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1、ICS 25.160.20 J33 JB/T 7948.41999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The E DT A volumetric method for determination of aluminium oxide content 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准等效采用OCT 22978.122978.1078熔炼焊剂化学分析方法 。 本标准是对 JB/T 7948.49
2、5熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量的修订。修 订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。 本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.495。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 JB/T 7948.41999 1 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围 1.00%40.0%。 本标准遵守 GB/T 14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效
3、。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 JB/T 7948.21999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 3 方法提要 本方法基于铝离子在 pH56 时与 EDTA 生成无色络合物。以双硫腙为指示剂，用乙酸锌溶液返滴 定过量的 EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。 铁、锰等干扰元素需预先分离。 4 试剂 4. 1 乙酸铵。 4. 2 硫酸（比重 1.84） 。 4. 3 硝酸（比重 1.42） 。 4. 4 冰乙酸。 4. 5 氢氧化铵（比重 0.88） 。 4. 6 过氧化氢
4、（30%） 。 4. 7 盐酸（1+1） 。 4. 8 氢氧化钠溶液（20%） 。 4. 9 氢氧化钠溶液（10%） 。 4. 10 氯化铵溶液（20%） 。 4. 11 氯化铵洗涤液 （1%） 。用氢氧化铵 （4.5） 中和至甲基红指示剂 （4.14） 变色。 以甲基红溶液 （4.14） 为指示剂。 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The EDTA volumetric
5、 method for determination of aluminium oxide content JB/T 7948.41999 代替 JB/T 7948.495 2000-01-01 实施 JB/T 7948.41999 2 4. 12 硫化钠溶液（5%） 。 4. 13 乙酸乙酸铵缓冲溶液： 称取 500 g乙酸铵（4.1）溶于 1000 mL水中，加入 20 mL 冰乙酸（4.4） ， 混匀。 4. 14 甲基红溶液：称取 0.1 g 甲基红溶于 100 mL 乙醇（99.5%）中。 4. 15 双硫腙溶液：称取 0.04 g 双硫腙溶于 100 mL乙醇（99.5%）中。用时配
6、制。 4. 16 铝标准溶液：称取 0.5000 g金属铝粉（99.99%）置于 250 mL 锥形杯中， 加入 30 mL盐酸（4.7） ， 加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg铝。 4. 17 乙酸锌标准溶液：称取 2.74 g 乙酸锌Zn（CH3COO）22H2O溶于 500 mL水中，加入 5 mL 冰 乙酸（4.4） ，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4. 18 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取 4.5 g乙二胺四乙酸二钠（C1
7、0H14N2O8Na2H2O） 溶于 1000 mL水中。 标定：移取三份 10.00 mL铝标准溶液（4.16） ， 分别置于 250 mL 锥形杯中，加入 50 mL 水及 25.00 mL EDTA标准溶液（4.18）和 10 mL氢氧化钠溶液（4.9） ，滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由 红色变为蓝色， 然后加入 20 mL 乙酸 乙酸铵缓冲溶液（4.13） ，煮沸 23 min，冷却。 加入 11.5 mL 双 硫腙指示剂（4.15） ，用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。 按式（1）计算 EDTA标准溶液（4.18）对氧化铝的滴定度： T= KVV m
8、21 8895. 1 （1） 式中：m移取铝标准溶液（4.16）相当于铝的量，g； V1加入EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL； V2滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10 mL时，应重新标定） ， mL； T1 mL EDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量，g； 1.8895铝换算为氧化铝的换算因数； K乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数。求法如下： 移取三份10.00 mL EDTA标准溶液（4.18） ，分别置于250 mL锥形杯中，加入50 mL水及10 mL 氢氧化钠溶液（4.9） ，滴加盐酸（4.7）中和溶液至
