《HG-T 2574-1994 工业氧化铁.pdf.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HG-T 2574-1994 工业氧化铁.pdf.pdf（16页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国化工行业标准 工业氧化铁 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 工业氧化铁 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氧化铁的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存 本标准适用于亚铁盐经热分解法或其它方法而制得的氧化铁该产品主要用作软磁铁氧体硬磁 铁氧体抛光膏及其它工业的原料 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 颜料吸油量的测定 颜料筛余物的测定水法手工操作 化工产品采样总则 分析实验室
2、用水规格和试验方法 塑料编织袋 产品分类 工业氧化铁分为两种型号 型主要用于软硬磁铁氧体 型用于抛光膏及其它工业 技术要求 外观棕红色或褐红色粉末 工业氧化铁应符合下表要求 中华人民共和国化学工业部批准实施 项目 指标 型 优等品一等品合格品 型 主含量以计 氧化亚铁含量 干燥失量 二氧化硅含量 铝含量 锰含量 钙含量 镁含量 钾含量 钠含量 硫酸盐以计含量 氯化物以计含量 粒度 试验筛筛余物 灼烧失量 吸油量 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和中规定的三级 水 试验中所需标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按 之规定制备 主含量的测定 重铬酸
3、钾法 方法提要 用盐酸溶液溶样加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡以 二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定 试剂和材料 盐酸溶液 氯化亚锡溶液 称取氯化亚锡溶于盐酸中加水稀释至 氯化汞饱和溶液 硫 磷混合酸在冷却下向水中加入硫酸再加入磷 酸 重铬酸钾标准滴定溶液约 二苯胺磺酸钠指示液 分析步骤 称取约试样精确至置于锥形瓶中加盐酸溶液加热使试样 完全溶解 继续加热至微沸 边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色 再过量滴 将锥形瓶在流水中冷却至室温迅速加入氯化汞溶液摇荡至白色丝光状沉淀出现静置约 加入硫 磷混合酸水和滴二苯胺磺酸钠指示液用重铬酸钾标
4、准滴定溶液滴 定溶液从绿色经蓝绿色变为紫色即为终点 含汞废液不得直接排入下水道应妥善进行处理处理方法参见附录 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量以计按式计算 式中重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 试料的质量 与重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示 的氧化铁的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 三氯化钛法 方法提要 用盐酸溶样加氯化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬 酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点 试剂和材料 盐酸溶液 氯化亚锡溶液 称取氯化亚锡溶于盐酸中加水稀释至 高锰酸钾溶液 三氯
5、化钛溶液量取的三氯化钛溶液用盐酸溶液稀释至 硫 磷混合酸在冷却下向水中加入硫酸再加入磷 酸 重铬酸钾溶液 重铬酸钾标准滴定溶液约 靛红指示液 二苯胺磺酸钠指示液 分析步骤 称取约试样精确至置于锥形瓶中加盐酸溶液加热使试样 完全溶解 继续加热至近沸 边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色 再过量数滴 将 锥形瓶在流水中冷却至室温摇动下滴加高锰酸钾至溶液呈棕色加水至约加热使溶液呈透 明状取下边摇边滴加氯化亚锡至浅黄色加入滴靛红指示液滴加三氯化钛至溶液兰色刚好 消失再滴加重铬酸钾溶液至亮兰色用水稀释至约冷却加入硫 磷 混合酸和滴二苯胺磺酸钠指示液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即
6、为终点 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量以计按式计算 式中重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 试料的质量 与重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示 的氧化铁的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 氧化亚铁含量的测定 方法提要 在惰性气体保护下用盐酸溶液溶样以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准滴定溶液进行 滴定 试剂和材料 盐酸溶液 硫 磷混合酸见条 重铬酸钾标准滴定溶液约 移取重铬酸钾标准滴定溶液置于容量瓶中加水稀释至刻度摇 匀 二苯胺磺酸钠指示液见条 氮气 分析步骤 称取约试样精确至置于锥形瓶中通入氮气约以赶尽瓶内
