3 ) ; 硫化钠溶液: 称取硫化钠5 g , 加水l O m L 和丙三醉3 0 m L 溶解, 有效期三个月; 铅标准溶液: 。 . O l m g P b / m L 。 取含。 . l m g P b / m L的溶液l O m L于1 0 0 m L容2瓶中, 稀释至刻 C乙 度。 H G 2 6 8 3 一 9 5 4 . 8 , 2 试样处理按G B / T 8 4 5 1 中5 . 2 . 1 湿法消解法进行。 4 . 8 , 3 分析步骤 取4 . 8 . 2 中试样溶液5 m L置于2 5 m L比色管中, 用水稀释至2 0 m L, 滴加氨水溶液中和至p H

16、= 7 - 8 ( p H试纸检验) , 加乙酸。 . 2 m L , 必要时过滤。加硫化钠溶液2 滴, 用水稀释至刻度, 摇匀, 于暗处放置 5 m i n 后, 在白色背景下比 色, 所呈暗色不得大于限量标准。 限量标准是取铅标准溶液( 每m L相当于。 . O l m g P b ) 2 . O m L , 加水至2 0 m L , 与试液同时同样处理。 5 检验规则 51 食品添加剂植酸应由生产厂的质量检验部门进行检验。 生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合 本标准的 要求, 并附有一定格式的质量证明书。 内容包括: 产品名称、 生产厂名、 厂址、 批号、 生产日 期、 产 品净重、

17、本标准编号、 生产许可证号和保质期。 5 . 2 用户有权按本标准对所收到的产品进行验收, 验收应在到货后的1 0 天内进行. 5 . 3 一次生产的均匀产品为一批。 5 . 4 采样量及采样方法均按G B / T 6 6 7 8 第6 . 6 条及G B / T 6 6 8 0 第2 章规定执行。 将所采取的2 0 0 g 样 品分装于两个清洁干燥的磨口或塑料瓶中, 瓶口密封, 瓶上粘贴标签。注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 取样日 期及取样者屯一瓶供检验、 一瓶保存三个月备查。 5 . 5 如检验结果有一项指标不符合本标准的要求时, 应重新自两倍量的包装中采样复检, 复检后如仍 有一

18、项指标不符合本标准的要求, 则整批产品不予验收。 5 . 6 当供需双方对产品质量发生异议时, 按 中华人民 共和国产品质量法 的规定办理。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 本产品外包装上应标明“ 食品添加剂” 字样及如下内容的标志: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 规 格、 批号、 净重、 生产日 期、 本标准编号和生产许可证号。 6 - 2 食品添加荆植酸用聚乙 烯塑料捅包装。 每捅净重1 , 5 , 1 0 及2 0 吨, 外加瓦楞纸箱或木箱包装, 还可 根据用户需要包装。 6 . 3 运输时勿使桶倒置, 防止日 晒、 雨淋, 轻装轻卸, 防止包装破损, 不能与有毒、 有害物品 混运。 6 . 4 本品应贮存在阴凉、 避光的通风暗处。 不宜露夭堆放, 不得与有毒、 有害物质混放, 以免污染。 保质 期为一年。一年后如抽样试验结果仍符合本标准要求时, 则可继续使用。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由 化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。 本标准由宜兴市善卷植酸厂负责起草。 本标准主要起草人张海良、 马丹、 白 洪雨、 张祖明。

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