HG化工标准-HGT3554-2005.pdf

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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 9 9 G 7 4 备案号 : 1 6 3 0 6 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 5 4 -2 0 0 5 代替 HG/ T 3 5 5 4 -1 9 8 1 氨合成催化剂化学成分分析方法 A n a l y t i c a l m e t h o d o f c h e mi c a l c o m p o s i t i o n i n a m m o n i a s y n t h e s i s c a t a l y s t 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0 发布2 0

2、0 6 一 0 1 一 0 1 实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会1;1 HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 月组吕 本标准代替 HG / T 3 5 5 4 -1 9 8 1 ( 氨合成催化剂化学成分分析方法 。 本标准与 HG / T 3 5 5 4 -1 9 8 1 相比主要变化如下: 将标准的范围进行了修改; 增加了安全提示; 增加了过硫酸按的加人量( 原标准第 4 , 5 章; 本标准第5 , 6章) ; 将百分比浓度改为以克每升表示; 增加了氧化钻质量分数的测定( 见第 1 8章) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由

3、全国肥料 和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会( S AC / TC1 0 5 / S C1 ) 归口。 本标准起草单位: 南北集团研究院。 本标准主要起草人: 郑京荣、 冯俊婷、 郭含英、 李辉、 龚世斌。 本标准于 1 9 8 1 年首次发布为化学工业部部颁标准， 标准编号HG 1 - 1 4 3 0 -1 9 8 1 ; 于 1 9 9 7 年转化为 推荐性化工行业标准， 标准编号 HG / T 3 5 5 4 -1 9 8 1 ; 本次为第一次修订。 HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 氨合成催化剂化学成分分析方法 范 围 本标准规定了氨合成催化剂化学成分

4、分析方法。 本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁( F e ) 、 二价铁与三价铁 比值( F e + / F e 3 + ) , 氧化钾( K 2 0 ) , 氧化钙( C a O ) 、 氧化镁( Mg 0) 、 三氧化二铝( A 1 2 03 ) 、 二氧化硅( S i O 2 ) 、 二氧化钦 ( T L 0 2 ) 、 磷( P ) 、 氧化钡( B a O ) 、 四氧化三钻( C 0 3 O q ) 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适

5、用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q v I S O 3 3 1 0 - 1 1 9 9 0 ) G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和实验方法( G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) H G 3 5 5 0 氨合成催化剂 H G / T 3 6 9 6 . 1 -2 0 0 2 无机化工产品 标准滴定溶液的 制备 H

6、 G/ T 3 6 9 6 . 2 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 H G/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3一般规定 安全提示本标准中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性， 部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题， 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。试 验中所用的标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 H G/ T 3 6 9 6 .

7、 1 - 2 0 0 2 , HG/ T 3 6 9 6 . 2 -2 0 0 2 , HG/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2的规定制备。 4采样 4 . 1 实验室样品 按 H G 3 5 5 。中的采样规定取得。 4 . 2试样 将实验室样品混合均匀， 用四分法分取约 1 0 0 g ， 在钢臼内破碎研细。再用四分法分取约5 0 g ， 用玛 瑙研钵研细， 使试样全部通过 1 5 0 t m试验筛( 符合 G B / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7中R 4 0 / 3系列) ， 放人称量瓶 中， 置于干燥器内， 备用。 注: 粉碎试样所用钢臼内部应干燥、 清洁、

8、 无锈斑， 粉碎试样前应用少量试样在钢臼内研磨二次， 以清洗钢臼。粉碎 试样的过程应尽量短， 以减少试样暴露在空气中的时间 4 . 3 试料溶液的制备 4 . 3 . 1 试剂 4 . 3 . 1 . 1 盐酸 4 . 3 . 1 . 2 高氯酸。 4 . 3 . 1 . 3盐酸溶液 : 2 +9 8 , HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 4 . 3 . 1 . 4 硫磷混酸: 量取 1 5 0 m L硫酸注人盛有 7 0 0 m L水的烧杯中， 冷却后再加人 1 5 0 M L磷酸， 摇匀。 4 . 3 . 1 . 5 硝酸溶液: 1 +1 , 4 . 3 . 2 操作步骤 4