7、 空气缓缓加入盐酸溶液继续通入氮气加热使试样完全溶解迅速冷却至室温停止通氮 气加入硫 磷混合酸水和滴二苯胺磺酸钠指示液用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至 溶液呈紫色为终点 同时作空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化亚铁含量按式计算 式中重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积 试料的质量 与重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示 的氧化亚铁的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 干燥失量的测定 仪器设备 称量瓶 分析步骤 称取约试样精确至置于已在下干燥至恒重的称量瓶中移入电热 恒温干燥
8、箱内打开瓶盖在下干燥于干燥器中冷却后称量精确至 分析结果的表述 以质量百分数表示的干燥失量按式计算 式中干燥前称量瓶和试样的质量 干燥后称量瓶和试样的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值型不大于型不 大于 二氧化硅含量的测定 方法提要 用盐酸和硝酸溶样加高氯酸脱水过滤加氢氟酸使二氧化硅挥发根据失量求出二氧化硅含 量 试剂和材料 盐酸 盐酸溶液 盐酸溶液 高氯酸 硫酸溶液 硝酸 氢氟酸 硝酸银溶液 仪器设备 铂坩埚容量为 分析步骤 称取试样精确至置于烧杯中加水盐酸 盖上表面皿在电热板上加热溶解继续加热浓缩至溶液体积约为加硝酸和高 氯酸溶液强热至高氯
9、酸盐析出取下烧杯冷却加入盐酸溶液加温水至总体 积约用慢速定量滤纸过滤将附着在烧杯内壁的残渣用带橡胶头的玻璃棒刮到滤纸上以温 热的盐酸溶液洗至滤纸无色再用温水洗次将沉淀和滤纸一起移入铂坩埚中干 燥灰化后在以上灼烧至恒重残渣用滴硫酸溶液润湿加约氢氟酸在电热板上 加热至硫酸白烟冒完为止再在以上灼烧至恒重同时做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算 式中铂坩埚和残渣质量 氢氟酸处理后的铂坩埚和残渣质量 空白试验二氧化硅质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 铝含量的测定 方法提要 用盐酸和硝酸溶样用甲基异丁基甲酮萃取分离出铁
10、中和用铝试剂分光光度法进行测定 试剂和材料 盐酸 盐酸溶液 盐酸溶液 硝酸 硫酸溶液 氨水溶液 甲基异丁基甲酮 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 巯基乙酸溶液 玫红三羧酸铵溶液 铝标准溶液溶液含有临用前配制 移取按制备的铝标准溶液置于容量瓶中加水稀释至刻度摇匀 对硝基酚指示液 仪器设备 分光光度计带有厚度为吸收池 分析步骤 工作曲线的绘制 用移液管分别移取和铝标准溶液置于一组 烧杯中加水至约加滴对硝基酚指示液充分摇动下滴加氨水至溶液显黄色立即 加入盐酸溶液摇匀移入容量瓶中加水稀释至刻度 从中吸取置于容量瓶中 加乙酸 乙酸铵缓冲溶液和巯基乙酸溶液 充分摇匀再加入玫红三羧酸铵溶液加水至刻度摇匀放置移入吸收池中
11、 以试剂空白溶液为参比在波长处测量其吸光度 以铝含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线 测定 称取试样合格品为精确至置于烧杯中加盐酸 和硝酸盖上表面皿在电热板上加热溶解继续加热浓缩至溶液体积约冷 却移入分液漏斗以下称分液漏斗中将烧杯内壁附着的试液用盐酸溶液 洗入分液漏斗中加甲基异丁基甲酮激烈摇动约静置将水层放入另 一分液漏斗以下称分液漏斗中在分液漏斗中加入盐酸溶液激烈摇动 约静置将水层放入分液漏斗中在分液漏斗中加入甲基异丁基甲酮激烈摇动约 静置 将水层放入烧杯中 向甲基异丁基甲酮层加入盐酸溶液激 烈摇动约静置水层放入烧杯中在烧杯中加入硫酸溶液加热除去残留的甲基异丁基甲 酮继续加热产生白烟
12、约冷却后加水溶解以下操作按条所述从加 滴对硝基酚指示液开始到测量其吸光度为止 分析结果的表述 以质量百分数表示的铝含量按式计算 式中根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铝的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 锰含量的测定 方法提要 用盐酸溶样用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度绘制曲线求得锰含量 试剂和材料 盐酸溶液 锰标准溶液溶液含有 仪器设备 原子吸收分光光度计带有锰空心阴极灯 分析步骤 试验溶液的制备 称取试样精确至置于烧杯中加入盐酸溶液盖上表面皿慢 慢加热溶解冷却用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁移入容量瓶中加水稀释至刻度摇 匀
