《HG 3624-1999 2,4-滴原药.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG 3624-1999 2,4-滴原药.pdf.pdf（8页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 滴原药 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 前言 本标准是参考了联合国粮农组织农药规格滴原药 质量规格 相应的国际农药分析合 作理事会分析方法和国内外有关滴 技术资料并结合国内生产的实际情况制定的游离 酚和三乙醇胺不溶物的测定方法等同采用了方法 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准主要起草单位 化学工业部沈阳化工研究院 本标准参加起草单位 大连松辽化工公司 本标准主要起草人 梅宝贵 袁春凤 李秀杰 张代娣 中华人民共和国化工行业标准 滴原药 国家石油和化学工业局批准实施 滴其他名称 结构式
2、和基本物化参数如下 通用名称 数字代号 化学名称二氯苯氧乙酸 结构式 实验式 相对分子质量按年国际相对原子质量计 生物活性 具有除草和植物生长调节的效能 熔点 蒸气压 溶解度水中为可溶于液碱和醇中 不溶于石油 稳定性 对热 光稳定 不吸湿 有腐蚀性 范围 本标准规定了滴原药的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由滴及其生产中产生的杂质组成的滴原药 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 分析实验
3、室用水规格和试验方法 液相色谱法术语柱液相气谱法和平面色谱法 要求 外观 白色至浅褐色粉末或颗粒 滴原药应符合表要求 表滴原药控制项目指标 项目指标 滴含量 干燥减量 游离酚 以二氯苯酚计 三乙醇胺不溶物 试验方法 抽样 按中 原粉采样 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 最终抽样 量应不少于 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与滴含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件下 试 样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中滴色谱峰的保留时间 其相对差值应在以内 红外光谱法 试样与标样在波数范围内的红外光谱图 应没有明显差异 见图 图滴标样的红外光谱图 滴含量的测定 方法提要 试样用甲醇溶解 以甲
4、醇 水 用磷酸溶液将水值调至为流动相 使用以为填料的不锈 钢柱和紫外检测器对试样中的滴进行反相高效液相色谱分离 内标 对溴苯酚 法定量 试剂和溶液 甲醇 磷酸 磷酸水溶液 磷酸的体积分数为 水 新蒸二次蒸馏水 流动相 甲醇水体积比其中水用磷酸水溶液调值至流动相经滤膜过滤 并 在超声波浴槽中脱气 滴标样 已知含量 大于等于 内标物 对溴苯酚 不含干扰分析的杂质 内标溶液 称取对溴苯酚于容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 设备 高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱不锈钢柱 内装填充物 粒径 色谱数据处理机 定量进样管 超声波清洗器 过滤器 滤膜孔径约为 高效液相色谱操作条件 流
5、动相 甲醇水体积比其中水用磷酸水溶液调值至 流量 柱温 室温 检测波长 进样体积 保留时间滴约对溴苯酚约 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以获得最佳效果 见图 对溴苯酚滴 图滴高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的配制 称取滴标样准确至置于容量瓶中 用移液管加入内标溶液 加甲醇稀释至刻度 摇匀取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度 摇匀 试样溶液的配制 称取含滴精确至的试样 置于容量瓶中 用与同一支移液管加入 内标溶液 加甲醇稀释至刻度 摇匀 取该溶液于容量瓶中用甲醇稀释至刻度 摇匀 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 直至相邻两针的滴