9、. 3 . 2 . 1 试液 A的制备 称取约 。 . 5 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于 2 5 0 mL烧杯 中， 用水润湿， 加 1 0 m L盐酸 ( 4 . 3 . 1 . 1 ) ， 盖上表皿 ， 加热( 切勿沸腾) 。待试料完全溶解后， 用水冲洗表皿及烧杯壁， 加水 5 0 mL - 1 0 0 mL ， 用中速滤纸过滤， 用盐酸溶液( 4 . 3 . 1 . 3 ) 洗涤滤纸 8 次， 用水洗涤滤纸至中性。将滤液及洗液 移人 2 5 0 mL容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 3 . 2 . 2试液 B的制备

10、称取约 2 . 5 g试样( 4 . 2 ) , 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于 2 5 0 mL烧杯 中， 用水润湿， 加 2 0 m L盐酸 ( 4 . 3 . 1 . 1 ) ， 盖上表皿， 加热( 切勿沸腾) 。待试料完全溶解后， 用少量水冲洗表皿及烧杯壁， 加人 2 0 m L 高氯酸( 4 . 3 . 1 . 2 ) ， 架起表皿， 在沙浴( 或可调温电炉) 上加热蒸发至冒 高氯酸白 烟， 继续蒸发至烧杯内 溶 液体积小于1 0 mL时( 不要蒸干) 取下冷却。加人约 1 0 0 mL热水， 加热使可溶性盐全部溶解并煮沸 取下用中速定量滤纸过滤， 用热的盐酸溶液( 4

11、 . 3 . 1 . 3 ) 洗涤沉淀至无铁离子， 再用温水洗涤至无氯离子。 将滤液及洗液移人 2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。保留滤纸上的沉淀E ， 用于二氧化硅质量 分数的测定 4 . 3 . 2 . 3 试液C的制备( 仅供含钻试样分析钻) 称取约 0 . 1 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ， 置于 1 5 0 mL锥形瓶中， 加 1 0 mL盐酸( 4 . 3 . 1 . 1 ) ， 加热 溶解， 蒸至近干。再加人 1 0 m L硫磷混酸( 4 . 3 . 1 . 4 ) ， 继续加热并滴加硝酸溶液( 4 . 3 . 1 . 5 )

12、 氧化， 直至冒 白烟时取下锥形瓶， 稍冷后加人少量水， 使盐类溶解， 移至 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 干 过滤 。 5总铁 ( Fe ) 质A分数 的测定乙二胺 四乙酸二钠 ( E DTA) 滴定 法 5 . 1 原 理 在溶液 p H 1 . 3 2, 温度为 5 0 0 C -7 0条件下， 以磺基水杨酸为指示剂， 用乙二胺 四乙酸二钠 ( E D T A) 络合滴定试料溶液中的三价铁 二价铁( F e + ) 预先用过硫酸钱氧化为三价铁 F e a +) 后被络合 滴定 。 5 . 2 试 剂 5 . 2 . 1 氯乙酸溶液: 2 0 0 g / L , 5

13、 . 2 . 2 过硫酸钱溶液 2 0 0 g / L o 5 . 2 . 3 磺基水杨酸溶液: 2 0 0 g / L 5 . 2 . 4 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A) 二。 . 0 2 m o l / Lo 5 . 3 分析步骤 量取 1 0 . 0 0 mL试液 A( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 加人 1 0 0 mL沸水、 1 0 m L氯乙酸溶液 ( 5 . 2 . 1 ) , 0 . 5 m L磺基水杨酸溶液( 5 . 2 . 3 ) , 1 mL过硫酸钱溶液( 5 . 2 . 2 ) ， 在

14、保持溶液 5 0 C -7 0 条件 下， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液( 5 . 2 . 4 ) 滴定至溶液由紫色变为亮黄色即为终点。 5 . 4 结果计算 总铁( F e ) 的质量分数W, ， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算 : W , Vc m m X1 00 0X 1 0 0= Vc m m xl o (1 ) 式中 : V 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液( 5 . 2 . 4 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c 一 一 乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l /

