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1、I C S 7 1 . 0 4 0 - 3 0 G 6 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 化学 工 业 局发布 备案号 : 7 27 5 - 2 0 00 H G/ T 3 4 3 9 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准H G/ T 3 4 3 9 -1 9 7 6 化学试剂重铬酸钠 修订而成。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与HG / T 3 4 3 9 -1 9 7 6的主要差异: 水 不溶物采用
2、化学试剂 通用试验方法标准 。 本标准自实施之日起， 同时代替 H G/ T 3 4 3 9 -1 9 7 6 , 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全 国化学标 准化技术委员会化学试剂 分会归 口。 本标准负责起草单位 : 北京化学试 剂研究所。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 郝玉林、 刘冬霓、 强京林。 本标准于 1 9 6 0年首次发布， 1 9 7 6 年修订。 中华 人民共和 国化工 行业标准 化 学 试 剂 重铬酸钠 HG / T 3 4 3 9 -2 0 0 0 代替 H G/ T 3 4 3 9 -1 9 7 6 Ch e mi c a l r e a g
3、e n t S o d i u m d i c h r o ma t e d i h y d r a t e 分子式: N a 2 C r 2 07 2 H 2 0 相对分 子质 量 : 2 9 7 . 9 9 ( 按 1 9 9 5年 国际相对 原子质量) 范围 本标准规定了化学试剂重铬酸钠的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(
4、容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 1 -1 9 8 8 化学试剂分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(
5、e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 3 性 状 本试剂为红色或橘红色结晶， 易潮解， 溶于水， 不溶于醉。 4规格 重铬酸钠 的规格应符合表 1的规定。 国家石油和化学工 业局 200 0 - 06 - 0 5批准 200 1 一 05 一 0 1实施 HG/ T 3 43 9 - 2 0 0 0 表 1重铬酸钠 的规 格 名称分析纯化学纯 重铬酸钠含量( N a 2 C r 2 0 . 2 H, 0) 9 9 . 599 . 0 水不溶物含量蕊 0 . 0 0 30 . 01 抓化物
6、( C I ) 含量簇 0 . 0 0 50 . 0 2 硫酸盐( S 0 , ) 含量镇 0 .0 20 . 0 5 铝( AD含量G 0 . 0 0 20 . 0 0 5 钙( C a ) 含量簇 0 . 0 0 5 0 . 0 2 铁( F e ) 含量簇 0. 00 05 0 . 0 0 1 5试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按GB / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 - 9 2 中三级水规格， 样品均按精确至0 . 0 1 g称量。 5
7、. 1重铬酸钠含 量 称取 。2g样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) ， 置于碘量瓶中， 加 5 0 mL水溶解， 加 2 g碘化钾及 2 0 %硫酸溶 液 2 0 m L , 摇匀， 于暗处放置 1 0 m i n 。加1 5 0 m L水( 温度不超过1 0 , C ) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S 刀, ) =0 . 1 m o l / L 滴定， 近终点时， 加1 0 g / L 淀粉指示液2 m L ， 继续滴定至溶液由 蓝色变为亮 绿色。同时做空白试验。. 以质量百分数表示的重铬酸钠的含量X按式( 1 ) 计算: 一 ( V 一V, ) c X 4
8、 9 . 6 6_ _ _ 入 = 入 l uu m 入 iu u u 式中: V , 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; V z 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL; c 硫 代硫酸钠标准滴定溶液 的浓度 ， mo l / L ; 4 9 . 6 6 重铬酸钠的摩尔质量( M 1 / 6 ( N a i C r a O , . 2 H i 0 ) , g / m o l ; m 样品的质量， 9 。 5 . 2水不溶物 称取 5 0 g样品， 溶于 2 0 0 mL水中， 在水浴上保温 1h后， 按 G B / T 9 7 3 8的规定测定。 5 . 3 抓化物 5 . 3