9、刚果红试纸由红色变为蓝色，加入20 mL乙酸乙酸 铵缓冲溶液（4.13） ，加入11.5 mL双硫腙指示剂（4.15） ，用乙酸锌标准溶液（4 .17）滴定至溶液由黄 色变为桃红色。 按式（2）计算乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数： K= 4 3 V V （2） 式中：V3移取的EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL； V4滴定时消耗的乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10 mL时，应重新标 定） ，mL。 JB/T 7948.41999 3 5 试样 试样应通过200目筛网。预先在105110烘1 h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步
10、骤 6. 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 6. 2 试样量 移取50.00 mL试液。 称取0.5000 g试样，按JB/T 7948.21999中7.3.17.3.5步骤操作。 6. 3 测定 6. 3. 1 将试液（6 .2）置于300 mL烧杯中，加入5 mL硝酸（4.3） ，小心加入8 mL硫酸（4.2） ，混匀， 盖上表皿， 加热蒸发至冒白烟，稍冷，用水冲洗烧杯与表皿， 混匀，再加热蒸发至冒白烟，冷却， 用水 冲洗烧杯与表皿，混匀。加入10 mL盐酸（4.7）及150 mL水，加热至盐类溶解。加入10 mL氯化铵 溶液（4.10） ，加热至7080，加1滴甲
11、基红指示剂（4.14） ，用氢氧化铵（4.5）中和溶液由红色变为 黄色， 过量23滴。 置于低温电炉上保温35 min， 不要煮沸。 用中速滤纸过滤， 用热氯化铵洗涤液 （4.11） 洗涤烧杯及沉淀24次。滤液保存。 6. 3. 2 用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，加入20 mL热盐酸（4.7） ，加热至沉淀溶解。再用氢氧 化铵（4.5） 沉淀一次，仍用原滤纸过滤，用热氯化铵洗涤液（4.11）洗涤烧杯23次及沉淀56次。将 两次滤液收集于500 mL容量瓶中，用于测定氧化钙和氧化镁。 6. 3. 3 用热水将漏斗中沉淀冲洗至原烧杯中，用20 mL热盐酸（4.7）洗涤滤纸，再用热水洗涤滤纸 1
12、012次，溶液的总体积为6070 mL。盖上表皿，加热使沉淀溶解，用水冲洗杯壁。加入0.5 mL硫化 钠溶液 （4.12） ，用热氢氧化钠溶液（4 .8）中和溶液至刚果红试纸由蓝色变为红色，过量3040 mL。将 溶液煮沸34 min，冷却。移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 6. 3. 4 移取部分溶液（6.3.3） ，根据不同含铝量按表1数值加入EDTA标准溶液（4.18） 。 表 1 不同含铝量加入EDTA的体积 氧 化 铝 量 % 分 取 滤 液 量 mL EDTA 加 入 量 mL 5.0 100.00 10.00 5.020.0 100.00 20.
13、00 20.030.0 100.00 40.00 30.040.0 50.00 35.00 滴加盐酸 （4.7） 中和溶液至刚果红试纸由红色变为蓝色， 加入20 mL乙酸乙酸铵缓冲溶液 （4.13） ， 加热煮沸23 min，冷却。加入11.5 mL双硫腙指示剂 （4.15） ，用乙酸锌标准溶液 （4.17）滴定至溶液 由黄色变为桃红色。 JB/T 7948.41999 4 7 分析结果的计算 按式（3）计算氧化铝的百分含量： Al2O3= m TKVV)( 21 100% （3） 式中：V1加入EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL； V2滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的体积，mL；
14、 K乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标准溶液（4.18）的系数； T1 mL EDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量，g； m移取试液（6.3.4）相当于试样的量，g。 8 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 允许差 % 氧 化 铝 量 允 许 差 1.002.00 0.10 2.004.00 0.15 4.0010.00 0.20 10.0020.00 0.30 20.0040.00 0.50 JB/T 7948.41999 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量 JB/T 7948.41999 * 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 出 版 发 行 机 械 工 业 部 机 械 标 准 化 研 究 所 印 刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 8801230 1/16 印张 X/X 字数 XXX,XXX 19XX 年 XX月第 X版 19XX年 XX 月第 X印刷 印数 1XXX 定价 XX X.XX元 编号 X XXXX 机械工业标准服务网：http:/www .JB