15、工 ， ) ; HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 m 分取试料质量的数值， 单位为克( g ) ; M 一 铁摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 5 . 8 5 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于。 . 4 0 %, 6 二价铁与三价铁比值( F e z 十 / F e +) 的测定乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 滴定法 6 . 1 原理 在溶液 p H 1 . 3 2 , 温度为 5 0 0C- - 7 0条件下， 以磺基水杨酸为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠 ( E DT A ) 络合滴定试料溶

16、液中的三价铁。二价铁用过硫酸钱氧化为三价铁后， 在同样条件下用乙二胺 四乙酸二钠( E D T A) 络合滴定二价铁与三价铁分别消耗乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液的体积比， 即为试样中二价铁与三价铁的比值。 6 - 2试荆 6 - 2 . 1 盐酸 。 6 . 2 . 2 氯乙酸溶液: 2 0 0 g / L a 6 . 2 . 3 磺基水杨酸溶液: 2 0 0 g / L , 6 . 2 . 4 过硫酸馁溶液: 2 0 0 g / L , 6 . 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 约为 0 . 0 5 mo l / L ) : 称取 2 0 . 0 g乙二

17、胺四乙酸二钠( E D T A ) , 用1 。 。 。m L水加热溶解， 冷却， 摇匀。 6 . 3 分析步骤 称取刚研细的约 。5 g试样( 4 . 2 ) ， 精确至 。 . 0 0 0 1 g ， 置于 2 5 0 m L锥形瓶中， 加少量水润湿， 加 1 0 mL盐酸( 6 . 2 . 1 ) ， 在锥形瓶上加一短颈漏斗. 然后加热， 勿沸， 使试料完全溶解。用水冲洗漏斗及瓶 壁， 迅速冷却至室温， 加水至约 2 0 0 mL , 混合均匀。 量取约 1 0 mL 上述溶液， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加约 1 5 0 mL沸水， 1 0 m工氯乙酸溶液( 6 . 2 . 2

18、) , 0 . 5 m L 磺基水杨酸溶液( 6 . 2 . 3 ) 。用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 6 . 2 . 5 ) 滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终 点。记取第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 6 . 2 . 5 ) 消耗体积。接着在溶液中加人 1 m L过硫 酸钱溶液( 6 . 2 . 4 ) ， 搅拌均匀， 再次用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 6 . 2 . 5 ) 滴定， 滴定终点颜色与第一次 滴定终点相同， 记取第二次滴定时乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 6 . 2 . 5 ) 消耗体积。 在全部滴定过程中，

19、 被滴定溶液的温度应控制在5 0 0C -7 0 之间。 6 一 4 结果计算 二价铁与三价铁的比值( F e e 十/ F e + ) r ， 按式( 2 ) 计算 : ( 2) 姚-VI 一一 式 中: 一第一次滴定时乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 6 . 2 . 5 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; 一 第 二次滴 定时乙二胺 四乙酸二钠 ( E DTA) 溶 液( 6 . 2 . 5 ) 体积 的数值 ， 单位为毫升( mL) . vl叭 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于 。 . 0 3 , 7 氧化钾( K 2 () )

20、 质且分数的测定火焰光度法( 仲裁法) 7 一1 原理 用硝酸将试料溶液中的二价铁氧化为三价铁， 在微酸性条件下， 以尿素水解沉淀分离除去铁、 铝等 共存元素的干扰， 用火焰光度法测定钾。 7 - 2 试 剂 7 . 2 . 1 尿素。 7 . 2 .2 A 醉溶 淋 . 1+ 1_ HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 7 . 2 . 3 氨水溶液: 1 +1 . 7 . 2 . 4 氧化钾( K 2 0) 标准溶液( 1 mg / mL ) : 称取 1 . 5 8 3 g于5 0 0 0C - 6 0 0灼烧至恒重的氯化钾溶于 水， 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀

