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1、中华人民共和国化工行业标准 工业磺胺 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 备案号 前言 本标准由化工行业标准工业磺胺 修订而成 本标准与的差异为 技术要求 含量 优等品由大于等于改为大于等于一等品由大于等于改为大于等于 合格品由大于等于改为大于等于 干燥失重 一等品 合格品均由小于等于改为小于等于 熔点 合格品由大于等于改为大于等于 试验方法 熔点和干燥失重试验方法改为按中国药典版规定进行 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口 本标准起草单位 巨化集团公司制药厂 本标准参加起草单位 重庆
2、长寿化工总厂 中化四平联合化工总厂 本标准主要起草人 辛建红 毛竹青 刘建华 樊伯荣 严丽君 本标准于年月首次发布为专业标准年转化为化工行业标准 并重新进行了编号 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准 工业磺胺 代替 范围 本标准规定了工业磺胺的要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 贮存 本标准适用于以乙酰苯胺和氯磺酸为原料制得的工业磺胺本产品主要用于医药 农药 染料等工 业 化学名 对氨基苯磺酰胺 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为
3、有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 中华人民共和国药典年版 二部 要求 外观 浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末 工业磺胺应符合表要求 表要求 项目 指标 优等品一等品合格品 磺胺含量 干基 干燥失重 熔点 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和中规定的三级水 国家石油和化学工业局批准实施 试验中所用标准滴定溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时
4、均按规定 制备 磺胺含量的测定 永停法 仲裁法 方法原理 磺胺在酸性条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应 生成重氮盐 反应式如下 稍过量的滴定液使电极去极化 溶液中即有电流通过 电流计指针突然偏转 且不再回复 即到达终点 试剂和溶液 溴化钾溶液 盐酸溶液 亚硝酸钠标准滴定溶液 仪器 设备 永停滴定可用永停滴定仪或按图装置 干电池开关线绕电位器 调节使加于电极上的电压约为电阻 与检流计的临界阻尼电阻相近似的电阻灵敏度为格的检流计铂电极 图永停滴定装置电路图 使用永停滴定仪时 选择极化电压为灵敏度格 门限值格 铂 铂电极在使用前或使用钝化后 应用洗液浸泡或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡 约然后用蒸馏
5、水冲洗干净 分析步骤 称取干燥试样精确至置于烧杯中 加水和盐酸溶液 搅 拌使之溶解 再加溴化钾溶液 装好铂 铂电极 将滴定管尖端插入液面下约处 在 搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定 近终点时 将滴定管尖端提出液面 用少量 水淋洗 然后缓缓逐滴进行滴定 至电流计指针突然偏转 并不再回复时为滴定终点 分析结果的表述 以质量百分数表示的磺胺含量按式计算 式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的磺胺质 量 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果差值不大于 外指示剂法 方法原理 磺胺在酸性
6、条件下与亚硝酸钠定量地起重氮化反应 生成重氮盐稍过量的滴定液与碘化钾 淀粉 指示液作用产生蓝色 以指示终点到达 试剂和溶液 盐酸溶液 亚硝酸钠标准滴定溶液 碘化钾 淀粉指示液 取水 加碘化钾与氯化锌 煮沸 另取可溶性淀粉 加水搅匀制成淀 粉混悬液 加入上述煮沸的溶液中 随加随搅拌 继续煮沸放冷备用此指示液应在阴凉处密闭 保存 使用期限不得超过七天 分析步骤 称取干燥试样精确至置于烧杯中 加水与盐酸溶液 搅 拌使之溶解 将滴定管尖端插入液面下约处 在搅拌下于用亚硝酸钠标准滴 定溶液快速滴定 近终点时 将滴定管尖端提出液面 用少量水淋洗 然后缓缓逐滴进行滴定 直至用玻 璃棒蘸取少量溶液 使碘化钾
7、淀粉指示液立即显微蓝色 经过后用同样方法试验仍立即出现微 蓝色即为滴定终点 分析结果的表述 磺胺百分含量按条计算 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果差值不大于 干燥失重的测定 称取试样 精确至在烘箱中干燥至质量恒定 其余按中华人民共和国 药典版附录干燥失重测定法进行测定 熔点的测定 按中华人民共和国药典版附录熔点测定法 第一法 进行测定 取其初熔温度报告结果 检验规则 工业磺胺应由生产厂产品质量监督检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标 准要求 每批出厂产品应附有质量证明书 内容包括 生产厂名称 地址 产品名称 生产日期 批号 净含 量 产品等级
8、本标准编号等 使用单位有权按照本标准规定的技术条件 检验规则和试验方法进行验收 采样时以批为单位 生产厂一般以一个生产批号为一批 接收单位对相同质量的工业磺胺可扩大 为为一批 按规定确定采样单元数 采样时用不锈钢管或硬塑料管制成的采样器 从袋口的一边斜插至对边袋深约处抽取试样 所采试样混合均匀 用四分法缩取约的平均试样 分装两个清洁 干燥的棕色瓶中 盖紧 瓶 上粘贴标签 注明 产品名称 生产厂名称 本标准编号 等级 数量 批号 取样日期和取样人 一瓶供检 验用 另一瓶作留样保存 以备仲裁 检验结果的判定按修约值比较法进行 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时 应重新从两倍量的包装单元中取样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则 整批产品为不合格 标志 包装 运输和贮存 工业磺胺采用双层包装内包装采用聚乙烯薄膜袋 外包装采用塑料编织袋每袋净含量 工业磺胺外包装袋上应有牢固 清晰的标志 内容包括 生产厂名 厂址 产品名称 本标准编号 商 标 产品等级及净含量 运输过程中应防止受潮和包装袋破损 工业磺胺应贮存在干燥通风的仓库内 防止日晒 雨淋