13、此为试验溶液用于锰镁钾和钠含量的测定 测定 用移液管移取试验溶液四份 分别置于容量瓶中 一份不加锰标准溶液其余三 份分别加入成比例的锰标准溶液用水稀释至刻度用试剂空白调整仪器吸光度为零将上述溶液在 空气 乙炔火焰中喷雾在波长处测量吸光度以加入锰标准溶液后试验溶液中已知量的锰 浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点到 原点的距离即为移取试验溶液中锰的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的锰含量按式计算 式中从曲线上求出的试验溶液中锰的浓度 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 钙含量的测定 方法提要 用盐酸溶样加氯
14、化锶溶液用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度绘制曲线求得 钙含量 试剂和材料 盐酸溶液 氯化锶溶液 钙标准溶液溶液含有 仪器设备 原子吸收分光光度计带有钙空心阴极灯 分析步骤 称取试样精确至置于烧杯中加入盐酸溶液盖上表面 皿慢慢加热溶解冷却后移入容量瓶中加水稀释至刻度在个容量瓶中各移入 上述试验溶液 再用移液管各加入氯化锶溶液 一份不加钙标准溶液 其余三份分别加入 成比例的钙标准溶液用水稀释至刻度用试剂空白调整仪器吸光度为零将上述溶液在空气 乙炔火 焰 中喷雾在波长处测量吸光度以加入钙标准溶液后试验溶液中已知量的钙浓度 为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点到
15、原点的 距离即为移取试验溶液中钙的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙含量按式计算 式中从曲线上求出的试验溶液中钙的浓度 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 镁含量的测定 方法提要 用盐酸溶样用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度绘制曲线求得镁含量 试剂和材料 镁标准溶液溶液含有 仪器设备 原子吸收分光光度计带有镁空心阴极灯 分析步骤 用移液管移取优等品一等品或合格品试验溶液四 份分别置于容量瓶中一份不加镁标准溶液其余三份分别加入成比例的镁标准溶液用水 稀释至刻度 用试剂空白调整仪器吸光度为零 将上述溶液在空气 乙炔火焰中喷雾 在波长
16、 处测量吸光度以加入镁标准溶液后试验溶液中已知量的镁浓度为横坐标对应的吸光度 为纵座标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相交交点到原点的距离即为试验溶液中镁的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的镁含量按式计算 式中从曲线上求出的试验溶液中镁的浓度 移取试验溶液的体积 条中称取的试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 钾含量的测定 方法提要 用盐酸溶样用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度绘制曲线求得钾含量 试剂和材料 钾标准溶液溶液含有 仪器设备 原子吸收分光光度计带有钾空心阴极灯 分析步骤 用移液管移取试验溶液四份分别置于容量瓶中一份不加钾标
17、准 溶液 其余三份分别加入成比例的钾标准溶液 用水稀释至刻度 用试剂空白调整仪器吸光度为零 将 上述溶液在空气 乙炔火焰中喷雾在波长处测量吸光度以加入钾标准溶液后试验溶液中 已知量的钾浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相 交交点到原点的距离即为试验溶液中钾的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的钾含量按式计算 式中从曲线上求出的试验溶液中钾的浓度 条中称取的试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 钠含量的测定 方法提要 用盐酸溶样用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度绘制曲线求得钠含量 试剂和材料 钠标准溶液溶液含
18、有 仪器设备 原子吸收分光光度计带有钠空心阴极灯 分析步骤 用移液管移取试验溶液四份分别置于容量瓶中一份不加钠标准 溶液 其余三份分别加入成比例的钠标准溶液 用水稀释至刻度 用试剂空白调整仪器吸光度为零 将 上述溶液在空气 乙炔火焰中喷雾在波长处测量吸光度以加入钠标准溶液后试验溶液中 已知量的钠浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标相 交交点到原点的距离即为试验溶液中钠的浓度 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠含量按式计算 式中从曲线上求出的试验溶液中钠的浓度 条中称取的试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 碳酸盐含量的
19、测定 方法提要 用盐酸溶样加锌将还原为后加氯化钡沉淀硫酸根称量硫酸钡求出硫酸根 含量 试剂和材料 锌粒状 盐酸 盐酸溶液 氯化钡溶液 硝酸银溶液 分析步骤 称取约试样精确至置于烧杯中加盐酸加热溶解 加水至溶液总体积约加锌粒在沸水浴上加热将还原为溶液的红 色消失时立即过滤用温热的盐酸溶液洗至滤纸无色再用温水洗次将滤液和 洗涤液合并加水至约加热至逐滴加入热氯化钡溶液在沸水浴上加热 静置一夜后 用慢速定量滤纸过滤 用水洗至洗涤液中无氯离子反应 用硝酸银溶液检验将 滤纸和沉淀一起移入已在约下灼烧至恒重的瓷坩埚内干燥灰化后移入马弗炉中在约 下灼烧至恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫酸盐以计含量按