21、释至刻度， 摇匀。 7 . 2 . 5 氧化钾 ( K Z 0 ) 标准溶液( 2 0 0 lx g / mL ) ; 量取氧化钾( K Z 0) 标准溶液( 7 . 2 . 4 ) 2 0 . 0 0 m L ， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 7 . 3仪器 火焰光度计: 附有钾干涉滤光片。 7 . 4 分析步骤 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制 取六个 1 0 0 ml 一 容量瓶， 分别加 入氧化钾 ( K 2 0) 标准溶液( 7 . 2 . 5 ) 0 mL , 2 . 0 0 mL , 4 . 0 0 m L , 6 . 0 0

22、 mL , 8 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 mL ， 各加 3 g 尿素( 7 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀 按仪器工作条件， 以不加人氧化钾( K2 0 ) 标准溶液的空白溶液调零， 测定溶液钾谱线发射强度。 以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标， 对应的发射强度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 . 4 . 2测定 量取5 0 . 0 0 mL试液 A ( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 置于 2 5 0 mL烧杯中， 加2 0 m工水、 4 mL硝酸溶液( 7 . 2 . 2 ) ， 加热 至沸。取下， 在不断搅拌下滴加氨水溶液( 7 . 2 . 3 ) 至

23、沉淀刚出现， 加 3 g尿素( 7 . 2 . 1 ) ， 盖上表皿， 加热煮 沸约3 0 mi n ( 煮沸过程中应补加水， 以保持溶液体积约 8 0 ml . ) 使沉淀凝聚。取下， 冷却至室温， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 干过滤。 按 7 . 4 . 1 中第二段的规定测定滤液钾谱线发射强度， 从工作曲线上查得被测溶液中氧化钾的质量。 7 . 4 . 3 结果计算 氧化钾( K 2 0 ) 的质量分数Wz ， 数值以%表示， 按式( 3 ) 计算: W 2 m, X 10-6 刀赴 又 1 0 0 ， ， ，( 3) 式 中: M I 从工作曲 线上查得

24、的氧化钾质量的数值， 单位为微克( K g ) ; * 分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于0 . 0 7 %a 8氧化钾( K2 ( ) ) 质f分数的测定高 抓酸钾称f 分析法 8 . 1 原理 在试料溶液中加人高氯酸蒸发脱水， 加无水乙醇使钾生成高氯酸钾沉淀， 而其他干扰物质生成的高 氯酸盐不沉淀。 8 . 2 试剂和材料 8 . 2 . 1 高氯酸。 8 . 2 . 2 饱和高氯酸钾乙醇溶液: 加 2 . 0 mL高氯酸于 1 0 0 0 mL无水乙醇中， 加高氯酸钾至饱和状态， 用前干过滤。 奋告热的高抓

25、酸与有机物接触会发生爆炸， 相关操作应小心。 8 . 2 . 3 玻璃过滤柑涡: P 3 0 ( G3 ) -P 7 ( G 4 ) o 8 . 3 分析步骤 量取 5 0 . 0 0 mL试液 B ( 4 . 3 . 2 . 2 ) ， 置于 1 0 0 mL烧杯中， 加 2 0 mL高氯酸( 8 . 2 . 1 ) ， 在沙浴( 或可调 温电炉) 上加热蒸发至冒浓白烟约 4 0 min ， 使烧杯内溶液体积保持在约 1 5 m 工， 取下完全冷却后， 加人 4 0 ml _ 饱和高氯酸钾乙醇溶液( 8 . 2 . 2 ) ， 充分搅拌， 放置 3 0 m i n ， 用已在 1 3 0 0

26、C - 1 4 0 C烘至恒重的玻璃过 滤增涡( 8 . 2 . 3 ) 抽滤， 用饱和高氯酸钾乙醇溶液( 8 . 2 . 2 ) 洗涤沉淀 6 次， 抽干。 H G/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 将柑祸放人烘箱中逐渐升温至1 3 0 0 C -1 4 0后， 烘4 0 mi n ， 取出放人干燥器内冷却至室温后称量， 直至恒重。 8 . 4 结果计算 氧化钾( K 2 () ) 的质量分数W3 ， 数值以%表示， 按式( 4 ) 计算: W 。 一 m 止 丝卫 塑X 1 0 0 . . . . . ，. . . . ( 4 ) 式中: mi烘至恒重的高氯酸钾沉淀质量的数值， 单位