6、峰面积与 对溴苯酚峰面积比变化小于时 按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液中滴与对溴苯酚的峰面积比以及试样前后两针标样溶液中滴与 对溴苯酚的峰面积比分别进行平均 以质量百分数表示的滴含量按式计算 式中标样溶液中滴与对溴苯酚峰面积比的平均值 试样溶液中滴与对溴苯酚峰面积比的平均值 滴标样的质量 试样的质量 标样中滴的质量百分数 允许差 取其算术平均值作为测定结果两次平行测定结果之差 应不大于 干燥减量的测定 仪器 设备 烘箱 精度 称量瓶 内径高 干燥器 测定步骤 将称量瓶放入烘箱中在烘取出放入干燥器内冷却至室温 称量 精确至重复 上述步骤 直至称
7、量瓶质量恒定为止 在瓶内放置试样 铺平 称量 精确至将称量瓶放 入烘箱 不加盖 烘后 盖上盖 取出并放入干燥器中冷却至室温 称量 计算 以质量百分数表示的干燥减量按式计算 式中试样和称量瓶烘干前的质量 试样和称量瓶烘干后的质量 试样的质量 允许差 取其算术平均值作为测定结果两次平行测定结果之相对差 应不大于 游离酚含量的测定 方法提要 将试样溶于醇氨溶液中 加入氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色 测定其吸光度由校正曲线查 出相同吸光度下标样的体积 计算游离酚含量 试剂和溶液 二氯苯酚标样 已知含量 大于等于 乙醇 丙酮 氨溶液 氨溶液吸取氨溶液加入乙醇 用水稀释至摇匀 二氯苯酚溶液 将精确至二氯苯
8、酚溶于丙酮中 用水稀释至 摇匀 氨基安替比林水溶液使用时用贮备液配制 贮备液在暗处可存放个月 铁氰化钾水溶液用时现配 仪器 设备 分光光度计 微量滴定管 具塞量筒个 测定步骤 校正 用微量滴定管依次吸取和酚溶液 放入个具塞量筒中 用氨溶液将其补加到再依次加入氨溶液氨基安替比林溶液和铁氰化 钾溶液每加一次溶液都需摇匀 最后一次要激烈摇动静置使用比色皿 以水作参 比 测定该溶液在下的吸光度 吸取氨溶液按上述操作步骤加入各溶液 测定试剂空白的吸光度 从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度对相应的酚溶液的体积作图 得校正曲线 测定 准确称取试样精确至置于容量瓶中 加入乙醇使之溶解 加 氨溶液用水稀释到
9、移取该溶液放入具塞量筒中 依次加入氨溶液氨 基安替比林溶液和铁氰化钾溶液每加一次溶液都需摇匀 最后一次要激烈摇动静 置使用比色皿 以水作参比 测定该溶液在下的吸光度减去空白吸光度后 由校 正曲线查出该吸光度对应于溶液的体积 以质量百分数表示的游离酚含量按式计算 式中测得试样吸光度对应酚溶液的体积 试样的质量 允许差 取其算术平均值作为测定结果两次平行测定结果之相对差 应不大于 三乙醇胺不溶物的测定 试剂和溶液 三乙醇胺水溶液 三乙醇胺的体积分数为 仪器 设备 量筒 烧杯 标准筛孔径 烘箱精度 测定步骤 称取试样精确至置于烧杯中 加入三乙醇胺水溶液 振摇使之溶解 在可溶物全部溶解后 边摇动边把烧
10、杯中的内容物全部转移至标准筛上 用少许水将标准筛上的不溶物 全部冲洗到已质量恒定的烧杯中 置烧杯于烘箱中在干燥至质量恒定后 称量烧杯与不溶物的质 量 计算 以质量百分数表示的三乙醇胺不溶物的含量按式计算 式中烧杯与不溶物的质量 烧杯的质量 试样的质量 允许差 取其算术平均值作为测定结果两次平行测定结果之相对差 应不大于 产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合的规定极限数值处理采用修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 滴原药的标志 标签 包装 应符合中的规定 并应有生产许可证号和商标 滴原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装 每件净含量应不超过 根据用户要求或订货协议 可以采用其他形式的包装 但需符合的有关规定 滴原药包装件应贮存在通用 干燥的库房中 贮运时 严防潮湿和日晒 不得与食物 种子 饲料混放 避免与皮肤 眼睛接触 防止由口鼻吸入 安全 本品为低毒物质 吸入会导致头痛 恶心接触会使皮肤发红 刺激眼睛 使眼睛发红误食 会导致腹痛 腹泻 头痛 神智不清 呕吐 虚弱 使用本品应带防护手套 口罩 穿干净防护服 戴护目镜 使用后 应立即用肥皂和水洗净 如药液误入眼睛或接触皮肤 应用大量水冲洗 如发生中毒现象 应漱 口 用水冲服活性炭浆催吐 并请医生采取抢救措施 保证期 在规定的贮运条件下滴原药的保证期 从生产日期算起为年