20、式计算 式中灼烧后坩埚和残渣的质量 坩埚的质量 试料的质量 硫酸钡换算为硫酸根的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 氯化物含量的测定 方法提要 试样中加磷酸加热溶解氯离子以氯化氢蒸馏出在硝酸介质中氯离子与硝酸银生成氯化银 以目视比浊法进行测定 试剂和材料 磷酸 硝酸溶液 硝酸银溶液 氯化物标准溶液溶液含有临用前配制 用移液管移取按制备的氯化物标准溶液置于容量瓶中加水稀释至 刻度摇匀 仪器设备 比色管 蒸馏装置蒸馏装置如图所示 图蒸馏装置 圆底烧瓶锥形瓶带冷却水的冷凝器收集瓶 分析步骤 按图连接蒸馏装置的部分称取试样精确至置于锥形瓶中加 磷酸 加热试样
21、开始溶解时连接锥形瓶和盛有预先烧至沸腾的水的圆底烧瓶通入水蒸 汽在冒出白色烟雾之前停止加热继续通入水蒸汽至氯化氢完全进入收集瓶中将馏出液移入 容量瓶中加水稀释至刻度 用移液管移取试验溶液置于比色管中加硝酸溶液硝酸银溶液用水稀释 至刻度摇匀放置所呈浊度不得深于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液从加硝酸溶液开 始与试样同时同样处理 优等品 一等品 合格品 粒度的测定 方法沉降法 本方法适用于型产品 方法提要 将试样分散在焦磷酸钠溶液中用沉降法测定粒度 试剂和材料 焦磷酸钠溶液 仪器 自动粒度测定器 分析步骤 称取试样精确至置于烧杯中加入焦磷酸钠溶液按仪器说明书进行
22、操 作用自动粒度测定器测定产品粒度 方法筛分法 本方法适用于型产品 按中的规定进行测定 称取试样分散剂为焦磷酸钠 其加量为试样量的 筛余物的处理按条规定进行 灼烧失量的测定 分析步骤 称取约试样精确至置于已在灼烧至恒重的瓷坩埚内移入马弗炉中 在下灼烧至恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示的灼烧失量按式计算 式中灼烧后坩埚和残渣的质量 坩埚的质量 试料的质量 吸油量的测定 按中的规定进行测定称取试样量 检验规则 工业氧化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品 名称型号等级净重批
23、号或生产日期产品质量符合本标准的证明及本标准编号 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氧化铁进行验收 每批产品不超过 按照第条的规定确定采样单元数采样时将采样器自包装袋的中心垂直插入 至料层深度的处采样将采得的样品混匀后按四分法缩分至约分装于两个清洁干燥 的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称型号等级批号采样日期 和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存三个月备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行核验 核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时按中华人民共和国产品质量法的规定办理 采用规定的修约
24、值比较法判定检验结果是否符合标准 标志包装运输贮存 工业氧化铁包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标型号 等级净重批号或生产日期及本标准编号 工业氧化铁采用三层包装内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸为厚 度为中层采用牛皮纸袋或聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸为牛皮纸袋 厚度为外包装采用塑料编织袋规格尺寸为其性能和检验方法应符合 的规定该产品每袋净重 工业氧化铁的包装内层中层聚乙烯塑料薄膜袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳人工扎口或 用与其相当的其它方式封口中层牛皮纸袋用维尼龙线或其它质量相当的线缝口外层在距袋边不小 于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口针距 缝线整齐
25、针距均匀无漏线和跳线现象 工业氧化铁在运输过程中应有遮盖物防止雨淋受潮 工业氧化铁应贮存在阴凉通风干燥的库房内不宜露天存放 附录 处理废液的方法 补充件 为了防止含汞废液的污染测定主含量后的废液进行处理后方可排放 方法提要 在碱性介质中用过量的硫化钠沉淀汞用过氧化氢氧化过量的硫化钠防止汞以多硫化物的形 式溶解 操作步骤 将废液收集于约的容器中当废液达约时依次加入的氢氧化钠溶液 硫化钠摇匀后缓慢加入的过氧化氢溶液充分混合放 置后将上部清液排入下水道沉淀物转入另一容器中由专人进行汞的回收 上述操作中所用药剂均为工业级 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本标准由化学工业部天津化工研究院上海宝山钢铁集团公司负责起草 本标准主要起草人李文强张玮珍 本标准参照采用年确认铁氧体用氧化铁