27、为克( 9 ) ; 。分取试料质量的数值， 单位为克馆) ; 0 . 3 3 9 9 高氯酸钾换算为氧化钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于。 . 1 0 %0 9氧化钙 Ca O) 质f分数 的测定原子吸收分光光度法( 仲裁法) 9 . 1 原理 用原子吸收分光光度计， 使用空气一 乙炔火焰， 在波长 4 2 2 . 7 n m处， 测定试料溶液中的钙。共存元 素铁、 铝、 硅干扰测定， 加人氯化鳃予以消除 9 . 2试剂 9 . 2 . 1 盐酸溶液 1 +l e 9 . 2 . 2 氯化铭溶液( S r C 1 2 6 H2 0) : 1 5

28、 0 g / L , 9 . 2 . 3 氧化钙 ( C a O) 标准溶液( l m g / M L ) : 称取 1 . 7 8 5 g于 1 0 5 0C一1 1 0干燥至恒重的碳酸钙 (CaCO3) ) 置于烧杯中， 用水润湿， 加盐酸溶液( 9 . 2 . 1 ) 2 0 mL , 溶解完全后移人 1 0 0 0 ml容量瓶中， 用水 稀释至刻度， 摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。 9 . 2 . 4 氧化钙( C a O) 标准溶液 ( 1 0 0 f g / mL )量取氧化钙 ( C a O) 标准溶液 ( 9 . 2 . 3 ) 1 0 . 0 0mL ， 置于 1 0 0 mL容

29、量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 9 . 3仪器 原子吸收分光光度计: 附有钙空心阴极灯 9 . 4 分析步骤 9 . 4 . 1 工作曲线的绘制 取六个 1 0 0 mL容量瓶， 分别加人氧化钙 ( C a O) 标准溶 液( 9 . 2 . 4 ) 0 m L , 2 . 0 0 mL , 4 . 0 0 ml , , 6 . 0 0 mL , 8 . 0 0 m L , 1 0 . 0 0 m L， 各加 2 ml - 氯化银溶液( 9 . 2 . 2 ) , l mL盐酸溶液( 9 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至刻 度 ， 摇 匀。 按仪器工作条件， 用空气一 乙炔火焰， 以不加

30、人氧化钙( C a O) 标准溶液的空白溶液调零， 于波长 4 2 2 . 7 n m处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中氧化钙的质量为横坐标 对应的吸光度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 9 . 4 . 2 测定 量取 1 0 . 0 0 ml 试液A( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 置于1 0 0 m l容量瓶中， 加2 m L氯化铭溶液( 9 . 2 . 2 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀按9 . 4 . 1 中第二段的规定测定溶液的吸光度， 从工作曲线上查得被测溶液中氧化钙的质量。 9 . 5 结果计算 氧化钙( C a ( ) ) 的质量分数 Wa , 数值以%表示， 按式( 5 )

31、 计算: Wa , n j X 1 0 刀i 只1 00二( 5) 式 中 : 。: 一从工作 曲线上 查得的氧化钙质量的数值 ， 单位为微克 F i g ) ; HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 m分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化钙质量分数在 1 . 0 0 % - 4 . 0 0 %时， 平行测定结果 的绝对差值应不大于 。 . 1 0 : 氧化钙质量分数在 1 . 0 0 %以下， 平行测定结果 的绝对差值应不大 于 0 . 0 7 %. 1 0氧化钙( C a O) 质f分数 的测定乙二胺四乙酸二钠( EDTA) 滴定

32、法 1 0 . 1 原理 在近中性条件下， 用六次甲基四胺和氨水沉淀分离试料溶液中的铁、 铝、 钦等干扰元素。在溶液 p H1 3 条件下， 以酸性铬蓝 K - 蔡酚绿 B为指示剂， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液滴定溶液 中的钙。溶液中残留的干扰离子， 用三乙醇胺和铜试剂隐蔽。含钡试样中钡的干扰用硫酸钠沉淀予以 消除 。 1 0 . 2试剂 1 0 . 2 . 1 无水硫酸钠。 1 0 . 2 . 2 铜试剂。 1 0 . 2 . 3 氯化馁洗涤液: 在 1 0 g / L氯化钱溶液中滴加氨水至 p H7 , 1 0 . 2 . 4 氢氧化钾溶液: 2 0 0 g /