9、. 1 不含氯化物的重铬酸钠溶液的制备 称取 1g样品， 溶于 9 0 ml 一 水中， 加 2 5 %硝酸溶液 5 0 mL， 加热至 5 0 0C， 加 1 7 g / L硝酸银溶液 5 m L, 稀释至 1 5 0 mL， 摇匀。放置 1 2 1 8 h ， 用 4 号玻璃滤祸过滤。 5 . 3 . 2 测定方法 称取 1g样品， 溶于水， 稀释至 1 0 0 m L。 取2 0 mL ， 加 2 5 %硝酸溶液1 0 mL， 加热至5 0 0C， 加1 7 g / L 硝酸银溶液 1 mL , 稀释至 3 5 mL， 摇匀， 放置 1 0 mi n ,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
10、 标准比对溶液的制备是取 3 0 mL不含氯化物的重铬酸钠溶液及含下列数量的抓化物标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 mg C l ; 化学 纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g C l . 加热至 5 00C, 稀释至 3 5 mL， 与 同体积试液 同时放置 1 0 min比浊 。 5 . 4 硫 酸盐 54 门试验溶液的制备 a HG/ T 3 4 3 9 - 2 0 0 0 称取 。 . 5 g样品， 溶于 1 5 %盐酸溶液 1 5 m
11、 L， 用 2 0 m L磷酸三丁醋萃取， 静置分层， 取水相， 再用 1 0 mL 磷酸三丁醋萃取， 弃去有机相， 水相用乙醚萃取两次， 每次用 1 0 MI ， 将水相在水浴上蒸干， 加少 量水再蒸干， 残渣溶于水( 必要时过滤) ， 稀释至 5 0 m L, 5 . 4 . 2测定方法 取 1 0 mL试验溶液， 加 9 5 %乙醇 5 m L , 1 0 %盐酸溶液 1 mL， 在不断振摇下滴加 2 5 0 g / L抓化钡溶 液 3 mL, 稀释至2 5 mL， 摇匀， 放置 1 0 m i n .溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
12、 分析纯 0 . 0 2 mg S O, ; 化学纯 0 . 0 5 m g S O_ 稀释至1 0 m L， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 5铝 取 1 0 m L试验溶液( 5 . 4 . 1 ) ， 加 1 滴 1 0 g / L酚酞指示液， 用 1 +9氨水溶液调节溶液呈红色， 再用 1 +4 0 盐酸溶液调节溶液至无色， 加。 . 1 5 m L盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) =1 mo l / L 习 ， 加 1 0 g / L抗坏血 酸溶液 1 m L， 摇匀， 加 5 . 0 mL铬天青S混合液， 摇匀， 加 2 . 5 m L乙酸一 乙酸按缓冲溶液( p H
13、- 6 . 5 ) ， 稀 释至 2 5 mL ， 摇匀， 放置 3 0 min .溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液: 分析纯 0 . 0 0 2 m g A 工 ; 化学纯 0 . 0 0 5 m g A l o 稀释至 1 0 m L， 与同体积试液同时同样处理。 注: 当比色测定， 样品溶液与标准比对溶液色泽难以分辨时， 应用分光光度计按GB / T 9 7 2 1的规定， 在 6 1 2 n m处 以试剂空白为参比溶液， 测定样品溶液和标准比对溶液的吸光度值 样品溶液的吸光度值不得大于标准比对溶液的吸光 度值 。 5 . 6钙 取2 m
14、L 试验溶液( 5 . 4 . 1 ) , 稀释至1 0 m L ， 加9 5 %乙醇1 0 m L , 0 . 5 m L棍合碱及2 g / L乙二醛缩 双邻氨基酚乙醉溶液 1 mL， 摇匀， 放置 5 mi n ， 用 5 m L三抓甲烷萃取( 温度不超过3 0 0C) ， 立即比色。 有 机层所呈红 色不得 深于标准 比对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液: 分析纯 0 . 0 0 1 mg C a; 化学纯 0 . 0 0 4 m g C a , 稀释至 1 0 m L， 与同体积试液同时同样处理。 5 . 7铁 称取 。 . 4 g样品， 溶于1 0 mL水中，
15、加2 0 0 o 盐酸溶液3 mL， 无水乙醇 1 0 mL及3 0 %过氧化氢2 mL, 煮 沸2 m i n ， 用 5 0 0 g / L乙酸钠溶液调节溶液p H值至4 ， 移人分液漏斗中， 加 1 0 0 g / L氯化经胺溶液 2 m L, 播匀， 放置 5 m i n ， 加 1 m L4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液 c ( CH, ) z C, H s N2 =0 . 0 0 1 mo l / L) ， 摇 匀， 用 1 0 m L异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 0 . 0 0 2
16、 mg F e ; 化学纯 0 . 0 0 4 mg F e , 与样品同时同样处理。 6检验规则 按 G B / T 6 1 9的规定进行采样及验收。 H G/ T 3 4 3 9 -2 0 0 0 了包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中: 包装单 位: 第 4类 ; 内包装形式: N B - 4 , NB Y - 4 , NB - 5 , N B Y - 5 , NB - 7 , N B - 8 , NB - 1 0 , NB - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 . 标签应 注明“ 氧化剂 ” 。