33、 L 1 0 . 2 . 5 氨水溶液 1 +1 a 1 0 . 2 . 6 六次甲基四胺溶液: 2 0 0 g / Lo 1 0 . 2 . 7 三乙醇胺溶液: 1 +1 , 1 0 . 2 . 8 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A) =0 . 0 2 m o l 八 。 1 0 . 2 . 9 酸性铬蓝 K - 蔡酚绿 B混合指示剂: 称取 。 . 2 g酸性铬蓝K , 0 . 3 4 g 蔡酚绿 B与 1 0 0 g 硫酸钾混 合研细， 贮存于磨口瓶中。 1 0 . 3 分析步骤 量取2 5 . 0 0 mL试液B ( 4 . 3 _ 2 .

34、2 ) ， 置于2 5 0 m工烧杯中， 加水至约 1 0 0 m L， 加热至沸， 在不断搅拌下 加人六次甲基四胺溶液( 1 0 . 2 . 6 ) 至溶液 p H 5 - v 6 ， 再用氨水溶液( 1 0 . 2 . 5 ) 调至 p H 7 -8 。加人无水硫 酸钠( 1 0 . 2 . 1 ) 0 . 2 g ( 如试样不含钡不加) ， 再次加热煮沸， 趁热用中速滤纸过滤， 用氯化钱洗涤液 ( 1 0 . 2 . 3 ) 洗涤沉淀 1 0 次， 滤液及洗液置于 5 0 0 mL烧杯中， 加水至约 2 5 0 mL 在上述溶液 中加 5 m工三乙醇胺溶液( 1 0 . 2 . 7 )

35、, 0 . 0 5 g铜试剂 ( 1 0 . 2 . 2 ) ， 再滴加氢氧化钾溶液 ( 1 0 . 2 . 4 ) ， 使溶液 p H约 1 3 ， 加约 。 . 1 g混合指示剂( 1 0 . 2 . 9 ) ， 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定 溶液( 1 0 . 2 . 8 ) 滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。该溶液记为溶液D, 操作中p H值均用广泛试纸测试 注: 如需要同时用乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 滴定法测定镁， 应保留溶液D. 1 0 . 4 结果计算 氧化钙的质量分数 Ws ， 数值以%表示， 按式( 6 ) 计算 W: 铸 M m 又 10 00

36、 义 1 0 0 = Vc M m x1 0 ( 6 ) 式中 : V- 一 乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 标准滴定溶液( 1 0 . 2 . 8 ) 体积的数值， 单位为毫升( mL ) ; c 乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( ma l / L ) ; m分取试料质量的数值， 单位为克( g ) ; P ， 一氧化钙摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 6 . 0 8 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。氧化钙质量分数在 1 . 0 0 %-4 . 0 0 %时， 平行测定结果 绝对差

37、值应不大于 。 . 1 0 0 0 ; 氧化钙质量分数在 1 . 0 0 %以下 平行测定结果绝对差值应不大于 。 . 0 7 % HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 1 1 奴化镁( Mg 0 ) 质f分数的测定原子吸收分光光度法( 仲裁法) 1 1 . 1 原理 用原子吸收分光光度计， 使用空气一 乙炔火焰， 于波长 2 8 5 . 2 n m处， 测定试料溶液中的镁。共存元 素铁、 铝、 硅干扰测定， 加人氯化铭予以消除。 1 1 . 2试剂 1 1 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 e 1 1 . 2 . 2 氯化惚溶液( S r C 1 2 6 H2 0) : 1 5

38、0 g / L o 1 1 . 2 . 3 氧化镁( Mg 0 ) 标准溶液( 1 m g / mL ) : 称取 1 . 0 0 0 g于 8 0 0灼烧至恒重的氧化镁( Mg 0) 。置 于烧杯中， 用水润湿， 加 2 0 m L盐酸溶液( 1 1 . 2 . 1 ) ， 待完全溶解后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀， 贮于聚乙烯塑料瓶中。 1 1 . 2 . 4 氧化镁( Mg 0 ) 标准溶液( 1 0 p g / mL ) : 量取 1 0 . 0 0 mL氧化镁( Mg 0 ) 标准溶液( 1 1 . 2 . 3 ) ， 置于 1 0 0 0 mL 容

39、量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 1 1 . 3 仪器 原子吸收分光光度计: 附有镁空心阴极灯。 1 1 . 4分析步骤 1 1 . 4 . 1 工作 曲线的绘制 取六个 1 0 0 ml容量瓶， 分别加人氧化镁( Mg 0) 标准溶液( 1 1 . 2 . 4 ) 0 mL , 2 . 0 0 mL , 4 . 0 0 mL , 6 . 0 0 ml . , 8 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 mL ， 各加 2 mL氯化银溶液( 1 1 . 2 . 2 ) , l m L盐酸溶液( 1 1 . 2 . 1 ) ， 用水稀释至 刻度， 摇匀。 按仪器工作条件， 用空气一 乙炔火焰

40、， 以不加人氧化镁( Mg 0) 标准溶液的空白溶液调零， 于波长 2 8 5 . 2 n m处测定溶液的吸光度。 以上述溶液中氧化镁的质量为横坐标， 对应的吸光度值为纵坐标， 绘制工作曲线。 1 1 . 4 . 2测定 量取 1 0 . 0 0 mL试液 A( 4 . 3 . 2 . 1 ) ， 置于1 0 0 mL容量瓶中， 加2 m l氯化铭溶液( 1 1 . 2 . 2 ) ， 用水稀释 至刻度， 摇匀。按 1 1 . 4 . 1中第二段的规定测定溶液的吸光度， 从工作曲线上查得被测溶液中氧化镁的 质 量。 ”. 5结果计算 氧化镁( M琳)的质量分数WS ， 数值以%表示， 按式(

41、7 ) 计算: 一m , X 1 0 - s _ _ _W6= 入l uu二 刀 王 ( 7) 式中 : m从工作曲线上查得的氧化镁质量的数值， 单位为微克( 1, g ) ; 。分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果绝对差值应不大于。 . 0 5 %. 1 2 氧化镁( Mg O) 质f分数的测定乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 滴定法 1 2 . 1 原 理 将乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液滴定分析氧化钙后的溶液， 调至溶液 P H1 0再继续用 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液滴定分析氧

42、化镁， 溶液中的各种干扰在滴定分析氧化钙之前 已经消除。 1 2 . 2 试荆 1 2 .2 .1扮 醉 溶 液 . 1 + 1 H G/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 1 2 . 2 . 2 氨一 氯化钱缓冲溶液( p H1 0 ) : 称取 2 7 . 0 g氯化钱， 溶于水， 加 1 7 5 mL氨水， 稀释至 5 0 0 m L e 1 2 . 2 . 3 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液: c ( E D T A) =0 . 0 2 m o l 八 1 2 ， 3分析步骤 取 1 0 . 3 测定氧化钙质量分数后的溶液 D , 滴加盐酸溶液( 1 2 . 2

43、 . 1 ) 中和， 使溶液颜色由蓝色依次变 为紫红色、 蓝色， 直至红色( p H 5 ) 。加人氨一 氯化钱缓冲溶液( 1 2 . 2 . 2 ) 3 0 mL ， 用乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A ) 标准滴定溶液( 1 2 . 2 . 3 ) 滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点 1 2 . 4 结果计算 氧化镁( Mg O) 的质量分数W7 ， 数值以%表示， 按式( 8 ) 计算: W 7 Vc m m 沐 1 00 0 铸M 八 l uu一 - m入1u ( 8) 式中 : V乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液( 1 2 . 2 . 3 ) 体积的数值， 单位为

44、毫升( mL ) ; c 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o t / L ) ; m分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M氧化镁摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o D ( M=4 0 - 3 1 ) . 取平行测定结果的算术平均值为测定结果. 平行测定结果绝对差值应不大于。0 5 %0 1 3三氧化二铝( A1 2 03 ) 质i分数 的测定乙二胺 四乙酸二钠( EDTA) 滴定法 1 3 . 飞 原理 将试料溶液加人到过量氢氧化钠中沉淀分离铁、 钦等共存元素， 铝则以铝酸根形式全部溶解于溶液 中。在微酸性溶液

45、中， 加人过量乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 络合铝和残存的其他金属离子， 过量的乙二 胺四乙酸二钠( E D T A) 用锌标准滴定溶液回滴， 用氟化钠置换出和铝络合的乙二胺 四乙酸二钠 ( E D T A ) ， 释出的乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 再次用锌标准滴定溶液滴定。溶液中残留的三价铁的干 扰， 用抗坏血酸予以消除。 1 3 . 2 试 荆 1 3 . 2 . 1 氟化钠。 1 3 . 2 . 2 抗坏血酸 1 3 . 2 . 3冰乙酸溶液 : 1 +1 1 3 . 2 . 4 氢氧化钠溶液: 3 0 0 g / L o 1 3 . 2 . 5 氢氧化钠溶液: 1 0

46、 g / L o 1 3 . 2 . 6 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p Hx6 ) : 称取 1 0 0 g乙酸钠( C H I C O ON a“ 3 H2 0) , 溶于水， 加冰乙酸 5 . 7 m L， 用水稀释至 5 0 0 mL , 1 3 . 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠( E D TA ) 溶液( 约为。 . 0 2 mo t / L ) : 称取 8 . 0 g乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) , 用 1 0 0 0 mL水加热溶解， 冷却， 摇匀。 1 3 . 2 . 8 氯化锌标准滴定溶液: c ( Z n C 12 ) =0 . 0 2 mo l / I 。 1

47、3 . 2 . 9 二甲酚橙指示液: 2 g / I 。 1 3 . 2 . 1 0 酚酞指示液: 1 0 g / L . 1 3 . 3 分析步骤 在2 5 0 mL烧杯中加人 1 0 M L氢氧化钠溶液( 1 3 . 2 . 4 ) ， 加水至约5 0 n i L ， 加热煮沸。量取1 0 . 0 0 M L 试液B ( 4 . 3 . 2 . 2 ) ， 在不断搅拌下逐滴加人到上述氢氧化钠溶液中去， 并微沸 2 m in -3 m i n 。趁热用中速滤纸过滤， 用 热的氢氧化钠溶液( 1 3 . 2 . 5 ) 洗涤沉淀8 次， 滤液和洗液收集在 2 5 0 m L烧杯中。 在上述溶液

48、中加 1滴酚酞指示液( 1 3 . 2 . 1 0 ) ， 用冰乙酸溶液( 1 3 . 2 . 3 ) 中和至红色消失， 并过量 2 mL , 加人约 1 5 mL乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 溶液( 1 3 . 2 , 7 ) ， 加热煮沸 3 m i n ， 取下迅速冷却。加 HG/ T 3 5 5 4 -2 0 0 5 1 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 1 3 . 2 . 6 ) 、 约。 . 2g 抗坏血酸( 1 3 . 2 . 2 ) , 5滴二甲酚橙指示液( 1 3 . 2 . 9 ) ， 用 氯化锌标准滴定溶液( 1 3 . 2 . 8 ) 滴定至溶液呈橙红色为终点。

49、接着加约 1 g氟化钠 ( 1 3 . 2 . 1 ) , 煮沸 2 m i n ， 取下迅速冷却。再次用氯化锌标准滴定溶液( 1 3 . 2 . 8 ) 滴定， 滴定终点同第一次滴定的终点。记 取第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液( 1 3 . 2 . 8 ) 消耗体积。 1 3 . 4 结果计算 三氧化二铝( A1 2 0 3 ) 的质量分数 Wa ， 数值以%表示， 按式( 9 ) 表示: W x Vc m m X 2 00 0 义 1 00= Vc m m X20 ( 9) 式 中: V 第二次滴定时氯化锌标准滴定溶液( 1 3 . 2 . 8 ) 体积的数值， 单位为毫升( m L ) ; c -氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m 一 分取试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; M三氧化二铝摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m O U ( M=1 0 1 . 9 6 ) , 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值应不大于 。 . 1 0 %0 1 4二氧化硅 ( S 1 0